CN111116937A - 棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及木质素提取技术领域，是一种棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，该棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，按照下述步骤进行：经预处理的棉杆粉末和离子液体混合后置于超声波辅助条件下进行反应，将含木质素离子液体的溶液静置直到析出木质素，粗木质素进一步抽提纯化、冷冻干燥得到棉杆木质素基抗氧化剂。本发明以棉秆为原料，采用超声波辅助离子液体法提取棉秆木质素基抗氧化剂，抗氧化性能优异，安全性高，无毒副作用，同时提高了废弃棉秆的综合利用性。本发明具有提取工艺简单、原料易得、环保、成本低廉、产品纯度高，溶剂可回收利用的特点。

Description

棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法
技术领域
本发明涉及木质素提取技术领域，是一种棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法。
背景技术
棉花是世界上重要的农作物之一，而棉秆又是棉花产业链中的主要副产物。棉秆作为一种重要的木质纤维生物质资源，具有较高的开发价值及广阔的发展空间。中国的棉花产量位居世界第一，中国每年可收集棉花秸秆资源量超过2500万吨，是一类“取之不尽、用之不竭”的生物再生资源，但其利用率并不高。大量的棉秆资源均被废弃或者焚烧，造成资源的浪费以及严重的环境污染问题；另外,切碎还田的处理方法受棉秆自身降解慢且加重病虫害等缺点的影响,并不利于农作物的生长。因此，将棉秆转化为高附加值的产品，不仅可以使农民增收，而且解决了秸秆焚烧、还田造成的污染和病虫害问题，进而促进我国农业和农村的发展，保障我国的社会与经济繁荣发展。
木质素是自然界中仅次于纤维素的含量最丰富和唯一具有芳香结构的天然高分子化合物，在棉花秸秆中约占植物体成分的15%至20%。木质素分子结构中存在着芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等活性基团，其中酚羟基和醇羟基具有反应性、粘结性及抗氧化性能，可以代替化石资源应用于树脂材料合成原料和塑料助剂等领域。而目前应用于聚合物的抗氧化剂以受阻酚类为主，另外还有磷类和硫类辅助抗氧化剂等。受阻酚类抗氧化剂虽具有抗氧化性能好、色泽污染性小、相容性好等优点，但其在生产制备时，2,6-二叔丁基苯酚（BHT）是用量最大的原料之一，许多毒理学研究报告表明BHT具有毒性。食品包装材料的安全性是食品安全不可分割的重要组成部分，近年来越来越多的食品包装材料出现了安全问题，均涉及到食品包装材料中添加剂的迁移性问题。因此，寻找一类安全性高、无毒副作用并对聚合物具有良好抗氧化性能的天然抗氧剂具有重要的科学和社会意义。
作为可再生资源的木质素近年来引起了人们的广泛关注。由于木质素是一种复杂的高分子结构，很难溶在有机溶剂里，现有木质素基抗氧化剂提取方法存在提取率低，安全性不高，抗氧化性能不强的问题。
发明内容
本发明提供了一种棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有木质素基抗氧化剂提取方法存在提取率低，安全性不高，抗氧化性能不强的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：第一步，经预处理的棉杆粉末和离子液体混合后置于超声波辅助条件下进行反应，将反应后的溶液抽滤得到含木质素离子液体的溶液；第二步，将含木质素离子液体的溶液静置直到析出木质素，将析出的木质素在室温下0.08MPa至0.10MPa真空抽滤，得到粗木质素；第三步，将粗木质素溶于纯化溶剂中，再经过90℃至110℃的油浴进行抽提纯化6h至8h，得到纯化木质素；第四步，将纯化木质素在-30℃至-50℃冷冻干燥4h至6h，冷冻干燥后得到棉杆木质素基抗氧化剂。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述棉秆粉末与离子液体比为1:5至1:20。
上述超声波辅助条件：超声温度为50℃至80℃，超声时间为1h至4h，超声频率为45kHz，超声功率为100w。
上述离子液体是由有机阳离子和无机阴离子构成的盐；或/和，离子液体是由有机阳离子和有机阴离子构成的盐。
上述析出的木质素在室温下进行离心10min至15min，得到粗木质素，其中，离心转速为600r/min 至1200r/min。
上述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液中的一种以上。
上述离子液体中，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0至1:4；或/和，1-丙基-3-甲基咪唑氯盐离子与水的体积比为1:0至1:4；或/和，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0至1:4。
上述纯化溶剂为丙酮与水混合溶液、1,2-二氯乙烷与无水乙醇混合溶液、1,4-二氧六环中的一种以上。
上述经预处理的棉杆粉末采用的预处理方法为：用粉碎机将棉秆粉碎，过60目筛后的棉杆粉末溶解在苯醇混合溶液中，在90℃至110℃的油浴条件下对棉秆粉末进行抽提6h至8h后，得到抽提液，抽提结束后烘干抽提液，得到预处理的棉杆粉末，其中，苯醇混合溶液中，苯和乙醇的体积比为2:1。
本发明以棉秆为原料，采用超声波辅助离子液体法提取棉秆木质素基抗氧化剂，抗氧化性能优异，安全性高，无毒副作用，同时提高了废弃棉秆的综合利用性。本发明具有提取工艺简单、原料易得、环保、成本低廉、产品纯度高，溶剂可回收利用的特点。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1:该棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，按照下述步骤进行：第一步，经预处理的棉杆粉末和离子液体混合后置于超声波辅助条件下进行反应，将反应后的溶液抽滤得到含木质素离子液体的溶液；第二步，将含木质素离子液体的溶液静置直到析出木质素，将析出的木质素在室温下0.08MPa至0.10MPa真空抽滤，得到粗木质素；第三步，将粗木质素溶于纯化溶剂中，再经过90℃至110℃的油浴进行抽提纯化6h至8h，得到纯化木质素；第四步，将纯化木质素在-30℃至-50℃冷冻干燥4h至6h，冷冻干燥后得到棉杆木质素基抗氧化剂。
本发明利用废弃的棉杆为原料，采用超声波辅助离子液体的方法提取棉杆木质素基抗氧化剂，棉杆木质素基抗氧化剂提取率可达90%以上，且抗氧化效果好。
实施例2:作为上述实施例的优化，棉秆粉末与离子液体比为1:5至1:20。
实施例3:作为上述实施例的优化，超声波辅助条件：超声温度为50℃至80℃，超声时间为1h至4h，超声频率为45kHz，超声功率为100w。
实施例4:作为上述实施例的优化，离子液体是由有机阳离子和无机阴离子构成的盐；或/和，离子液体是由有机阳离子和有机阴离子构成的盐。
实施例5:作为上述实施例的优化，析出的木质素在室温下进行离心10min至15min，得到粗木质素，其中，离心转速为600r/min 至1200r/min。
实施例6:作为上述实施例的优化，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液中的一种以上。
实施例7:作为上述实施例的优化，离子液体中，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0至1:4；或/和，1-丙基-3-甲基咪唑氯盐离子与水的体积比为1:0至1:4；或/和，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0至1:4。
实施例8:作为上述实施例的优化，纯化溶剂为丙酮与水混合溶液、1,2-二氯乙烷与无水乙醇混合溶液、1,4-二氧六环中的一种以上。
实施例9:作为上述实施例的优化，经预处理的棉杆粉末采用的预处理方法为：用粉碎机将棉秆粉碎，过60目筛后的棉杆粉末溶解在苯醇混合溶液中，在90℃至110℃的油浴条件下对棉秆粉末进行抽提6h至8h后，得到抽提液，抽提结束后烘干抽提液，得到预处理的棉杆粉末，其中，苯醇混合溶液中，苯和乙醇的体积比为2:1。
实施例10：第一步，称取1g经预处理的棉秆粉末，放入100ml圆底烧瓶中，加入20g离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，其中1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0，在超声温度为50℃，超声频率为45kHz，超声功率为100w的条件下超声反应3h，将超声后所得溶液在室温，0.08MPa条件下真空抽滤，得到含木质素离子液体的溶液；第二步，将含木质素离子液体的溶液静置直到析出木质素，用管式常速离心机将析出的木质素在室温下，800 r/min离心10min，得到粗木质素；第三步，所得粗木质素以1,4-二氧六环为纯化溶剂在油浴110℃下抽提纯化6h，得到纯化木质素；第四步，将纯化木质素在-50℃下冷冻干燥4h,得到棉杆木质素基抗氧化剂，木质素基抗氧化剂的提取率为92.31%。抽提纯化的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1,4-二氧六环在70℃、0.09MPa、100r/min旋转蒸发仪中蒸馏回收供循环使用。
实施例11：第一步，称取1g经预处理的棉秆粉末，放入100ml圆底烧瓶中，加入5g离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，其中1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:4，在超声温度为80℃，超声频率为45kHz，超声功率为100w的条件下超声反应1.5h，将超声后所得溶液在室温，0.09MPa条件下真空抽滤，得到含木质素离子液体的溶液；第二步，将含木质素离子液体的溶液静置直到析出木质素，用管式常速离心机将析出的木质素在室温下，700 r/min离心15min，得到粗木质素；第三步，所得粗木质素以1,4-二氧六环为纯化溶剂在油浴100℃下抽提纯化7h，得到纯化木质素；第四步，将纯化木质素在-40℃下冷冻干燥5h,得到棉杆木质素基抗氧化剂，木质素基抗氧化剂的提取率为91.84%。
将上述实施例得到的棉杆木质素基抗氧化剂按0.5%的添加量加入到聚丙烯中，聚丙烯试样氧化诱导时间比纯聚丙烯的长2.8min，耐候性能明显提高，试样断裂伸长率为659.10%、拉伸强度为36.30MPa、冲击强度为26.15 kJ.m-2，对聚丙烯力学性能的影响不大，体现出棉杆木质素基抗氧化剂良好的抗氧化性。
综上所述，本发明以棉秆为原料，采用超声波辅助离子液体法提取棉秆木质素基抗氧化剂，抗氧化性能优异，安全性高，无毒副作用，同时提高了废弃棉秆的综合利用性。本发明具有提取工艺简单、原料易得、环保、成本低廉、产品纯度高，溶剂可回收利用的特点。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (9)

1.一种棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，经预处理的棉杆粉末和离子液体混合后置于超声波辅助条件下进行反应，将反应后的溶液抽滤得到含木质素离子液体的溶液；第二步，将含木质素离子液体的溶液静置直到析出木质素，将析出的木质素在室温下0.08MPa至0.10MPa真空抽滤，得到粗木质素；第三步，将粗木质素溶于纯化溶剂中，再经过90℃至110℃的油浴进行抽提纯化6h至8h，得到纯化木质素；第四步，将纯化木质素在-30℃至-50℃冷冻干燥4h至6h，冷冻干燥后得到棉杆木质素基抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于棉秆粉末与离子液体比为1:5至1:20。
3.根据权利要求1或2所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于超声波辅助条件：超声温度为50℃至80℃，超声时间为1h至4h，超声频率为45kHz，超声功率为100w。
4.根据权利要求1或2或3所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于离子液体是由有机阳离子和无机阴离子构成的盐；或/和，离子液体是由有机阳离子和有机阴离子构成的盐。
5.根据权利要求1或2或3所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于析出的木质素在室温下进行离心10min至15min，得到粗木质素，其中，离心转速为600r/min 至1200r/min。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水混合溶液中的一种以上。
7.根据权利要求6所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于离子液体中，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0至1:4；或/和，1-丙基-3-甲基咪唑氯盐离子与水的体积比为1:0至1:4；或/和，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与水的体积比为1:0至1:4。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于纯化溶剂为丙酮与水混合溶液、1,2-二氯乙烷与无水乙醇混合溶液、1,4-二氧六环中的一种以上。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的棉秆木质素基抗氧化剂的超声波辅助离子液体提取方法，其特征在于经预处理的棉杆粉末采用的预处理方法为：用粉碎机将棉秆粉碎，过60目筛后的棉杆粉末溶解在苯醇混合溶液中，在90℃至110℃的油浴条件下对棉秆粉末进行抽提6h至8h后，得到抽提液，抽提结束后烘干抽提液，得到预处理的棉杆粉末，其中，苯醇混合溶液中，苯和乙醇的体积比为2:1。
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