CN111087179B - 一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法 - Google Patents
一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，包括以下步骤：将原始羟基含量在50‑150ppm之间的滤紫外石英玻璃管，通过普通非真空脱羟炉高温脱羟处理至羟基含量在10‑30ppm之间；S2、将普通脱羟后的滤紫外石英玻璃管进行二次高温真空脱羟至羟基含量低于3‑10ppm。本发明所得的石英管呈现无色透明状态，而且仍可保持光谱的高效稳定性。可有效阻止紫外线光谱中190‑320nm波长的紫外线，可高效维持可见光达到的传播效率光谱性能，可用于生产环保型电光源汽车灯产品的石英管材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法。
背景技术
普通滤紫外线石英玻璃管，是在含硅量≥99.99％石英原料中掺杂了氧化钛、氧化铈、氧化铕、氧化钕等多种元素氧化物，通过高温熔融改变了石英原有的特性，经过连熔炉熔制和牵引成型，其生产的石英管具有滤紫外线功能，生产范围Φ8mm-300mm之间，管状表面呈轻微兰色，断面呈淡蓝色。
将滤紫外线石英玻璃管，再经过高温真空炉脱羟工艺处理之后，石英玻璃管的原始羟基含量(-OH)由50-150ppm降低到3-10ppm之间，称为低羟基滤紫外线石英玻璃管。
低羟基滤紫外线石英玻璃管，除了具有石英管耐高温、耐腐蚀等基本理化性能的同时，在作为电光源材料制备系列汽车灯时，可有效阻止紫外线光谱中190-320nm波长的紫外线，有效防止受到紫外线辐射对人体以及物体造成的危害，高效维持可见光达到的传播效率，具有高光通量和稳定性能一致的亮度优势，是一种用于生产环保型电光源汽车灯产品的石英管材料。
原始状态下的普通脱羟滤紫外石英管，管面及断面均呈现蓝色状态，在用于汽车灯制造后，因为固有颜色的影响，容易影响汽车灯光通量的降低，导致光衰的形成，影响汽车灯的使用效果，大幅度降低汽车灯的应用性能。
专利号201610798092.1的发明专利公开了一种低羟基石英玻璃的制备方法，其采用：由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。第一二氧化硅疏松体是纳米二氧化硅颗粒的聚集体，第一二氧化硅疏松体中包含大量气孔，有利第一二氧化硅疏松体中羟基的脱除，获得的石英玻璃成品中羟基含量较低，可在3-10ppm；但是其制作工艺复杂，制作成本较高。
专利号2017100207810的发明专利公开了一种石英玻璃管的真空脱羟方法，通过调整电流电压的措施，采用在真空脱羟炉内经过十二步法来生产低羟基的石英玻璃管，其步骤较多，过程繁琐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中普通脱羟滤紫外石英管管面及断面均呈现蓝色状态,会导致光衰的缺陷，提供一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原始羟基含量在50-150ppm之间的滤紫外石英玻璃管，通过普通非真空脱羟炉高温脱羟处理，渐进温度最高升温区间控制在700-850°之间，渐进升温时间最终控制在4-6小时之内；在关闭电源和停止升温后，将炉体处于密封状态，再连续保温3-4个小时；待完全冷却后，开炉取管，通过检测滤紫外线石英玻璃管羟基含量，处于10-30ppm之间；
S2、将普通脱羟后的滤紫外石英玻璃管进行二次高温真空脱羟至羟基含量低于3-10ppm。炉内真空度控制在5×10-1Pa～5×10-4Pa帕斯卡，渐进温度最高升温区间控制在900-1050°之间，渐进升温时间最终控制在5-6小时之内；在关闭电源和停止升温时间后，将炉体处于密封状态，再连续保温3-4个小时；在高温焙烧之前，先通过向外抽排空气使密闭加热室内部压力达5×10-1-5×10-4帕斯卡，然后将温度逐渐升至950-1050℃，保持恒温焙烧3-6小时，同时连续抽排空气使密闭加热室内气压稳定在5×10-1Pa～5×10-4Pa帕斯卡，在高温焙烧之后，经冷却，恢复常压，开室出管，利用负压大幅降低石英管中的羟基含量，通过检测滤紫外线石英玻璃管羟基含量，低于3-10ppm之间，实现二次降低石英管羟基含量。
进一步的，S1中将原始羟基含量50-150ppm滤紫外石英管送入普通脱羟炉内后，启动电源、外炉体冷水循环系统，匀速升温至46～54℃，升温速度为16～24℃/分钟，然后保温1小时；再按18～22℃/分钟速度，匀速升温至95～105℃，后保温1小时；再按15～25℃/分钟速度匀速升温至280～320℃，后保温1小时；再按8～12℃/分钟速度匀速升温至700-850°之间，后保温3-4个小时；断电后进行自然冷却，当温度冷却至50℃时，一次性出炉，完成普通脱羟作业，石英管羟基含量降低到10-30ppm之间。
进一步的，S2真空脱羟的具体方法为将S1中原始羟基后的滤紫外石英管送入脱羟炉内，启动电源、真空炉、真空泵、外机冷水循环系统，匀速升温至150℃，升温速度为15～20℃/分钟，然后保温0.5～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度，匀速升温至300℃，后保温0.5～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至900℃，后保温0.5～1.2小时；再按3～8℃/分钟速度匀速升温至1050℃，后保温10～20分钟；断电后进行自然冷却，保持恒温焙烧3-6小时，当温度冷却至50℃以下时，一次性出炉，完成真空脱羟作业。
本发明所达到的有益效果是：本发明通过第一步的普通脱羟，采取低匀速和慢升温过程，最大限度保持内在羟基含量缓慢下降到10-30ppm之间，而且将原始羟基含量(-OH)50-150ppm，降低到30ppm以下，将普通脱羟的羟基含量(-OH)30ppm，真空降低到3-10ppm之间。本发明经过真空脱羟后的石英管，已经呈现根本性改变，不但原始滤紫外线石英玻璃管的管面及断面的蓝色，全部退掉，呈现无色透明状态，而且仍可保持光谱的高效稳定性。该种无色透明低羟基滤紫外线石英管，在检测紫外光谱变化曲线中，可有效阻止紫外线光谱中190-320nm波长的紫外线，在作为电光源材料制备汽车灯时，可有效阻止紫外线辐射对人体以及物体造成的危害，高效维持可见光达到的传播效率光谱性能，比普通滤紫外石英管具有提高光通量和稳定性能一致的优势，是一种用于生产环保型电光源汽车灯产品的石英管材料，本发明的实施，可实现一种高效光谱稳定性汽车灯专用低羟基率紫外线石英管的制备方法。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原始羟基含量50-150ppm滤紫外石英玻璃管送入普通脱羟炉内，启动电源、外炉体冷水循环系统，在非真空状态进行普通脱羟；
具体为：匀速升温至50℃，升温速度为20℃/分钟，然后保温1小时；再按20℃/分钟速度，匀速升温至100℃，后保温1小时；再按20℃/分钟速度匀速升温至300℃，后保温1小时；再按10℃/分钟速度匀速升温至700-850℃，后保温3-4个小时；断电后进行自然冷却，当温度冷却至50℃时，一次性出炉，完成普通脱羟作业；
S2、将普通脱羟后的滤紫外石英玻璃管进行真空脱羟:
将S1中原始羟基后的滤紫外石英玻璃管送入脱羟炉内，启动电源、真空炉、真空泵、外机冷水循环系统，匀速升温至150℃，升温速度为15～20℃/分钟，然后保温0.5～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度，匀速升温至300℃，后保温0.5～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至900℃，后保温0.5～1.2小时；再按3～8℃/分钟速度匀速升温至1050℃，后保温10～20分钟；断电后进行自然冷却，保持恒温焙烧3-6小时，当温度冷却至50℃以下时，一次性出炉，完成真空脱羟作业。真空脱羟时的真空度为5×10-3Pa～5×10-4Pa。
经过高温真空脱羟后的石英管，除了具有普通石英管特有的阻止滤紫外性能，且整体管面和断面呈无色透明状态。在制造汽车灯产品上，体现其耐高温、耐低温、耐腐蚀、不变形，可以大幅度提高光通量，且保持石英应力等原始物理性能良好，保持高效光谱的稳定性。
在作为电光源材料制备系列汽车灯时，可有效阻止紫外线光谱中190-320nm波长的紫外线，有效防止受到紫外线辐射对人体以及物体造成的危害，高效维持可见光达到的传播效率，具有高光通量和稳定性能一致的亮度优势，同时达到热量少、温度低、光源集中，以及使用寿命长、发光效率高、灯光穿透力强的优点，是一种用于生产环保型电光源汽车灯产品的石英管材料，可实现一种高效光谱稳定性汽车灯专用低羟基率紫外线石英管制备方法。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原始羟基含量在50-150ppm之间的滤紫外石英玻璃管，通过普通非真空脱羟炉高温脱羟处理，渐进温度最高升温区间控制在700-850℃之间，渐进升温时间最终控制在4-6小时之内；在关闭电源和停止升温后，将炉体处于密封状态，再连续保温3-4个小时；待完全冷却后，开炉取管，通过检测滤紫外线石英玻璃管羟基含量，处于10-30ppm之间；
S2、将普通脱羟后的滤紫外石英玻璃管进行二次高温真空脱羟至羟基含量处于3-10ppm；
炉内真空度控制在5×10-1Pa～5×10-4Pa帕斯卡，渐进温度最高升温区间控制在900-1050℃之间，渐进升温时间最终控制在5-6小时之内；在关闭电源和停止升温时间后，将炉体处于密封状态，再连续保温3-4个小时；在高温焙烧之前，先通过向外抽排空气使密闭加热室内部压力达5×10-1-5×10-4帕斯卡，然后将温度逐渐升至950-1050℃，保持恒温焙烧3-6小时，同时连续抽排空气使密闭加热室内气压稳定在5×10-1Pa～5×10-4Pa帕斯卡，在高温焙烧之后，经冷却，恢复常压，开室出管，利用负压大幅降低石英管中的羟基含量，通过检测滤紫外线石英玻璃管羟基含量，处于3-10ppm之间，实现二次降低石英管羟基含量。
2.如权利要求1所述的车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，其特征在于，S1中将原始羟基含量50-150ppm滤紫外石英管送入普通脱羟炉内后，启动电源、外炉体冷水循环系统，匀速升温至46～54℃，升温速度为16～24℃/分钟，然后保温1小时；再按18～22℃/分钟速度，匀速升温至95～105℃，后保温1小时；再按15～25℃/分钟速度匀速升温至280～320℃，后保温1小时；再按8～12℃/分钟速度匀速升温至700-850℃之间，后保温3-4个小时；断电后进行自然冷却，当温度冷却至50℃时，一次性出炉，完成普通脱羟作业，石英管羟基含量降低到10-30ppm之间。
3.如权利要求2所述的车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，其特征在于，S1中先匀速升温至50℃，升温速度为20℃/分钟，然后保温1小时；再按20℃/分钟速度，匀速升温至100℃，后保温1小时；再按20℃/分钟速度匀速升温至300℃，后保温1小时；再按10℃/分钟速度匀速升温至700-850℃之间，后保温3-4个小时。
4.如权利要求1所述的车灯用无色透明低羟基滤紫外石英玻璃管的制备方法，其特征在于，S2真空脱羟的具体方法为将S1中普通脱羟后的滤紫外石英管送入脱羟炉内，启动电源、真空炉、真空泵、外机冷水循环系统，匀速升温至150℃，升温速度为15～20℃/分钟，然后保温0.5～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度，匀速升温至300℃，后保温0.5～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至900℃，后保温0.5～1.2小时；再按3～8℃/分钟速度匀速升温至1050℃，后保温10～20分钟；断电后进行自然冷却，保持恒温焙烧3-6小时，当温度冷却至50℃以下时，一次性出炉，完成真空脱羟作业。
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