CN111097652A - 一种多功能过滤膜生产工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及滤膜生产技术领域，公开了一种多功能过滤膜生产工艺及装置，装置包括依次设置的浸涂单元、辊涂单元、掠涂单元和涂头单元四个涂覆单元，浸涂单元、辊涂单元和掠涂单元的进口和出口侧分别设有进口传动辊和出口传动辊。工艺为：四个涂覆单元中至少有一个设有水相涂覆液的涂覆单元，其余三个涂覆单元设有水相涂覆液或有机相涂覆液或不设置涂覆液，支撑基膜在四个涂覆单元的进口传动辊和出口传动辊的作用下依次通过浸涂单元、辊涂单元、掠涂单元和涂头单元进行涂覆后，得到多功能过滤膜。本发明在生产装置中设置四个不同功能的单元，通过四个单元中涂覆液种类的互相配合，可以使制备得到的膜产品多样化。

Description

一种多功能过滤膜生产工艺及装置
技术领域
本发明涉及滤膜生产技术领域，尤其是涉及一种多功能过滤膜生产工艺及装置。
背景技术
膜是指能以特定形式去传递或者是滞留某些流体物质的界面，膜产品的核心技术主要包括配方和生产工艺两方面。经过几十年的发展，在过滤膜材料领域，我国已拥有大量的过滤膜材料制备配方，但是生产设备方面，一直局限于传统的两相聚合设备，如：专利CN106040010公开了一种反渗透膜生产设备，该设备经放卷装置、涂布装置以及烘干装置，将基膜加工成反渗透膜；专利CN106975368公开了一种连续制备磺化聚砜复合纳滤膜的方法及设备，在该发明中，采用非连续的方法，制备得到复合膜；专利CN205966373公开了一种浸涂装置及反渗透膜生产设备，只介绍了浸涂单元的作用，未阐述其在过滤膜生产中的独特效果。
上述发明存在过程固定、生产的产品类型单一的缺点。最终，膜产业依然存在三个问题：1.生产设备投资进度慢，导致膜产品迭代和新品开发缓慢；2.设备允许的使用手段僵化，很多工艺特殊的研发成果无法在现有生产设备上实现；3.未涉及设备和工艺的结合方式与创新使用方法。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中生产过滤膜所采用的工艺和装置存在过程固定、生产的产品类型单一，导致膜产品迭代和新品开发缓慢，且很多工艺特殊的研发成果无法在现有生产设备上实现的问题，提供一种多功能过滤膜生产工艺及装置，在生产装置中设置四个不同功能的单元，通过四个单元中涂覆液种类的互相配合，可以实现超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、正渗透膜等不同功能过滤膜生产的灵活转换，使制备得到的膜产品多样化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多功能过滤膜生产装置，包括依次设置的浸涂单元、辊涂单元、掠涂单元和涂头单元四个涂覆单元，所述浸涂单元、辊涂单元和掠涂单元的进口和出口侧分别设有进口传动辊和出口传动辊。
一种使用上述装置的多功能过滤膜生产工艺，四个涂覆单元中至少有一个设有水相涂覆液的涂覆单元，其余三个涂覆单元设有水相涂覆液或有机相涂覆液或不设置涂覆液，支撑基膜在四个涂覆单元的进口传动辊和出口传动辊的作用下依次通过浸涂单元、辊涂单元、掠涂单元和涂头单元进行涂覆后，得到多功能过滤膜。
本发明采用工艺和装置相结合的方式，在生产装置中设置四个结构不同的涂覆单元，在四个涂覆单元中设置水相涂覆液和有机相涂覆液，水相涂覆液可以与有机相涂覆液可以在支撑基膜表面发生界面聚合反应，生成具有选择分离功能的功能层，从而制得具有选择透过性的过滤膜，支撑基膜使制得的过滤膜具有良好的强度和耐压密性，功能层则可以使制得的过滤膜具有良好的选择透过性。
由于每个涂覆单元的结构不同，支撑基膜通过各涂覆单元时的涂覆方式不同，使得形成的功能层的孔径、厚度、致密性不同，因此最终得到的过滤膜的选择透过性就不相同。因此可以通过调整各涂覆单元中涂覆液的种类，实现不同的涂覆液配方和四种不同的涂覆方式的配合，可以生产超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、正渗透膜等种类良多的不同功能的过滤膜。
作为优选，浸涂单元包括浸涂槽以及位于浸涂槽内的传动辊组，传动辊组包括上下交错设置的若干传动辊，浸涂单元的进口传动辊和出口传动辊分别位于浸涂槽进口和出口侧的上方，浸涂槽内设有控温系统，浸涂单元的出口侧设有除液气刀。
生产时，支撑基膜通过位于浸涂槽上方的进口传动辊进入浸涂槽内，依次绕过传动辊组中的各传动辊，然后通过出口传动辊离开浸涂槽进入下一个涂覆单元。浸涂槽内装有涂覆液，传动辊组浸没在涂覆液内，支撑基膜通过传动辊组时可以与涂覆液接触实现浸润。传动辊组中的各传动辊上下交错设置，可以延长支撑基膜的传送路径，使支撑基膜充分浸润，并且可以使支撑基膜有效张紧和展平，防止支撑基膜产生褶皱。
浸涂槽内设置控温系统，可以保证浸涂过程在恒温状态下进行，避免温度变化导致过滤膜孔径变化，影响过滤膜的性能。在浸涂单元出口侧设置除液气刀，可以将支撑基膜表面从浸涂单元中带出的涂覆液吹扫干净，再进入下一涂覆单元，避免对后续涂覆单元的涂覆液造成污染，最终影响生产出的过滤膜的性能。
作为优选，辊涂单元包括辊涂槽、下部位于辊涂槽内的浸涂辊以及位于辊涂槽下方的第一升降机构，所述辊涂槽内表面的形状与浸涂辊的形状相匹配，辊涂单元的进口传动辊位于浸涂辊上方，出口传动辊位于辊涂槽出口侧的上方，辊涂槽内设有控温系统，辊涂单元的出口一侧设有除液气刀。
生产时，支撑基膜通过进口传动辊传送到浸涂辊上方，然后从浸涂辊下方绕过后，通过出口传动辊离开辊涂槽进入下一个涂覆单元。辊涂槽中装有涂覆液，通过浸涂辊将涂覆液涂覆在支撑基膜表面，升降机构可以改变辊涂槽内的液位，从而改变涂覆液的涂覆量与涂覆时间，最终影响过滤膜性能。
作为优选，掠涂单元包括U型的掠涂槽、设置在掠涂槽两个底角的掠涂辊以及位于掠涂槽下方的第二升降机构，掠涂槽底角的形状与掠涂辊相匹配，掠涂辊表面与掠涂槽的底角相贴合，掠涂单元的进口传动辊和出口传动辊分别位于掠涂槽进口和出口侧的上方，掠涂槽内设有控温系统，掠涂单元的出口侧设有除液气刀。
生产时，支撑基膜通过位于掠涂槽上方的进口传动辊进入掠涂槽内，依次绕过两个掠涂辊底部，然后通过出口传动辊离开掠涂槽进入下一个涂覆单元。掠涂槽内装有涂覆液，在两个掠涂辊的压力作用下将涂覆液涂覆在支撑基膜表面。
作为优选，涂头单元包括涂头及位于涂头下方的传动辊，所述涂头上设有涂头升降系统及涂头温控系统。生产时支撑基膜在传动辊的作用下经过涂头下方，通过涂头将涂覆液涂覆在支撑基膜表面。涂头升降系统可以改变涂头与支撑基膜之间的距离，从而改变涂覆的密度和涂覆效果，涂头温控系统可以保证涂覆液恒温，防止温度改变导致膜的孔径和性能发生变化。
作为优选，涂头包括狭缝涂头、落帘涂头或坡流涂头中的一种或多种。采用不同的涂头种类可以改变涂布方式，而涂布方式不同会使支撑基膜上生成的功能层的结构和性能不同，从而使生产出的过滤膜具有不同的性能。
作为优选，水相涂覆液包括哌嗪、间苯二胺、邻苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、壳聚糖、多乙烯多胺和戊二醛水溶液中的一种或多种。
作为优选，有机相涂覆液的溶剂为乙基环己烷，溶质包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯中的一种或多种。
水相涂覆液中的多元胺可以与有机相溶液中的多元酰氯在支撑基膜表面发生界面聚合反应，生成具有选择分离功能的聚酰胺功能层，从而使制得的过滤膜具有选择透过性。
作为优选，支撑基膜与水相涂覆液和有机相涂覆液的接触时间为2-5s。在此接触时间下，可以保证水相涂覆液和有机相涂覆液充分接触和进行反应的同时，避免聚酰胺功能层太过致密，导致过滤膜水通量过低。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在生产装置中设置四个结构不同的涂覆单元，可以通过调整各涂覆单元中涂覆液的种类，实现不同的涂覆液配方和四种不同的涂覆方式的配合，具备实现大部分膜材料科研成果转化的条件，能够实现超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、正渗透膜研发与生产工作且能灵活切换，制备得到的膜产品多样化；
(2)提出工艺与装置的结合方法，发挥四种涂覆单元的优势，形成多种功能，提高膜产品迭代和新品开发速度，节省空间、降低人工、物料、时间成本，提高科研与生产效率。
附图说明
图1是本发明的一种走膜结构示意图；
图2是本发明中浸涂单元的结构示意图；
图3是本发明中辊涂单元的结构示意图；
图4是本发明中掠涂单元的结构示意图；
图5是本发明中涂头单元的结构示意图。
图中：1浸涂单元、101浸涂槽、1021第一传动辊、1022第二传动辊、1023第三传动辊、1024第四传动辊、1025第五传动辊、103浸涂单元进口传动辊、104浸涂单元出口传动辊、2辊涂单元、201辊涂槽、202浸涂辊、203第一升降机构、204辊涂单元进口传动辊、205辊涂单元出口传动辊、3掠涂单元、301掠涂槽、302掠涂辊、303第二升降机构、304掠涂单元进口传动辊、305掠涂单元出口传动辊、4涂头单元、401涂头、402传动辊、403涂头升降系统、404涂头温控系统、5支撑基膜、6除液气刀。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。
本发明中使用一种多功能过滤膜生产装置，如图1所示，包括依次设置的浸涂单元1、辊涂单元2、掠涂单元3和涂头单元4四个涂覆单元。
如图2所示，浸涂单元包括方形的浸涂槽101以及位于浸涂槽内的传动辊组，传动辊组包括上下交错设置的五个传动辊，其中第一传动辊1021、第三传动辊1023和第五传动辊1025位于浸涂槽底部且位于同一直线上，第二传动辊1022和第四传动辊1024位于浸涂槽上部且位于同一直线上。浸涂槽内设有控温系统，浸涂单元的进口一侧的上方设有浸涂单元进口传动辊103，浸涂单元出口一侧的上方设有浸涂单元出口传动辊104，浸涂单元出口传动辊的上方设有除液气刀6。
如图3所示，辊涂单元包括辊涂槽201、下部位于辊涂槽内的浸涂辊202以及位于辊涂槽下方的第一升降机构203，辊涂槽外表面呈倒梯形，内表面的形状与浸涂辊的形状相匹配，浸涂槽内设有控温系统。浸涂辊上方靠近辊涂单元进口的一侧设有辊涂单元进口传动辊204，辊涂槽出口一侧的上方设有辊涂单元出口传动辊205，辊涂槽的出口一侧与辊涂单元出口传动辊之间设有除液气刀。
如图4所示，掠涂单元包括U型的掠涂槽301、设置在掠涂槽两个底角的掠涂辊302以及位于掠涂槽下方的第二升降机构303，掠涂槽底角的形状与掠涂辊相匹配，掠涂辊表面与掠涂槽的底角相贴合，掠涂槽内设有控温系统。掠涂槽进口一侧的上方设有掠涂槽进口传动辊304，出口一侧的上方设有掠涂槽出口传动辊305，掠涂槽的出口侧与掠涂单元出口传动辊之间设有除液气刀。
如图5所示，涂头单元包括涂头401及位于涂头下方的传动辊402，涂头为狭缝涂头，涂头上设有涂头升降系统403及涂头温控系统404。
(本发明中所使用的温控系统均为现有技术中的常规装置，不是本发明的重点。)使用时，浸涂槽、辊涂槽、掠涂槽和涂头中至少有一个设有水相涂覆液，其余三个设有水相涂覆液或有机相涂覆液或不设置涂覆液。支撑基膜5先通过浸涂单元进口传动辊传送至浸涂槽内，依次绕过第一传动辊下方、第二传动辊上方、第三传动辊下方、第四传动辊上方和第五传动辊下方后，使浸涂槽中的涂覆液充分浸润支撑基膜，然后再经过浸涂单元出口传动辊离开浸涂槽，进入辊涂单元。经过浸涂单元出口传动辊时，浸涂单元出口传动辊上方的除液气刀可以将支撑基膜上的涂覆液吹扫干净，避免污染后续单元中的涂覆液。
支撑基膜经过浸涂单元出口传动辊后再经过辊涂单元进口传动辊传送到浸涂辊上方，然后从浸涂辊下方绕过，通过浸涂辊将辊涂槽中的涂覆液涂覆在支撑基膜表面，再通过辊涂单元出口传动辊离开辊涂槽进入下一个涂覆单元。第一升降机构可以改变辊涂槽内液位，从而改变涂覆液的涂覆量与涂覆时间，最终影响过滤膜性能。
接着支撑基膜通过位于掠涂单元进口传动辊传送入掠涂槽内，依次绕过两个掠涂辊底部，在两个掠涂辊的压力作用下将掠涂槽中的涂覆液涂覆在支撑基膜表面，然后通过掠涂单元出口传动辊离开掠涂槽进入下一个涂覆单元。
最后支撑基膜在传动辊的作用下经过涂头下方，通过涂头将涂覆液涂覆在支撑基膜表面，干燥后制得过滤膜。涂头升降系统可以改变涂头与支撑基膜之间的距离，从而改变涂覆的密度和涂覆效果，涂头温控系统可以保证涂覆液恒温，防止温度改变导致膜的孔径和性能发生变化。
实施例1-31中，采用相同的水相涂覆液和有机相涂覆液配方体系，仅改变上述生产装置的四个涂覆单元中水相涂覆液和有机相涂覆液的组合，生产过滤膜，并对生产出的过滤膜的水通量和截留率进行测定。
实施例1-31中涉及的水相涂覆液的配制方法：将质量比为0.5：99.5的哌嗪和去离子水混合，高速搅拌0.5h至完全溶解，即可得到水相涂覆液。
有机相涂覆液的配制方法：将质量比为0.15：99.85的均苯三甲酰氯和乙基环己烷溶剂混合，高速搅拌至均苯三甲酰氯完全溶解形成有机相涂覆液。
过滤膜的制备方法：使多孔聚砜支撑基膜依次通过各涂覆单元，每个涂覆单元内的接触时间为2s，得到初生的滤膜，再将初生的滤膜60℃的干燥箱内干燥1min，经过80℃热水清洗5min后，8％甘油中浸泡2min，取出60℃烘干制得过滤膜。
过滤膜性能的测试方法：在0.50MPa测试压力和25℃测试条件下，采用500ppm的硫酸镁(MgSO4)和1000ppm的氯化钠(NaCl)水溶液进行错流过滤测试。
实施例1-31中采用的涂覆液组合及生产出的过滤膜的性能测试结果如表1所示。
表1：实施例1-31过滤膜生产条件及性能测试结果。
Figure BDA0002215166140000061
从表1中可以看出，采用相同的水相和有机相涂覆液配方体系，仅改变各个涂覆单元单元中对涂覆液的选择和组合，实现了宽范围的膜性能调控，得到的过滤膜性能：对MgSO4截留率范围为32-99％，对氯化钠的截留率达到范围为2-93％。
实施例32和实施例33中：
水相溶液A的配制：将质量比为0.5：99.5的戊二醛和去离子水混合，高速搅拌0.5h至完全溶解。
水相溶液B的配制：将质量比为0.2：99.8的聚乙烯醇与去离子水混合，高速搅拌0.5h至完全溶解。
水相溶液C的配制：将质量比为0.2：99.8的聚乙烯亚胺和去离子水混合，高速搅拌0.5h至完全溶解。
过滤膜的制备方法：支撑基膜与水相溶液A的接触时间为5s，与水相溶液B和C的接触时间为2s，其余均与实施例1-31中相同。
过滤膜性能的测试方法：在0.30MPa测试压力和25℃测试条件下，采用500ppm的聚乙二醇(PEG-1000)和1000ppm的氯化钙(CaCl2)水溶液进行错流过滤测试。
实施例32和33中采用的涂覆液组合及生产出的过滤膜的性能测试结果如表2所示。
表2：实施例32、33过滤膜生产条件及性能测试结果。
Figure BDA0002215166140000071
从表2中可以看出，采用相同涂覆单元的选择和组合，仅改变涂覆液的配方，生产出了两种性能迥异的过滤膜。实施例32得到的过滤膜，只对有机物有高截留，对无机盐几乎零截留；而实施例33得到的过滤膜，对有机物和无机盐均有较高截留。
综上，本发明可实现装置数十种使用方法的快速切换，并最终实现不同性能的过滤膜材料的研发和生产。

Claims (10)

1.一种多功能过滤膜生产装置，其特征是，包括依次设置的浸涂单元、辊涂单元、掠涂单元和涂头单元四个涂覆单元，所述浸涂单元、辊涂单元和掠涂单元的进口和出口侧分别设有进口传动辊和出口传动辊。
2.根据权利要求1所述的一种多功能过滤膜生产装置，其特征是，所述浸涂单元包括浸涂槽以及位于浸涂槽内的传动辊组，所述传动辊组包括上下交错设置的若干传动辊，浸涂单元的进口传动辊和出口传动辊分别位于浸涂槽进口和出口侧的上方，所述浸涂槽内设有控温系统，所述浸涂单元的出口侧设有除液气刀。
3.根据权利要求1所述的一种多功能过滤膜生产装置，其特征是，所述辊涂单元包括辊涂槽、下部位于辊涂槽内的浸涂辊以及位于辊涂槽下方的第一升降机构，所述辊涂槽内表面的形状与浸涂辊的形状相匹配，辊涂单元的进口传动辊位于浸涂辊上方，出口传动辊位于辊涂槽出口侧的上方，辊涂槽内设有控温系统，辊涂单元的出口一侧设有除液气刀。
4.根据权利要求1所述的一种多功能过滤膜生产装置，其特征是，所述掠涂单元包括U型的掠涂槽、设置在掠涂槽两个底角的掠涂辊以及位于掠涂槽下方的第二升降机构，所述掠涂槽底角的形状与掠涂辊相匹配，掠涂辊表面与掠涂槽的底角相贴合，掠涂单元的进口传动辊和出口传动辊分别位于掠涂槽进口和出口侧的上方，所述掠涂槽内设有控温系统，掠涂单元的出口侧设有除液气刀。
5.根据权利要求1所述的一种多功能过滤膜生产装置，其特征是，所述涂头单元包括涂头及位于涂头下方的传动辊，所述涂头上设有涂头升降系统及涂头温控系统。
6.根据权利要求5所述的一种多功能过滤膜生产装置，其特征是，所述涂头包括狭缝涂头、落帘涂头或坡流涂头中的一种或多种。
7.一种使用如权利要求1-6任意所述的装置的多功能过滤膜生产工艺，其特征是，四个涂覆单元中至少有一个设有水相涂覆液的涂覆单元，其余三个涂覆单元设有水相涂覆液或有机相涂覆液或不设置涂覆液，支撑基膜在四个涂覆单元的进口传动辊和出口传动辊的作用下依次通过浸涂单元、辊涂单元、掠涂单元和涂头单元进行涂覆后，得到多功能过滤膜。
8.根据权利要求7所述的一种多功能过滤膜生产工艺，其特征是，所述水相涂覆液包括哌嗪、间苯二胺、邻苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、壳聚糖、多乙烯多胺和戊二醛水溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求7或8所述的一种多功能过滤膜生产工艺，其特征是，所述有机相涂覆液的溶剂为乙基环己烷，溶质包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的一种多功能过滤膜生产工艺，其特征是，支撑基膜与水相涂覆液和有机相涂覆液的接触时间为2-5s。
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