CN111116431A - 一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法 - Google Patents
一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法,属于精细化工和环保技术领域。所述装置中和反应釜与过滤器连接,过滤器与缓冲罐连接,缓冲罐与干燥装置连接,干燥装置与酸化反应釜连接,酸化反应釜与冷凝器连接,冷凝器与接收罐连接,接收罐上设有真空连接口与真空泵连接。采用本发明所述装置和方法可以实现较低温度、压力条件下从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸,过程单程循环,无危废产生,无污染性和危险性气体产生,同时处理了现阶段难以处理的含三氟甲磺酸的废水;回收的三氟甲磺酸可以再次使用,有良好的市场需求和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法,属于精细化工和环保技术领域。
背景技术
三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物,目前已知三氟甲磺酸酐有3种制备方法:三氟甲磺酸与磷的氯化物反应法、混合酸酐法、三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法。在用三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法制备三氟甲磺酸酐的过程中会有反应残液混合物需要排放,该排放残液中含成分主要有:焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H2SO4等杂质,其中的三氟甲磺酸具有较大的经济价值,直接排放会造成的原料的浪费。现有技术中尚未见报道关于应用于实际化工生产中回收这部分三氟甲磺酸的工艺方案和设备,因此亟待开发一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法,以减少原料消耗和产物损失。
为实现本发明的目的,提供以下技术方案。
一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,所述含三氟甲磺酸废水是在三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法制备三氟甲磺酸酐的过程中产生的,主要成分为:焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H2SO4等杂质;所述装置主要包括:中和反应釜、过滤器、缓冲罐、干燥设备、酸化反应釜、冷凝器和接收罐。
其中,中和反应釜上设有放空管,回收过程中放空管保持打开状态,用于避免因中和过程放热或反应过程中产生的气体导致釜内压力升高,放空管连接至相应气体处理装置;中和反应釜设有搅拌装置用于釜内部反应物的搅拌;中和反应釜外周设有冷却装置,例如冷却夹套,通过冷却介质控制反应温度;中和反应釜上设有物料入口,用于分别加入含三氟甲磺酸废水和碱;中和反应釜底部设有料液出口用于排出中和反应产生的料液。
过滤器上设有滤液出口和滤渣出口。
酸化反应釜外周设有加热装置,例如热夹套,通过加热介质控制酸化反应釜温度;酸化反应釜中设有搅拌装置,用于对反应产生的三氟甲磺酸盐进行酸化处理,得到三氟甲磺酸的气液混合物,对所述气液混合物在酸化反应釜内进行蒸馏,得到三氟甲磺酸蒸汽;酸化反应釜上设有蒸汽出口用于排出蒸汽,设有液体出口用于排出液体。
中和反应釜底部料液出口通过管路与过滤器入口连接,过滤器的滤液出口通过管路与缓冲罐的入口连接,缓冲罐的出口通过管路与干燥装置入口连接,干燥装置出口通过管路与酸化反应釜连接,酸化反应釜蒸汽出口通过管路与冷凝器入口连接,冷凝器出口通过管路与接收罐入口连接,接收罐上设有真空连接口通过管路与真空泵连接。
优选过滤器为板框过滤器,此时在中和反应釜与过滤器连接的管路上需设有泵,优选为隔膜泵。
优选当滤液质量浓度为1%~25%,采用先浓缩然后干燥,在过滤器与干燥装置连接的管路上设置浓缩釜,浓缩釜的入口与过滤器的滤液出口通过管路连接,浓缩釜的出口与干燥装置的入口通过管路连接,在浓缩釜与干燥装置连接的管路上设有泵,优选为螺杆泵。优选干燥装置为喷雾干燥装置
优选在干燥装置与酸化反应釜连接的管路上设有上料机用于将干燥产生的固体三氟甲磺酸盐加入酸化反应釜;具体为:干燥装置出口通过管路与上料机入口连接,上料机出口通过管路与酸化反应釜入口连接。
一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的方法,所述方法采用本发明所述一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置进行,步骤包括:
(1)向中和反应釜内注入含三氟甲磺酸的废水,加入碱,得到混合料液进行中和反应,中和反应过程中对混合料液持续搅拌,通过冷却介质控制反应温度在100℃以下,优选为10℃~40℃,保持中和反应釜的放空管打开,将中和反应产生的气体排出至相应气体处理装置;监测所述混合溶液的pH值至pH值为7~9,中和反应结束,得到中和反应后的料液;
(2)将中和反应后的料液排至过滤器进行过滤,得到滤液和滤渣;
(3)将滤液通过干燥装置干燥得到固体为三氟甲磺酸盐;滤渣从过滤器中排出;
(4)将三氟甲磺酸盐加入酸化反应釜内进行酸化处理得到三氟甲磺酸气液混合物;
(5)在真空条件下,气液混合物在酸化反应釜内进行蒸馏,得到三氟甲磺酸蒸汽通过冷凝器进行冷凝,成为三氟甲磺酸液后进入接收罐55内部,实现从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸,剩余残液直接排出。
步骤(1)中:
所述碱为能与所述含三氟甲磺酸废水中的焦磷酸反应生成沉淀或低溶解度化合物的碱;优选所述碱为碳酸钙、氢氧化钡、氢氧化钙和碳酸氢钙中的一种以上。
加入碱和含三氟甲磺酸废水后总液体量小于等于釜容积的2/3,优选先加碱,后加含三氟甲磺酸的废水。
步骤(3)中:
滤渣从过滤器中排出后为一般固废,可直接按照国家规定处理。
优选当滤液质量浓度为1%~25%,采用先浓缩然后干燥,所述浓缩可采用加热蒸发的形式。
步骤(4)中:
优选上料机为真空输送机,将三氟甲磺酸盐加入酸化反应釜;
步骤(5)中:
优选真空环境为-0.02MPa~-0.09MPa,在蒸馏过程中保持真空环境。
有益效果
本发明提供了一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置及方法,可以实现较低温度、压力条件下从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸,过程单程循环,无危废产生,无污染性和危险性气体产生,同时处理了现阶段难以处理的含三氟甲磺酸的废水。另外回收的三氟甲磺酸可以再次使用,有良好的市场需求和经济效益。
附图说明
图1为实施例1中从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置结构示意图。
其中,1—中和反应釜,2—过滤器,3—浓缩釜,4—酸化反应釜,5—接收罐,6—冷凝器,7—隔膜泵,8—干燥装置,9—上料机,10—真空泵,11—螺杆泵,12—放空管,13—缓冲罐
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明,但并不用来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,所述含三氟甲磺酸废水是在三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法制备三氟甲磺酸酐的过程中产生的,主要成分为:焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H2SO4等杂质;所述装置包括:中和反应釜1、过滤器2、浓缩釜3、酸化反应釜4、接收罐5、冷凝器6、隔膜泵7、干燥装置8、上料机9、真空泵10、螺杆泵11、放空管12和缓冲罐13,如图1所示。
其中,中和反应釜1上设有放空管12,回收过程中放空管12保持打开状态,用于避免因中和过程放热或反应过程中产生的气体导致釜内压力升高,放空管12连接至相应气体处理装置;中和反应釜1设有搅拌装置用于釜内部反应物的搅拌;中和反应釜1外周设有冷却夹套,通过冷却水控制反应温度;中和反应釜1上有物料入口,用于分别加入含三氟甲磺酸废水和碱;中和反应釜1底部设有料液出口用于排出中和反应产生的料液。
过滤器2为板框过滤器2,其上设有滤液出口和滤渣出口。
酸化反应釜4中设有外周设有热夹套,通过加热介质控制酸化反应釜4的温度;酸化反应釜4中设有搅拌装置,用于对反应产生的三氟甲磺酸盐进行酸化处理,得到三氟甲磺酸的气液混合物,对所述气液混合物在酸化反应釜4内进行蒸馏,得到三氟甲磺酸蒸汽;酸化反应釜4上设有蒸汽出口用于排出蒸汽,设有液体出口用于排出液体。
中和反应釜1底部料液出口通过管路与过滤器2入口连接,过滤器2的滤液出口通过管路与缓冲罐13的入口连接,在中和反应釜1与过滤器2连接的管路上需设置隔膜泵7;缓冲罐13的滤液出口通过管路与浓缩釜3的入口连接,浓缩釜3的出口与干燥装置8的入口通过管路连接,在浓缩釜3与干燥装置8连接的管路上设有螺杆泵11;干燥装置8为喷雾干燥装置8;干燥装置8出口通过管路与上料机9入口连接,上料机9出口通过管路与酸化反应釜4连接,上料机9为真空输送机;酸化反应釜4蒸汽出口通过管路与冷凝器6入口连接,冷凝器6出口通过管路与接收罐5入口连接,接收罐5上设有真空连接口通过管路与真空泵10连接抽真空。
实施例2
一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的方法,所述方法采用实施例1中所述一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置进行,步骤如下:
(1)中和反应釜1容积为1m3,向其中加入氢氧化钙150kg,后续加入含三氟甲磺酸的废水,加入0.5m3,在中和反应釜1的夹套中通入冷凝水,保证釜内温度为20℃,同时在中和反应过程中对混合料液持续搅拌,保持中和反应釜1的放空管12打开,避免因中和反应导致压力升高,放空管12连接至相应气体处理装置;反应过程中取样监测混合料液的pH值至pH值为7,中和反应结束,得到料液。
(2)将中和反应釜1反应结束后的料液通过隔膜泵7传送至板框过滤器2中,滤液通过管路传送至缓冲罐13中,滤渣通过板框过滤器2排出,后续直接按照国家规定处理。
(3)通过核磁检测滤液质量浓度为10%,将缓冲罐13中的滤液通过管路输送至浓缩釜3中,进行加热浓缩,温度控制在95℃,浓缩8h后,将液体通过螺杆泵11传输至喷雾干燥装置8中进行喷雾干燥,得到三氟甲磺酸盐
(4)采用真空输送机,将三氟甲磺酸盐200kg加入酸化反应釜4,加入酸进行酸化反应,整个过程中开启搅拌,反应5h,得到三氟甲磺酸气液混合物;
(5)酸化反应结束后打开真空泵10,抽真空度为-0.05MPa,对酸化反应釜4进行加热蒸馏,在蒸馏过程中保持真空环境,三氟甲磺酸蒸汽通过冷凝器6进行冷凝,得到三氟甲磺酸液体进入接收罐5中。
通过接收罐5出口管路得到纯净的三氟甲磺酸,通过核磁检测得知三氟甲磺酸质量分数为99%。
由以上实施例可知,所述方法简单,可以实现较低温度、压力条件下从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸,过程单程循环,无危废产生,无污染性和危险性气体产生,同时处理了现阶段难以处理的含三氟甲磺酸的废水。回收的三氟甲磺酸可以再次使用,有良好的市场需求和经济效益。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理;同时本领域的一般技术人员,根据本发明的实施例,在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,所述含三氟甲磺酸废水是在三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法制备三氟甲磺酸酐的过程中产生的,主要成分为:焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H2SO4等杂质;其特征在于:所述装置主要包括:中和反应釜(1)、过滤器(2)、缓冲罐(13)、干燥装置(8)、酸化反应釜(4)、冷凝器(6)和接收罐(5);
中和反应釜(1)上设有放空管(12),回收过程中放空管(12)保持打开状态,中和反应釜(1)内部设有搅拌装置,外周设有冷却装置,中和反应釜(1)上还设有物料入口和料液出口;
过滤器(2)上设有滤液出口和滤渣出口;
酸化反应釜(4)外周设有加热装置,内部设有搅拌装置,上部设有蒸汽出口,酸化反应釜(4)还设有液体出口;
中和反应釜(1)底部料液出口通过管路与过滤器(2)入口连接,过滤器(2)的滤液出口通过管路与缓冲罐(13)的入口连接,缓冲罐(13)的出口通过管路与干燥装置(8)入口连接,干燥装置(8)出口通过管路与酸化反应釜(4)连接,酸化反应釜(4)蒸汽出口通过管路与冷凝器(6)入口连接,冷凝器(6)出口通过管路与接收罐(5)入口连接,接收罐(5)上设有真空连接口通过管路与真空泵(10)连接。
2.根据权利要求1所述的一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,其特征在于:过滤器(2)为板框过滤器(2);此时在中和反应釜(1)与过滤器(2)连接的管路上设置隔膜泵(7)。
3.根据权利要求1所述的一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,其特征在于:当滤液质量浓度为1%~25%,采用先浓缩然后干燥,在过滤器(2)与干燥装置(8)连接的管路上设置浓缩釜(3),在浓缩釜(3)与干燥装置(8)连接的管路上设有螺杆泵(11)。
4.根据权利要求3所述的一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,其特征在于:干燥装置(8)为喷雾干燥装置(8)。
5.根据权利要求1所述的一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,其特征在于:在干燥装置(8)与酸化反应釜(4)连接的管路上设有上料机(9)。
6.根据权利要求1所述的一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置,其特征在于:过滤器(2)为板框过滤器(2),在中和反应釜(1)与过滤器(2)连接的管路上设置隔膜泵(7);
当滤液质量浓度为1%~25%,采用先浓缩然后干燥,在过滤器(2)与干燥装置(8)连接的管路上设置浓缩釜(3),在浓缩釜(3)与干燥装置(8)连接的管路上设有螺杆泵(11);
干燥装置(8)为喷雾干燥装置(8);
在干燥装置(8)与酸化反应釜(4)连接的管路上设有上料机(9)。
7.一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的方法,其特征在于:所述方法采用如权利要求1~6中任一项所述一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的装置进行,步骤包括:
(1)向中和反应釜(1)内注入含三氟甲磺酸的废水,加入能与所述含三氟甲磺酸废水中的焦磷酸反应生成沉淀或低溶解度化合物的碱,加入碱和含三氟甲磺酸废水后总液体量小于等于釜容积的2/3;得到混合料液进行中和反应,中和反应过程中对混合料液持续搅拌,通过冷却介质控制反应温度在100℃以下,保持中和反应釜(1)的放空管(12)打开,将中和反应产生的气体排出至相应气体处理装置;监测所述混合溶液的pH值至pH值为7~9,中和反应结束,得到中和反应后的料液;
(2)将中和反应后的料液排至过滤器(2)进行过滤,得到滤液和滤渣;
(3)将滤液通过干燥装置(8)干燥得到固体为三氟甲磺酸盐;滤渣从过滤器(2)中排出;
(4)将三氟甲磺酸盐加入酸化反应釜(4)内进行酸化处理得到三氟甲磺酸气液混合物;
(5)在真空条件下,气液混合物在酸化反应釜(4)内进行蒸馏,得到三氟甲磺酸蒸汽通过冷凝器(6)进行冷凝,成为三氟甲磺酸液后进入接收罐(5)内部,实现从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸,剩余残液直接排出。
8.根据权利要求7所述的一种从含三氟甲磺酸废水中回收三氟甲磺酸的方法,其特征在于:步骤(1)中:反应温度为10℃~40℃;碱为碳酸钙、氢氧化钡、氢氧化钙和碳酸氢钙中的一种以上;先加碱,后加含三氟甲磺酸的废水;
步骤(3)中:当滤液质量浓度为1%~25%,采用先浓缩然后干燥,所述浓缩采用加热蒸发的形式;
步骤(4)中:上料机(9)为真空输送机;
步骤(5)中:真空环境为-0.02MPa~-0.09MPa。
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