CN113441016A - 一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，本发明采用聚偏氟乙烯微孔滤膜为基膜，使用含多胺类单体的水相与含多酰氯单体的有机相，在分步旋涂的条件下进行界面聚合反应制备聚酰胺分离层，该工艺具有重复性高、制备方法简单的特点。采用该工艺制备的聚酰胺类复合纳滤膜对含亚甲基蓝、刚果红、酸性红94、溶剂红、亮蓝R、苋菜红、罗丹明B、维生素B12等多种染料(或药物)的有机溶液(或水溶液)均有优异的分离效果。

Description

一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法
技术领域
本发明属于纳滤膜技术领域，特别是涉及一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法。
背景技术
近年来，膜分离技术以操作简单、分离效率高、投资少、维护费用低等优点，在有机溶剂回收、药物提纯和含盐废水处理等领域获得了广泛关注。其中，纳滤是自二十世纪八十年代发展起来的一种压力驱动的新型膜分离技术，在溶剂处理和化学工业中具有实际应用。
复合纳滤膜是由多孔支撑层和超薄分离层组成，相对于整体非对称膜，其设计自由度更大，支撑层和分离层的孔结构和厚度更容易控制。复合纳滤膜的耐溶剂和抗压性能与聚合物材料本身的特性密不可分。
聚偏氟乙烯作为半结晶、疏水和工程热塑性材料，由于低成本、强耐化学性、增强热稳定性和机械完整性的优点，已成为制备纳滤、超滤或微滤膜的一种重要聚合物原料。
旋涂技术制备层状膜是一种简单有效的方法，已广泛应用于能量存储和转化，生物材料和电子学领域。旋涂技术是将水平衬底表面的过量聚合物溶液，以每分钟几百到数千转的高速旋转，产生的离心力使溶液在薄膜中扩散，溶剂从薄膜中迅速蒸发，在基体上形成均匀的固体聚合物涂层。因此，旋涂技术能可再生合成具有高结构均匀性的涂层薄膜。
市面上缺少一种将旋涂技术与界面聚合技术相结合，用于生产复合纳滤膜的技术。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种将旋涂技术与界面聚合技术相结合，应用廉价的商业化聚偏氟乙烯微孔滤膜，提供一种基于旋涂法进行界面聚合反应制备复合纳滤膜的方法。
为了达成上述目的，本发明的技术方案是：
一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，包括以下步骤：
a.将聚偏氟乙烯微孔滤膜放置于旋涂仪片托上，设置旋涂仪以一定转速匀速运行；
b.将含胺类单体的水相溶液用注射器在较短时间内匀速滴加至聚偏氟乙烯基膜中心，并旋涂一段时间，直到含胺类单体的水相溶液在聚偏氟乙烯基膜表面完全分布均匀；
c.用注射器在较短时间内匀速滴加含酰氯类单体的有机相溶剂溶液至聚偏氟乙烯基膜中心，并继续旋涂一段时间至反应完全；
d.将旋涂所制备的复合膜用另一有机相溶剂冲洗膜表面，得到聚酰胺类复合纳滤膜；
e.将冲洗后的聚酰胺类复合纳滤膜进行烘干处理。
进一步地，步骤a中的旋涂仪转速为500-5000r/min。
进一步地，步骤b中，水相溶液中的含胺类单体为带有两个或两个以上氨基(包括二级胺)的单体。
进一步地，步骤b中，水相溶液中的含胺类单体包括间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、以及分子量为600-100000的超支化聚乙烯亚胺中的一种或多种混合。
进一步地，步骤b中，含胺类单体为间苯二胺单体，间苯二胺单体的水相溶液滴加体积为1-100mL，间苯二胺浓度为0.01-55wt％，水相溶液滴加时间为0.1-20min，且旋涂时间为0.1-20min。
进一步地，步骤c中，酰氯类单体为均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中一种或多种混合，有机相溶剂为正己烷或疏水型离子液体。
进一步地，步骤c中，有机相溶剂的滴加体积为1-100mL，且酰氯类单体为均苯三甲酰氯，均苯三甲酰氯的浓度为0.001-35wt％，有机相溶液滴加时间为0.1-20min，且旋涂时间为0.1-20min。
进一步地，步骤d中，有机相溶剂为正己烷、乙醇、甲醇、甲苯和乙酸乙酯中一种或多种混合，冲洗时间为0.1-60min。
进一步地，步骤e中，采用烘箱进行烘干处理，烘干时间为0.1-30min，温度为30-90℃。
采用上述技术方案后，本发明一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，具有以下有益效果：
1、本发明运用旋涂法代替传统聚酰胺类复合膜制备方法，简化步骤、减少反应时间、提高溶液的利用率，安全环保；
2、该制备方法工艺简单、重复性好；
3、本发明制得的聚酰胺类复合纳滤膜可用于染料废液的分离，对含亚甲基蓝、刚果红、酸性红94、溶剂红、亮蓝R、苋菜红、罗丹明B、维生素B12等多种染料(或药物)的有机溶液(或水溶液)均有优异的分离效果。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本发明一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，包括以下步骤：
a.配制间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例为0g：2g：98g的水相溶液，配制均苯三甲酰氯与正己烷的比例为1g：99g的有机相溶液；
b.将商业化聚偏氟乙烯(PVDF)微孔滤膜放置于旋涂仪片托上，设置旋涂仪转速为2000r/min匀速运行，将1mL水相溶液于20s内匀速滴加至聚偏氟乙烯基膜中心，并继续旋涂40s至水溶液旋涂均匀；
c.然后将1mL有机相溶液于10s内匀速滴加至聚偏氟乙烯基膜中心，并继续旋涂20s至反应完全；
d.将旋涂所得聚酰胺类复合纳滤膜用正己烷冲洗膜表面10s；
e.将冲洗后的聚酰胺类复合纳滤膜放入50℃烘箱中热处理5min。
参照本发明实例的工艺参数制备聚酰胺类复合纳滤膜，并采用死端过滤装置分离浓度为亚甲基蓝/乙醇溶液来评估该膜的纳滤分离性能。实验中该膜先在设定的压力(5bar)下稳定一段时间，然后开始收集滤液样品，分别采用天平和紫外分光光度计得到质量和滤液浓度，并计算渗透通量和选截留率。结果显示该膜的渗透通量为2.7Lm-2h-1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为98.4％。采用上述技术方案后，本发明一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，具有以下有益效果：
1、本发明运用旋涂法代替传统聚酰胺类复合膜制备方法，简化步骤、减少反应时间、提高溶液的利用率，安全环保；
2、该制备方法工艺简单、重复性好；
3、本发明制得的聚酰胺类复合纳滤膜可用于染料废液的分离，对含亚甲基蓝、刚果红、酸性红94、溶剂红、亮蓝R、苋菜红、罗丹明B、维生素B12等多种染料(或药物)的有机溶液(或水溶液)均有优异的分离效果。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤b中的旋涂仪转速调整为4000r/min，其余工艺参数同实施例1。采用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(亚甲基蓝/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量为3.6Lm-2h-1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为95.4％。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为1.6g：0.4g：98g，均苯三甲酰氯与正己烷的比例调整为0.5g：99.5g，其余工艺参数同实施例1。采用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评所制备复合膜的分离性能(亚甲基蓝/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量为2.7Lm-2h-1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为98.8％。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为1.6g：0.8g：99g，均苯三甲酰氯与正己烷的比例调整为0.5g：99.5g，将实施例1步骤b中的旋涂仪转速调整为4000r/min，其余工艺参数同实施例1。采用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评所制备复合膜的分离性能(亚甲基蓝/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量达到3.1Lm-2h-1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为94.1％。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为1g：1g：98g，其余工艺参数同实施例1。采用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(亚甲基蓝/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量为2.0Lm-2h- 1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为95.1％。
实施例6
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为1g：1g：98g，将实施例1步骤b中的旋涂仪转速调整为5000r/min，其余工艺参数同实施例1。采用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(亚甲基蓝/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量达到2.2Lm-2h-1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为95.3％。
实施例7
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为0.4g：1.6g：98g，其余工艺参数同实施例1。采用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(亚甲基蓝/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量达到1.6Lm-2h-1bar-1，对亚甲基蓝的截留率为99.1％。
实施例8
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为0.4g：1.6g：98g，将实施例1步骤b中的旋涂仪转速调整为4000r/min，其余工艺参数同实施例1。用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(刚果红/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量为1.8Lm-2h-1bar-1，对刚果红的截留率为99.3％。
实施例9
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为2g：0g：98g，均苯三甲酰氯与正己烷的比例调整为2g：98g，其余工艺参数同实施例1。用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(亮蓝R/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量达到1.4Lm-2h-1bar-1，对亮蓝R的截留率为99.5％。
实施例10
本实施例与实施例1相比，区别在于：
将实施例1步骤a中的间苯二胺、超支化聚乙烯亚胺与水的比例调整为2g：0g：98g，均苯三甲酰氯与正己烷的比例调整为2g：98g，将实施例1步骤b中的旋涂仪转速调整为4000r/min，其余工艺参数同实施例1。用同实施例1相同的纳滤测试装置、测试条件和方法评估所制备复合膜的分离性能(维生素B12/乙醇混合溶液)。结果显示该膜的渗透通量达到2.9Lm-2h-1bar-1，对维生素B12的截留率为99.9％。
上述实施例并非限定本发明产品的制备方法，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (9)

1.一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将聚偏氟乙烯微孔滤膜放置于旋涂仪片托上，设置旋涂仪以一定转速匀速运行；
b.将含胺类单体的水相溶液用注射器在较短时间内匀速滴加至聚偏氟乙烯基膜中心，并旋涂一段时间，直到含胺类单体的水相溶液在聚偏氟乙烯基膜表面完全分布均匀；
c.用注射器在较短时间内匀速滴加含酰氯类单体的有机相溶剂溶液至聚偏氟乙烯基膜中心，并继续旋涂一段时间至反应完全；
d.将旋涂所制备的复合膜用另一有机相溶剂冲洗膜表面，得到聚酰胺类复合纳滤膜；
e.将冲洗后的聚酰胺类复合纳滤膜进行烘干处理。
2.如权利要求1所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤a中的旋涂仪转速为500-5000r/min。
3.如权利要求1所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤b中，水相溶液中的含胺类单体为带有两个或两个以上氨基的单体。
4.如权利要求3所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤b中，水相溶液中的含胺类单体包括间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、以及分子量为600-100000的超支化聚乙烯亚胺中的一种或多种混合。
5.如权利要求3所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤b中，含胺类单体为间苯二胺单体，间苯二胺单体的水相溶液滴加体积为1-100mL，间苯二胺浓度为0.01-55wt％，水相溶液滴加时间为0.1-20min，且旋涂时间为0.1-20min。
6.如权利要求1所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤c中，酰氯类单体为均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中一种或多种混合，有机相溶剂为正己烷或疏水型离子液体。
7.如权利要求6所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤c中，有机相溶剂的滴加体积为1-100mL，且酰氯类单体为均苯三甲酰氯，均苯三甲酰氯的浓度为0.001-35wt％，有机相溶液滴加时间为0.1-20min，且旋涂时间为0.1-20min。
8.如权利要求1所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤d中，有机相溶剂为正己烷、乙醇、甲醇、甲苯和乙酸乙酯中一种或多种混合，冲洗时间为0.1-60min。
9.如权利要求1所述的一种基于分步旋涂法的界面聚合制备复合纳滤膜的方法，其特征在于：步骤e中，采用烘箱进行烘干处理，烘干时间为0.1-30min，温度为30-90℃。
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