JP2016147765A - 光ファイバ用プリフォーム製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ディップが低減された屈折率プロファイルを有する光ファイバ用プリフォームを製造することができる方法を提供する。
【解決手段】本発明の光ファイバ用プリフォーム製造方法は、石英ガラスの屈折率を増加させる添加物を含む原料ガスを石英ガラスパイプ１０の内部に供給するとともに、前記石英ガラスパイプ１０を外部からバーナにより加熱することにより前記原料ガスを反応させて、前記添加物を含む石英ガラス層を前記石英ガラスパイプの内壁面に堆積させる堆積工程と、前記堆積工程の後に前記石英ガラスパイプ１０の第１端側を加熱して封止する封止工程と、前記封止工程の後に前記石英ガラスパイプ１０を縮径しコラプスするコラプス工程と、を有する。
【選択図】図４

Description

本発明は、光ファイバ用のプリフォームを製造する方法に関するものである。
光ファイバは、光ファイバ用プリフォームの一端を加熱軟化させて紡糸することで製造される。光ファイバ用プリフォームを製造する方法としては幾つかの方法が知られている。そのうちＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法は、屈折率を増加させる添加物を含む石英ガラス層を石英ガラスパイプの内壁面に堆積させた後、この石英ガラスパイプを加熱することで縮径しコラプスして、光ファイバ用プリフォーム（または中間体）を製造する。石英ガラスの屈折率を増加させる添加物として一般にＧｅＯ２が用いられる。
ＭＣＶＤ法により製造される光ファイバ用プリフォームの径方向の屈折率プロファイルが設計どおりとならないことが知られている。すなわち、光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルにおいて中心部の屈折率が低くなる現象（ディップ）が生じる（特許文献１〜３を参照）。
光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルにおいてディップが生じる原因としては次の２つがある。第１の原因は、下記（１）式の化学反応が高温化で右に進み、固体のＧｅＯ２がＧｅＣｌ４となって揮発することである。また、第２の原因は、下記（２）式の化学反応が高温化で右に進み、固体のＧｅＯ２がＧｅＯとなって揮発することである。これらの原因により石英ガラス中のＧｅＯ２濃度が減少してディップが生じる。
Figure 2016147765
Figure 2016147765
特開昭６２−１２３０３８号公報 特開２００３−１４６６８５号公報 特開２００５−８２４６９号公報
屈折率プロファイルにおいてディップが生じた光ファイバ用プリフォームを紡糸して製造される光ファイバの屈折率プロファイルも設計どおりとならず、該光ファイバの伝送特性も設計どおりとならない。
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、ディップが低減された屈折率プロファイルを有する光ファイバ用プリフォームを製造することができる方法を提供することを目的とする。
本発明の光ファイバ用プリフォーム製造方法は、石英ガラスの屈折率を増加させる添加物を含む原料ガスを石英ガラスパイプの内部に供給するとともに、前記石英ガラスパイプを外部からバーナにより加熱することにより前記原料ガスを反応させて、前記添加物を含む石英ガラス層を前記石英ガラスパイプの内壁面に堆積させる堆積工程と、前記堆積工程の後に前記石英ガラスパイプの第１端側を加熱して封止する封止工程と、前記封止工程の後に前記石英ガラスパイプを縮径しコラプスするコラプス工程と、を有する。
本発明によれば、ディップが低減された屈折率プロファイルを有する光ファイバ用プリフォームを製造することができる。
石英ガラスパイプ１０を示す図である。 堆積工程を説明する図である。 封止工程を説明する図である。 実施例のコラプス工程を説明する図である。 比較例のコラプス工程を説明する図である。 実施例および比較例それぞれの光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルを示すグラフである。 実施例および比較例それぞれの製造条件および光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルのディップ深さの指標を纏めた表である。
本発明の光ファイバ用プリフォーム製造方法は、石英ガラスの屈折率を増加させる添加物を含む原料ガスを石英ガラスパイプの内部に供給するとともに、前記石英ガラスパイプを外部からバーナにより加熱することにより前記原料ガスを反応させて、前記添加物を含む石英ガラス層を前記石英ガラスパイプの内壁面に堆積させる堆積工程と、前記堆積工程の後に前記石英ガラスパイプの第１端側を加熱して封止する封止工程と、前記封止工程の後に前記石英ガラスパイプを縮径しコラプスするコラプス工程と、を有する。
本発明では、前記堆積工程において、前記添加物としてＧｅＯ２を含む石英ガラス層を前記石英ガラスパイプの内壁面に２層以上堆積させ、最終層または最終層に近づくにつれて、ＧｅＯ２の原料ガスの供給量を低減するとともに、同等の比屈折率差を得るためにＧｅＯ２より揮発性が低い代替添加物の原料ガスを供給するのが好適である。前記代替添加物がＡｌ２Ｏ３であるのが好適である。
本発明では、前記コラプス工程において、前記石英ガラスパイプの内部を陽圧に保つのが好適である。本発明では、前記コラプス工程において、前記石英ガラスパイプの内部に第２端側からＣｌ２ガスを供給してもよい。また、前記堆積工程，前記封止工程および前記コラプス工程において、前記石英ガラスパイプの内部にＣｌ２ガスを供給しないこととしてもよい。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本実施形態の光ファイバ用プリフォーム製造方法は、ＭＣＶＤ法により光ファイバ用プリフォームを製造する方法であって、堆積工程，封止工程およびコラプス工程を順に行う。
堆積工程では、石英ガラスの屈折率を増加させる添加物を含む原料ガスを石英ガラスパイプの内部に供給するとともに、石英ガラスパイプを外部からバーナにより加熱することにより原料ガスを反応させて、添加物を含む石英ガラス層を石英ガラスパイプの内壁面に堆積させる。封止工程では、石英ガラスパイプの第１端側を加熱して封止する。コラプス工程では、石英ガラスパイプを縮径しコラプスする。
石英ガラスパイプは、実質的に不純物を含まない純石英ガラスからなるものであってもよいし、添加物（例えばフッ素）を含む石英ガラスからなるものであってもよい。石英ガラスの屈折率を増加させる添加物として例えばＧｅＯ２およびＡｌ２Ｏ３等が挙げられる。石英ガラスパイプの内部に供給する原料ガスとして、ＳｉＣｌ４ガスおよびＧｅＣｌ４ガスが挙げられ、また、ＡｌＣｌ３ガスおよび有機Ｅｒガスが挙げられる。バーナとして例えば酸水素バーナが用いられる。石英ガラスパイプをバーナにより加熱する際に、石英ガラスパイプの長手方向にバーナを繰り返しトラバースさせる。
このように、封止工程において石英ガラスパイプの第１端側を封止した後にコラプス工程において石英ガラスパイプを縮径しコラプスすることで、石英ガラスパイプの内側からの添加物の消失を抑制することができ、屈折率プロファイルにおけるディップを容易に低減することができる。
好適には、堆積工程において、添加物としてＧｅＯ２を含む石英ガラス層を石英ガラスパイプの内壁面に２層以上堆積させる。そして、最終層または最終層に近づくにつれて、ＧｅＯ２の原料ガスの供給量を低減するとともに、同等の比屈折率差を得るためにＧｅＯ２より揮発性が低い代替添加物（例えばＡｌ２Ｏ３）の原料ガスを供給する。最終層または最終層に近づくにつれて（すなわち、コア中心に近づくにつれて）ＧｅＯ２の原料ガスの供給量は、最大時の０〜５０％まで低減してもよい。このように、コア中心部におけるＧｅＯ２濃度を低減することで、ＧｅＯ２が消失したとしても屈折率の低下の程度が小さくなる。また、揮発性が低い代替添加物（例えばＡｌ２Ｏ３）をコア中心部に含ませることにより、屈折率プロファイルを更に設計通りに近づけることができる。
また、好適には、コラプス工程において石英ガラスパイプの内部を陽圧に保つ。このようにすることで、大気中の水分により石英ガラスパイプの内面にＯＨ基が付着することが抑制され、ＯＨ基に因る光ファイバの伝送損失の増加が抑制される。なお、石英ガラスパイプの内部を陽圧に保つ際に、石英ガラスパイプの第２端側（封止した第１端側と反対の側）から乾燥ガスを供給するのが好ましい。
コラプス工程において、石英ガラスパイプの内部に第２端側からＣｌ２ガスを供給してもよい。石英ガラスパイプの第１端側が封止されているので、石英ガラスパイプの内部に第２端側からＣｌ２ガスを供給しても、石英ガラスパイプの内側からの添加物の消失を抑制することができる。また、このように石英ガラスパイプの内部に第２端側からＣｌ２ガスを供給することで、石英ガラスパイプの内面にＯＨ基が付着することが抑制される。
また、堆積工程，封止工程およびコラプス工程において、石英ガラスパイプの内部にＣｌ２ガスを供給しないこととしてもよい。この場合には、石英ガラスパイプの内側からの添加物の消失を更に効果的に抑制することができる。
次に、光ファイバ用プリフォーム製造方法の１実施例について説明する。この実施例では、先ず、図１に示されるような石英ガラスパイプ１０を用意した。この石英ガラスパイプ１０の外径は２５ｍｍφであり、内径は１６ｍｍφであり、長さは７００ｍｍであった。石英ガラスパイプ１０は、フッ素が添加されており、純シリカガラスの屈折率を基準とする比屈折率差が−０.２％であった。
実施例の堆積工程では、図２に示されるように、石英ガラスパイプ１０の両端にハンドリング用のダミーパイプ２１，２２を接続した。原料ガスとしてＳｉＣｌ４（６０sccm）、ＧｅＣｌ４（１０sccm）、ＡｌＣｌ３（１００sccm）、Ｅｒ有機原料（１４０sccm）を石英ガラスパイプ１０の内部に供給するとともに、石英ガラスパイプ１０を回転させながら、石英ガラスパイプ１０を外部から酸水素バーナ３０により温度１６５０℃に加熱することにより原料ガスを反応させて、ガラス微粒子１１を石英ガラスパイプ１０の内壁面に堆積させ、添加物を含む石英ガラス層１２を石英ガラスパイプ１０の内壁面に堆積させた。石英ガラスパイプ１０は光ファイバのクラッドとなるべきものであり、石英ガラスパイプ１０の内壁面に堆積したガラス層は光ファイバのコアとなるべきものである。
実施例の堆積工程の際の酸水素バーナのトラバース速度は１００ｍｍ／分であった。トラバース回数は１６ターンであり、ガラス層は１６層であった。ただし、１６層のガラス層のうち、第１２ガラス層〜第１５ガラス層を堆積する際には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４（６０sccm）、ＧｅＣｌ４（１１０sccm）、ＡｌＣｌ３（１０sccm）を石英ガラスパイプ１０の内部に供給した。第１６ガラス層を堆積する際には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４（６０sccm）、ＧｅＣｌ４（１０sccm）、ＡｌＣｌ３（１００sccm）を石英ガラスパイプ１０の内部に供給した。また、堆積工程の際のＣｌ２ガス供給量は０sccmであった。
実施例の封止工程では、図３に示されるように、石英ガラスパイプ１０の内部に乾燥ガスを吹き流した状態で石英ガラスパイプ１０の第１端側を加熱し（同図（ａ））、石英ガラスパイプ１０の第１端側（同図において右側）を封止した（同図（ｂ））。
実施例のコラプス工程では、図４に示されるように、石英ガラスパイプ１０に沿って酸水素バーナ３０を１５回トラバースさせて、石英ガラスパイプ１０を温度１８５０℃に加熱し徐々に縮径し（同図（ａ））、さらにコラプスして光ファイバ用プリフォーム４０を製造した（同図（ｂ））。この縮径およびコラプスに際してＣｌ２ガスの供給量を０sccmとした。
次に、光ファイバ用プリフォーム製造方法の比較例について説明する。この比較例では、先ず、図１に示されたものと同様の寸法の石英ガラスパイプ１０を用意した。比較例では石英ガラスパイプ１０は純シリカガラスからなるものであった。
比較例の堆積工程では、図２に示されたものと同様に、石英ガラスパイプ１０の両端にハンドリング用のダミーパイプ２１，２２を接続した。原料ガスとしてＳｉＣｌ４（６０sccm）、ＧｅＣｌ４（１００sccm）、ＡｌＣｌ３（１１０sccm）、Ｅｒ有機原料（１００sccm）を石英ガラスパイプ１０の内部に供給するとともに、石英ガラスパイプ１０を回転させながら、石英ガラスパイプ１０を外部から酸水素バーナ３０により温度１６５０℃に加熱することにより原料ガスを反応させて、ガラス微粒子１１を石英ガラスパイプ１０の内壁面に堆積させ、添加物を含む石英ガラス層１２を石英ガラスパイプ１０の内壁面に堆積させた。
比較例の堆積工程の際の酸水素バーナのトラバース速度は１００ｍｍ／分であった。トラバース回数は２２ターンであり、ガラス層は２２層であった。また、堆積工程の際のＣｌ２ガス供給量は２００sccmであった。
比較例では封止工程を行なわなかった。比較例のコラプス工程では、図５に示されるように、石英ガラスパイプ１０に沿って酸水素バーナ３０を１５回トラバースさせて（同図（ａ））、石英ガラスパイプ１０を温度１８５０℃に加熱し徐々に縮径し（同図（ｂ））、さらにコラプスして光ファイバ用プリフォーム４０を製造した（同図（ｃ））。この縮径およびコラプスに際してＣｌ２ガスの供給量を２００sccmとした。
次に、上記の実施例および比較例それぞれで製造した光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルを評価した結果について説明する。図６は、実施例および比較例それぞれの光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルを示すグラフである。横軸はコア中心からの半径方向の位置であり、縦軸は比屈折率差である。図６には、比較例に対して、コアの最大屈折率とクラッドの屈折率との差Ａ、コアの最大屈折率とコア中心の屈折率との差Ｂが記入されている。実施例に対しても、同様にＡ、Ｂが定義される。図７は、実施例および比較例それぞれの製造条件および光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルのディップ深さの指標（比Ｂ／Ａ）を纏めた表である。これらの図から分るように、比較例の光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルには大きなディップが生じているのに対して、実施例の光ファイバ用プリフォームの屈折率プロファイルにおいてはディップが低減されている。
１０…石英ガラスパイプ、１１…ガラス微粒子、１２…ガラス層、２１，２２…ダミーパイプ、３０…酸水素バーナ、４０…光ファイバ用プリフォーム。

Claims (6)

  1. 石英ガラスの屈折率を増加させる添加物を含む原料ガスを石英ガラスパイプの内部に供給するとともに、前記石英ガラスパイプを外部からバーナにより加熱することにより前記原料ガスを反応させて、前記添加物を含む石英ガラス層を前記石英ガラスパイプの内壁面に堆積させる堆積工程と、
    前記堆積工程の後に前記石英ガラスパイプの第１端側を加熱して封止する封止工程と、
    前記封止工程の後に前記石英ガラスパイプを縮径しコラプスするコラプス工程と、
    を有する光ファイバ用プリフォーム製造方法。
  2. 前記堆積工程において、前記添加物としてＧｅＯ２を含む石英ガラス層を前記石英ガラスパイプの内壁面に２層以上堆積させ、最終層または最終層に近づくにつれて、ＧｅＯ２の原料ガスの供給量を低減するとともに、同等の比屈折率差を得るためにＧｅＯ２より揮発性が低い代替添加物の原料ガスを供給する、
    請求項１に記載の光ファイバ用プリフォーム製造方法。
  3. 前記代替添加物がＡｌ２Ｏ３である、
    請求項２に記載の光ファイバ用プリフォーム製造方法。
  4. 前記コラプス工程において、前記石英ガラスパイプの内部を陽圧に保つ、
    請求項１〜３の何れか１項に記載の光ファイバ用プリフォーム製造方法。
  5. 前記コラプス工程において、前記石英ガラスパイプの内部に第２端側からＣｌ２ガスを供給する、
    請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ用プリフォーム製造方法。
  6. 前記堆積工程，前記封止工程および前記コラプス工程において、前記石英ガラスパイプの内部にＣｌ２ガスを供給しない、
    請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ用プリフォーム製造方法。
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