JP2014065642A - 光ファイバ母材焼結装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 スート堆積体がガラス化される温度領域で焼結と同時に脱水を行うにあたり、ハロゲンガスによる石英のエッチングを効果的に防止し、石英製炉心管の長寿命化を図ることのできる、光ファイバ母材焼結装置を提供する。
【解決手段】 VAD法やOVD法などによりスートを堆積し、形成したスート堆積体を石英製炉心管内に収納し、ハロゲンガスあるいはハロゲン化合物ガスを含有する混合ガス雰囲気中で焼結するに際し、少なくとも前記石英製炉心管の長時間に渡る加熱により結晶化する温度領域にまで加熱される部分の内面が、酸化イットリウム（Y2O3）で被覆されていることを特徴とする。
【選択図】 なし
【解決手段】 VAD法やOVD法などによりスートを堆積し、形成したスート堆積体を石英製炉心管内に収納し、ハロゲンガスあるいはハロゲン化合物ガスを含有する混合ガス雰囲気中で焼結するに際し、少なくとも前記石英製炉心管の長時間に渡る加熱により結晶化する温度領域にまで加熱される部分の内面が、酸化イットリウム（Y2O3）で被覆されていることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、高品質で優れた特性を有する光ファイバ母材を低コストで製造することのできる光ファイバ母材焼結装置に関する。
通信に使用される光ファイバは、光ファイバ母材を電気炉で線引きして製造される。これに使用される光ファイバ母材は、目的とする光ファイバと概ね相似した屈折率分布を有している。一般に光ファイバは、OH基を含んでいると伝送損失が高くなるため、これを含まないほうが良いが、VAD法やOVD法などで製造されたスート堆積体中には多量の水分が含まれているため、これをそのまま焼結して得られる光ファイバ母材は多量のOH基を含んだものとなってしまう。
光ファイバ母材からOH基を除去するため、塩素あるいは塩素化合物を使用して脱水を行うのが一般的である。この脱水処理は、焼結に先立って1100℃程度のスート堆積体がガラス化しない温度領域で行われる場合と、焼結と同時にスート堆積体がガラス化する温度領域で行われる場合がある。
また、目的とする屈折率分布によっては、純石英ガラスより低い屈折率部分が必要とされる場合がある。この屈折率を下げるドーパントとしてはフッ素が多く用いられる。
VAD法やOVD法においてフッ素をドープする場合、スート堆積体がガラス化する温度領域で、フッ素化合物を含有する雰囲気に曝露されないとドープ量を増やすことができない。ここで使用されるフッ素化合物としては、SiF4, CF4, C2F6, SF6などの気体が挙げられる。
VAD法やOVD法においてフッ素をドープする場合、スート堆積体がガラス化する温度領域で、フッ素化合物を含有する雰囲気に曝露されないとドープ量を増やすことができない。ここで使用されるフッ素化合物としては、SiF4, CF4, C2F6, SF6などの気体が挙げられる。
スート堆積体の焼結に使用される装置は、スート堆積体を収納する石英製炉心管と、該石英製炉心管の少なくとも一部を加熱するヒーター、石英製炉心管内にプロセスガスを導入する装置、スート堆積体を上下させる上下機構とを少なくとも備える。例えば、焼結前に脱水のみを行う場合は、おおよそ1100℃で、炉心管内をHeに少なくとも塩素あるいは塩素化合物を添加した雰囲気とされる。焼結による透明ガラス化は、炉心管内をHeをベースとした雰囲気下でおおよそ1500℃で行われる。炉心管のヒーターにより加熱される部分は、加熱により結晶化が進行する。結晶化した部分は、概ね800℃以下まで降温するとクラックが入るため、一度加熱された後は高温に維持される。
スート堆積体がガラス化される温度領域で焼結を行うにあたり、同時に脱水をおこなうためにハロゲンガスを含有する雰囲気で焼結を行う、あるいはフッ素をドープするためにフッ素化合物を含有する雰囲気下で焼結を行うと、石英製炉心管の高温部がハロゲンガスやフッ素化合物が熱分解して生成したフッ素によりエッチングされて薄くなり、炉心管の寿命が短くなる。そのため、ハロゲンガスあるいはハロゲン化合物ガスを雰囲気ガスに添加しない場合に比べて、炉心管を頻繁に交換する必要があり、製造コストを引き上げ、さらには装置の生産性を落としている。
なお、ハロゲンガスによるエッチング防止対策として、加熱炉として線引き工程で使用される炉芯管には、特許文献１のように熱分解窒化ホウ素からなる材質のものが知られているが、このものは異物の附着防止には適しているが、材質の特性上、スート堆積体の焼結には向いていない。
このようにハロゲンガスによる石英のエッチング防止については対策が不十分であった。
なお、ハロゲンガスによるエッチング防止対策として、加熱炉として線引き工程で使用される炉芯管には、特許文献１のように熱分解窒化ホウ素からなる材質のものが知られているが、このものは異物の附着防止には適しているが、材質の特性上、スート堆積体の焼結には向いていない。
このようにハロゲンガスによる石英のエッチング防止については対策が不十分であった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、スート堆積体がガラス化される温度領域で焼結と同時に脱水を行うにあたり、ハロゲンガスによる石英のエッチングを効果的に防止し、石英製炉心管の長寿命化を図ることのできる、光ファイバ母材焼結装置を提供することを目的としている。
本発明の光ファイバ母材焼結装置は、VAD法やOVD法などによりスートを堆積し、形成したスート堆積体を石英製炉心管内に収納し、ハロゲンガスあるいはハロゲン化合物ガスを含有する混合ガス雰囲気中で焼結するに際し、少なくとも前記石英製炉心管の長時間に渡る加熱により結晶化する温度領域にまで加熱される部分の内面が、酸化イットリウム（Y2O3）で被覆されていることを特徴としている。脱水に使用するハロゲンガスには塩素を使用するのが好ましく、ハロゲン化合物ガスとしてはフッ素をドープするのに有用なフッ素化合物を使用するのが好ましい。フッ素化合物としてはSiF4, CF4, C2F6, SF6等が挙げられる。
本発明によれば、少なくとも石英製炉心管のハロゲンガスあるいはハロゲン化合物ガスを含む雰囲気ガスに高温で曝露される部分をY2O3膜であらかじめコーティングしておくことで、ハロゲンガスによる石英のエッチングを効果的に防止し、石英製炉心管の長寿命化を図ることができ、ひいては低コスト化に貢献することができる、等の優れた効果を奏する。
本発明の光ファイバ母材焼結装置について、図１を用いて詳細に説明する。
図において、スート堆積体１は、図示されていない吊下げ機構を介して石英製炉心管２内に、軸周りに回転自在に吊下げられ、図示されていない加熱ヒーターにより1500°に昇温された高温領域３で透明ガラス化される。スート堆積体１は、（ａ）から（ｃ）へとその下端側から順に焼結され、光ファイバ母材４とされる。なお、符号５はガス供給ラインであり、符号６は排気ラインである。
図において、スート堆積体１は、図示されていない吊下げ機構を介して石英製炉心管２内に、軸周りに回転自在に吊下げられ、図示されていない加熱ヒーターにより1500°に昇温された高温領域３で透明ガラス化される。スート堆積体１は、（ａ）から（ｃ）へとその下端側から順に焼結され、光ファイバ母材４とされる。なお、符号５はガス供給ラインであり、符号６は排気ラインである。
石英製炉心管２の薄肉化は、ハロゲンガスによるエッチングが原因であり、高温領域３で顕著に見られ、結晶化の痕跡が見られる部分と概ね一致する。そこで、この高温領域３の部分に、石英製炉心管２の内面にY2O3コーティングを施す。これにより、ハロゲンガスによる石英製炉心管２のエッチング痩せは防止され、ハロゲンガスを使用しない場合と同程度の炉心管の寿命が得られるようになる。
実施例１；
高温に加熱される部分の内面に約50ミクロンの厚さのY2O3膜を形成した石英製炉心管を用いて、HeをベースとしCl2が25％含まれた混合ガスを炉心管内の雰囲気ガスとし、光ファイバ母材用スート堆積体を1500℃で焼結する処理を連続して行った。
約6000時間焼結処理を行ったところで、石英製炉心管の雰囲気ガスによるエッチング痩せを調べたところ、管の厚さに変化はなかった。このように高温、ハロゲンガスに耐性を持つY2O3膜により、塩素によるエッチング効果を防止し、長寿命化を図ることができた。
高温に加熱される部分の内面に約50ミクロンの厚さのY2O3膜を形成した石英製炉心管を用いて、HeをベースとしCl2が25％含まれた混合ガスを炉心管内の雰囲気ガスとし、光ファイバ母材用スート堆積体を1500℃で焼結する処理を連続して行った。
約6000時間焼結処理を行ったところで、石英製炉心管の雰囲気ガスによるエッチング痩せを調べたところ、管の厚さに変化はなかった。このように高温、ハロゲンガスに耐性を持つY2O3膜により、塩素によるエッチング効果を防止し、長寿命化を図ることができた。
比較例１；
石英製炉心管に何もコーティングしていない以外は実施例１と同じ条件で、光ファイバ母材用スート堆積体の焼結処理を連続して行った。
この場合、石英製炉心管の寿命は約6000時間であった。6000時間の間に石英製炉心管の高温に加熱される部分は雰囲気ガスでエッチングされ、約５mm薄くなっていた。
石英製炉心管に何もコーティングしていない以外は実施例１と同じ条件で、光ファイバ母材用スート堆積体の焼結処理を連続して行った。
この場合、石英製炉心管の寿命は約6000時間であった。6000時間の間に石英製炉心管の高温に加熱される部分は雰囲気ガスでエッチングされ、約５mm薄くなっていた。
実施例２；
高温に加熱される部分の内面に約50ミクロンの厚さのY2O3膜を形成した石英製炉心管を用いて、HeをベースとしCl2が2.5％含まれた混合ガスを炉心管内の雰囲気ガスとし、光ファイバ母材用スート堆積体を1100℃で脱水した後、引き続きHeをベースとしCF4が0.5％含まれた混合ガスを炉心管内の雰囲気ガスとし、光ファイバ母材用スート堆積体を1500℃で焼結する処理を連続して行った。
約600時間焼結処理を行ったところで、石英製炉心管の雰囲気ガスによるエッチング痩せを調べたところ、管の厚さに変化はなかった。このように高温、ハロゲンガスに耐性を持つY2O3膜により、塩素やフッ素によるエッチング効果を防止し、長寿命化を図ることができる。
高温に加熱される部分の内面に約50ミクロンの厚さのY2O3膜を形成した石英製炉心管を用いて、HeをベースとしCl2が2.5％含まれた混合ガスを炉心管内の雰囲気ガスとし、光ファイバ母材用スート堆積体を1100℃で脱水した後、引き続きHeをベースとしCF4が0.5％含まれた混合ガスを炉心管内の雰囲気ガスとし、光ファイバ母材用スート堆積体を1500℃で焼結する処理を連続して行った。
約600時間焼結処理を行ったところで、石英製炉心管の雰囲気ガスによるエッチング痩せを調べたところ、管の厚さに変化はなかった。このように高温、ハロゲンガスに耐性を持つY2O3膜により、塩素やフッ素によるエッチング効果を防止し、長寿命化を図ることができる。
比較例２；
石英製炉心管に何もコーティングしていない以外は実施例２と同じ条件で、光ファイバ母材用スート堆積体を1100℃で脱水した後、引き続き1500℃で焼結する処理を連続して行った。
この場合、石英製炉心管の寿命は約600時間であった。600時間の間に石英製炉心管の高温に加熱される部分は雰囲気ガスでエッチングされ、約３mm薄くなった上に脆くなっていた。
石英製炉心管に何もコーティングしていない以外は実施例２と同じ条件で、光ファイバ母材用スート堆積体を1100℃で脱水した後、引き続き1500℃で焼結する処理を連続して行った。
この場合、石英製炉心管の寿命は約600時間であった。600時間の間に石英製炉心管の高温に加熱される部分は雰囲気ガスでエッチングされ、約３mm薄くなった上に脆くなっていた。
なお、スート堆積体を焼結する雰囲気ガスとしてCF4を含まないHeのみを使用した場合、Y2O3膜がなくても、12000時間もの間1500℃の高温に晒されても炉心管が薄くなることはなかった。
本実施例ではフッ素化合物ガスとしてCF4を使用した例を挙げたが、同じくフッ素化合物ガスであるC2F6, SiF4, SF6といったガスを用いた場合でも同様の効果が得られることは容易に類推できる。
本実施例ではフッ素化合物ガスとしてCF4を使用した例を挙げたが、同じくフッ素化合物ガスであるC2F6, SiF4, SF6といったガスを用いた場合でも同様の効果が得られることは容易に類推できる。
１・・・・・・・ スート堆積体、
２・・・・・・・ 石英製炉心管、
３・・・・・・・ 高温領域、
４・・・・・・・ 光ファイバ母材、
５・・・・・・・ ガス供給ライン、
６・・・・・・・ 排気ライン。
２・・・・・・・ 石英製炉心管、
３・・・・・・・ 高温領域、
４・・・・・・・ 光ファイバ母材、
５・・・・・・・ ガス供給ライン、
６・・・・・・・ 排気ライン。
Claims (4)
- VAD法やOVD法などによりスートを堆積し、形成したスート堆積体を石英製炉心管内に収納し、ハロゲンガスあるいはハロゲン化合物ガスを含有する混合ガス雰囲気中で焼結するに際し、少なくとも前記石英製炉心管の長時間に渡る加熱により結晶化する温度領域にまで加熱される部分の内面が、酸化イットリウム（Y2O3）で被覆されていることを特徴とする光ファイバ母材焼結装置。
- 前記ハロゲンガスが塩素である請求項１に記載の光ファイバ母材焼結装置。
- 前記ハロゲン化合物ガスがフッ素化合物である請求項１に記載の光ファイバ母材焼結装置。
- 前記フッ素化合物がSiF4, CF4, C2F6, SF6の群から選ばれたものである請求項３に記載の光ファイバ母材焼結装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012213552A JP2014065642A (ja) | 2012-09-27 | 2012-09-27 | 光ファイバ母材焼結装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2012213552A JP2014065642A (ja) | 2012-09-27 | 2012-09-27 | 光ファイバ母材焼結装置 |
Publications (1)
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| JP2014065642A true JP2014065642A (ja) | 2014-04-17 |
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ID=50742419
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| JP2012213552A Pending JP2014065642A (ja) | 2012-09-27 | 2012-09-27 | 光ファイバ母材焼結装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2014065642A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102017203424A1 (de) | 2016-03-03 | 2017-09-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Wärmebehandlungsvorrichtung |
| CN112777928A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-05-11 | 浙江富通光纤技术有限公司 | 光纤预制棒的制造工艺以及光纤 |
-
2012
- 2012-09-27 JP JP2012213552A patent/JP2014065642A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
| DE102017203424A1 (de) | 2016-03-03 | 2017-09-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Wärmebehandlungsvorrichtung |
| US10781130B2 (en) | 2016-03-03 | 2020-09-22 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat treatment apparatus |
| CN112777928A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-05-11 | 浙江富通光纤技术有限公司 | 光纤预制棒的制造工艺以及光纤 |
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