JP2004338970A - ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることで添加物の減少を抑制し、安定した品質の光ファイバ母材を得る。
【解決手段】まず石英管1の内部にガラス原料及び添加物原料を送りながら、石英管1を外部からバーナ3の酸水素火炎で加熱する。石英管1の内部には、ガラス原料によるススが堆積し、加熱によって透明ガラス化してガラス層2が形成される(図1(A)。そしてバーナ3の酸水素火炎によって石英管1の非有効部を封止し(図1(B))、バーナ3の酸水素火炎によって中実化を行う。(図1(C))。中実化によって得られた光ファイバ母材は、図1(D)のごとくとなる。上記封止工程により、ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることができ、これによって添加物の減少を抑えて、安定した品質のガラス母材を得ることができるようになる。
【選択図】 図1
【解決手段】まず石英管1の内部にガラス原料及び添加物原料を送りながら、石英管1を外部からバーナ3の酸水素火炎で加熱する。石英管1の内部には、ガラス原料によるススが堆積し、加熱によって透明ガラス化してガラス層2が形成される(図1(A)。そしてバーナ3の酸水素火炎によって石英管1の非有効部を封止し(図1(B))、バーナ3の酸水素火炎によって中実化を行う。(図1(C))。中実化によって得られた光ファイバ母材は、図1(D)のごとくとなる。上記封止工程により、ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることができ、これによって添加物の減少を抑えて、安定した品質のガラス母材を得ることができるようになる。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス母材の製造方法、より詳細には、クラッド用石英管の内壁に、内付け法によってガラス層を形成した後、該石英管を加熱して縮径し一体化させるガラス母材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
WDM(波長分割多重)伝送方式の発達とともに、光ファイバのコアのプロファイルも複雑化している。このような複雑なプロファイルに適用する光ファイバの製造方法には、石英管の内側にガラス微粒子を堆積させて同時にガラス化するMCVD法やPCVD法などが適している。MCVD法やPCVD法は、石英管の内部に薄い層を堆積させる手法であるため、Ge,ボロン等の添加剤の添加量を径方向で微細に制御することができ、これにより複雑なプロファイルのコアを製作することができる。
【0003】
通常、MCVD法やPCVD法では、石英管を外側から加熱し、その石英管の内部にガラス原料及びドーパントの原料を流して、気相酸化反応によって石英管内部にガラス微粒子の層を堆積させる。そして石英管と加熱バーナを相対的にトラバースさせながら、上記のごとくのガラス微粒子層を数十回堆積させることによって、目的の厚さのガラス微粒子層を形成させる。そして、ガラス微粒子層が内部に堆積した石英管を加熱して潰し、内部の空隙をなくすことにより、石英管を中実化する。
【0004】
図10は、従来の内付け法によって製造したGe−SMファイバ(Geをコアに添加したSM(Single Mode)光ファイバ)の屈折率分布の一例を示す図である。上述のごとくの内付け法で製造したGe−SMファイバは、図10に示すように、径方向のコア中央部に屈折率が乱れる不整部Uがあることがわかっていた。この不整部Uの部分を分析すると、コアの他の部位に比べてGeの濃度が著しく低下していることがわかった。
【0005】
一方、中実化前の石英管の屈折率分布を分析すると、中央部のGeの濃度低下による屈折率分布の不整部は認められない。このことから、中実化工程のときに、コア中央部のGeが揮発していると思われる。また、上記の不整部Uの発現と同様の現象が、ボロン添加ガラスにおいても認められており、上記のような不整部の発生は、MCVD,PCVD等、石英管内部にガラスを堆積させる製法特有の現象であるものといえる。
【0006】
上述のようなコアの屈折率分布の不整部Uを抑制するために、従来より、Ge等の添加物の雰囲気下において中実化を行う処理が実施されている。しかしながら、添加物雰囲気における中実化時の処理条件によっては、コア中央部の添加物の添加量が相対的に低下するか、もしくは過剰となる部分が生じることがあった。
【0007】
上記のような添加物の添加量の変動の要因としては、例えば、(1)添加物雰囲気における最適な添加物濃度が明確でなく、試行的に中実化を何度か繰り返すことにより添加物濃度を最適化する必要があること、(2)中実化においては石英管の内圧を制御する必要があるが、内圧が変化すると最適な添加物濃度が変わってしまうこと、(3)中実化時間を短縮させるために温度を上げると、最適な添加物濃度が変化してしまうこと、などがあげられる。すなわち、中実化工程における製造条件の微妙な変化によって、コア中央部における添加物の添加量が変わってしまうことがわかっている。
【0008】
また、特許文献1及び特許文献2に示されているように、中実化時に添加物が揮発した部分をSF6等のガラスエッチング材を用いて削ってしまう方法がある。しかしながら、これら特許文献1及び2に記載の方法においては、エッチング時の処理条件の変化に従って、エッチングによる削れ量が変化してしまう。従って、エッチングの処理条件の安定化が必須となり、該処理条件を容易に変更できなくなる、という問題が生じる。
【0009】
また、石英管の中心部に堆積させたガラス微粒子をエッチング材で削ってしまうという処理は、無駄なガラス堆積を行っていることになり、合理的とはいえない。
【0010】
【特許文献1】
特開昭63−30340号公報
【特許文献2】
特開平9−175829号公報
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のごとくのMCVD法あるいはPCVD法によるガラス母材の製造において、ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることで添加物の減少を抑制し、安定した品質の光ファイバ母材を得ることができるようにしたガラス母材の製造方法を提供することを目的とするものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス母材の製造方法は、石英管の内壁に、ガラス層を形成するガラス層形成工程と、石英管を加熱して中実化させる中実化工程とを有するガラス母材の製造方法であって、ガラス層形成工程と中実化工程との間に、石英管の一部を加熱することにより、石英管の一方の非有効部中に封止部を形成する封止工程を有することを特徴とするものである。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明は、上述のごとくのMCVD法あるいはPCVD法によるガラス母材の製造において、石英管にガラス微粒子を堆積させてガラス層を形成した後、中実化を行なう前にその石英管の一部を加熱・溶融せしめて、その溶融部において石英管の一方の非有効部に封止部を形成し、その状態で中実化を行うものである。なお、ガラス層が形成された石英管は、ガラス母材として有効に利用できる有効部を有するとともに、主として有効利用できない部分からなる非有効部を有効部の両側に有する。
【0014】
中実化の際には、酸水素バーナによる加熱によって中央部のGe等の添加物が揮発するが、石英管の有効部の管内は、その一端が封止されているため、揮発した添加物はその石英管の管内に漂うことになる。そして揮発した添加物は、中実化によって石英管内部の空隙がなくなるまで石英管内部に存在し、中実化によって完成したガラス母材において、そのコア中央部における添加物の添加量の減少が最低限に抑えられる。これにより、石英管内圧の変動などの処理条件に左右されることなく、不整のない屈折率分布を安定して得ることができるようになる。また、中実化時における製造条件を変更しても、中央部に屈折率分布の不整が発生することはない。
【0015】
上記のような石英管の一部を封止する際には、石英管を保持する保持部以外の部分に封止部を形成する。これによって、中実化工程で安定的な処理を実行することができる。また、上記の保持部を封止部から切り離して、封止部に石英棒を取り付けることにより、より安定した中実化工程を実施することができる。
【0016】
図1は、本発明によるガラス母材の製造方法における石英管の封止処理及び中実化処理を説明するための図で、石英管の管内へのガラス微粒子の堆積から中実化に到る工程を順に図1(A)〜図1(D)に示すものである。図中、1は石英管、1aは石英管の保持部、2は堆積したガラス層、3はバーナ、Mは封止部である。
【0017】
まず、図1(A)に示すように、石英管1の管内にSiCl4,O2,GeCl4等のガラス原料及び添加物原料を送りながら、石英管1の外部をバーナ3の酸水素火炎で加熱する。石英管1の管内には、ガラス原料ガスの酸化生成によるスス(SiO2,GeO2)が堆積し、バーナ3で加熱した部分が透明ガラス化されてガラス層2となる。
【0018】
そして、図1(B)に示すように、バーナ3の酸水素火炎によって石英管1の管内流路を封止する。ガラス層2を形成した石英管1は、ガラス母材として有効に利用できる有効部と、主として有効利用できない部分からなる非有効部とを有し、非有効部は有効部の両側に形成される。具体的には、非有効部は、スス付けされた部分の端部、スス付けされていない部分などを指す。ここでは、石英管1の非有効部に設定した封止部Mをバーナ3によって加熱して溶融させることにより、石英管1の管内を封止する。封止部Mは、石英管を保持するための保持部1a以外の部分に形成する。これによって、中実化工程で石英管1の両端部を保持することにより、安定的な処理を実行することができる。
【0019】
図1(B)において、石英管1の一方の端部側を封止した後、図1(C)に示すように、バーナ3の酸水素火炎によって中実化を行って石英管1を潰し、内部の空隙をなくす。中実化工程においては、石英管1の管内は、大気圧以上に設定する。これにより、形状精度の良好なガラス母材を得ることができる。中実化によって得られたガラス母材は、図1(D)のごとくとなる。
【0020】
次に、保持部1aを石英管1から除去して石英棒に付け替えることにより、中実化を安定して行うようにした処理例について説明する。本発明によるガラス母材の製造方法においては、石英管1の一部を封止した後に、中実化を実施するが、その封止状態は上述した図1(C)に示すごとくとなる。ここでは、中実化工程の前に封止を行っているため、その封止部Mでは石英管1が大きく屈曲している。
【0021】
例えば、上記のような封止処理に対して熱膨張率の高いボロン添加ガラスがガラス層2として形成されている場合、溶融させて封止した封止部の冷却が中実化時に進行し、この封止部の冷却につれて石英管1とガラス層2の間に強い剪断力が作用し、保持部1a側が破裂してしまうことがある。そしてさらに、保持部1a側の破裂部位から中実化側の有効部にも亀裂が走り、石英管1が全長において破損が広がる。
【0022】
上述のごとくの熱膨張率の差による破損を防止し、安定した中実化を実施するために、図1(B)に示すように石英管1の一部を封止した後に、中実化処理を施さない保持部1aを除去し、石英棒につなぎかえる。図2は、封止工程のあと、保持部を切り離して封止部に石英棒を接続した状態を示す図である。図2に示すように、ガラス層2が堆積した保持部1a(図1(B))を封止後に切り離して石英棒4をその部分に接続し、この石英棒4を保持して中実化を実施することにより、熱膨張係数の差によって石英管1に破損が生じることはなく、中実化工程を安定に実行することができるようになる。
【0023】
(実施例1)
上述した図1に示すごとく工程で、Geを添加物とし、石英管1の内部にGeを含むガラス微粒子を堆積させてガラス層2を形成した。そしてその後、その石英管1の非有効部を封止部Mとして加熱して封止し、中実化を実施した。図3は、本実施例により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。本実施例によれば、コア部の屈折率分布において僅かな凹みuが認められるものの、コア中央部における屈折率分布の不整部は大幅に改善された。
【0024】
さらに、本実施例において、中実化時の処理温度を変化させてコア部のGe添加量を調査した。図4は、Geの添加量の調査結果を示す表である。図4において、中央部のGe添加量は、コアの中央部のGe添加量と他のGe添加部分におけるGe添加量との比(中央部のGe添加量/他の部分のGe添加量)を表すものである。図4に示すように、本実施例による工程を用いることによって、中実化時の温度に関わらず、安定したGe添加量を得られることがわかった。
【0025】
(比較例1)
中実化工程の前に石英管の一部を封止することなく、従来の方法でGeを添加物とするSMのガラス母材を製造した。図5は、本比較例により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。本比較例によれば、コア部の屈折率分布において、中央部に大きな不整部Uが認められた。
【0026】
さらに、本比較例において、Ge雰囲気下で中実化を行った。図6は、GeCl4雰囲気において中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。図6において、中央部のGe添加量は、図4と同様に、中央部のGe添加量と他のGe添加部分におけるGe添加量との比(中央部のGe添加量/他の部分のGe添加量)で表す。図6に示すように、GeCl4の流量の変化に従って、コア中央部の添加量が変動することが分かる。
【0027】
次にGeCl4の流量を固定(15cc/min)して、中実化の温度を変化させた。図7は、GeCl4の流量を固定して中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。図7において、中央部のGe添加量は、図5と同様に、中央部のGe添加量と他のGe添加部分におけるGe添加量との比(中央部のGe添加量/他の部分のGe添加量)で表す。図7に示すように、中実化の温度条件に従って、コア中央部のGe添加量が変化することが分かる。
【0028】
(実施例2)
上述した図1に示すごとくの工程で、ボロン(硼素)を添加物とし、石英管内部にボロンを含むガラス微粒子を堆積させてガラス層を形成した後、その石英管の非有効部を封止して、中実化を実施した。図8は、本実施例により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。本実施例によれば、コア部の屈折率分布において僅かな突起u′が認められるものの、コア中央部における屈折率分布の不整部は大幅に改善された。
【0029】
また、実施例1と同様に、中実化時の処理温度を変化させてコア部のボロン添加量を調査したところ、本実施例による工程を用いることによって、中実化の温度に関わらず、安定したボロン添加量を得られることがわかった。
【0030】
(比較例2)
中実化工程の前に石英管の一部を封止することなく、従来の方法でボロンを添加物とするSMのガラス母材を製造した。図9は、本比較例により得られたガラス母材の径方向の屈折率分布を示す図である。本比較例によれば、コア部の屈折率分布において、中央部に大きな不整部Uが認められた。
【0031】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、MCVD法あるいはPCVD法等の内付け法によるガラス母材の製造において、ガラス微粒子に添加される添加剤が石英管の外部に放出されないように管内の一部を封止し、石英管内部で添加物を維持して中実化を実行するため、中実化の処理条件に影響されることなく添加物の添加量を一定の値に制御することができ、これにより、ガラス母材の品質の信頼性を安定的に得ることができる。
【0032】
また本発明によれば、中実化時に発生する屈折率の不整部分をエッチングによって削る必要がないため、ガラス層の堆積を無駄なく合理的に実行できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるガラス母材の製造方法における石英管の封止処理及び中実化処理を説明するための図である。
【図2】封止工程のあと、保持部を切り離して封止部に石英棒を接続した状態を示す図である。
【図3】実施例1により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。
【図4】実施例1におけるGeの添加量の調査結果を示す表である。
【図5】比較例1により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。
【図6】比較例1においてGeCl4雰囲気にて中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。
【図7】比較例1においてGeCl4の流量を固定して縮径・コラプスを行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。
【図8】実施例2により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。
【図9】比較例2により得られたガラス母材の径方向の屈折率分布を示す図である。
【図10】従来のガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布の一例を示す図である。
【符号の説明】
1…石英管、1a…保持部、2…ガラス層、3…バーナ、4…石英棒、M…封止部、U…不整部、u…凹み、u′…突起。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス母材の製造方法、より詳細には、クラッド用石英管の内壁に、内付け法によってガラス層を形成した後、該石英管を加熱して縮径し一体化させるガラス母材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
WDM(波長分割多重)伝送方式の発達とともに、光ファイバのコアのプロファイルも複雑化している。このような複雑なプロファイルに適用する光ファイバの製造方法には、石英管の内側にガラス微粒子を堆積させて同時にガラス化するMCVD法やPCVD法などが適している。MCVD法やPCVD法は、石英管の内部に薄い層を堆積させる手法であるため、Ge,ボロン等の添加剤の添加量を径方向で微細に制御することができ、これにより複雑なプロファイルのコアを製作することができる。
【0003】
通常、MCVD法やPCVD法では、石英管を外側から加熱し、その石英管の内部にガラス原料及びドーパントの原料を流して、気相酸化反応によって石英管内部にガラス微粒子の層を堆積させる。そして石英管と加熱バーナを相対的にトラバースさせながら、上記のごとくのガラス微粒子層を数十回堆積させることによって、目的の厚さのガラス微粒子層を形成させる。そして、ガラス微粒子層が内部に堆積した石英管を加熱して潰し、内部の空隙をなくすことにより、石英管を中実化する。
【0004】
図10は、従来の内付け法によって製造したGe−SMファイバ(Geをコアに添加したSM(Single Mode)光ファイバ)の屈折率分布の一例を示す図である。上述のごとくの内付け法で製造したGe−SMファイバは、図10に示すように、径方向のコア中央部に屈折率が乱れる不整部Uがあることがわかっていた。この不整部Uの部分を分析すると、コアの他の部位に比べてGeの濃度が著しく低下していることがわかった。
【0005】
一方、中実化前の石英管の屈折率分布を分析すると、中央部のGeの濃度低下による屈折率分布の不整部は認められない。このことから、中実化工程のときに、コア中央部のGeが揮発していると思われる。また、上記の不整部Uの発現と同様の現象が、ボロン添加ガラスにおいても認められており、上記のような不整部の発生は、MCVD,PCVD等、石英管内部にガラスを堆積させる製法特有の現象であるものといえる。
【0006】
上述のようなコアの屈折率分布の不整部Uを抑制するために、従来より、Ge等の添加物の雰囲気下において中実化を行う処理が実施されている。しかしながら、添加物雰囲気における中実化時の処理条件によっては、コア中央部の添加物の添加量が相対的に低下するか、もしくは過剰となる部分が生じることがあった。
【0007】
上記のような添加物の添加量の変動の要因としては、例えば、(1)添加物雰囲気における最適な添加物濃度が明確でなく、試行的に中実化を何度か繰り返すことにより添加物濃度を最適化する必要があること、(2)中実化においては石英管の内圧を制御する必要があるが、内圧が変化すると最適な添加物濃度が変わってしまうこと、(3)中実化時間を短縮させるために温度を上げると、最適な添加物濃度が変化してしまうこと、などがあげられる。すなわち、中実化工程における製造条件の微妙な変化によって、コア中央部における添加物の添加量が変わってしまうことがわかっている。
【0008】
また、特許文献1及び特許文献2に示されているように、中実化時に添加物が揮発した部分をSF6等のガラスエッチング材を用いて削ってしまう方法がある。しかしながら、これら特許文献1及び2に記載の方法においては、エッチング時の処理条件の変化に従って、エッチングによる削れ量が変化してしまう。従って、エッチングの処理条件の安定化が必須となり、該処理条件を容易に変更できなくなる、という問題が生じる。
【0009】
また、石英管の中心部に堆積させたガラス微粒子をエッチング材で削ってしまうという処理は、無駄なガラス堆積を行っていることになり、合理的とはいえない。
【0010】
【特許文献1】
特開昭63−30340号公報
【特許文献2】
特開平9−175829号公報
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のごとくのMCVD法あるいはPCVD法によるガラス母材の製造において、ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることで添加物の減少を抑制し、安定した品質の光ファイバ母材を得ることができるようにしたガラス母材の製造方法を提供することを目的とするものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス母材の製造方法は、石英管の内壁に、ガラス層を形成するガラス層形成工程と、石英管を加熱して中実化させる中実化工程とを有するガラス母材の製造方法であって、ガラス層形成工程と中実化工程との間に、石英管の一部を加熱することにより、石英管の一方の非有効部中に封止部を形成する封止工程を有することを特徴とするものである。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明は、上述のごとくのMCVD法あるいはPCVD法によるガラス母材の製造において、石英管にガラス微粒子を堆積させてガラス層を形成した後、中実化を行なう前にその石英管の一部を加熱・溶融せしめて、その溶融部において石英管の一方の非有効部に封止部を形成し、その状態で中実化を行うものである。なお、ガラス層が形成された石英管は、ガラス母材として有効に利用できる有効部を有するとともに、主として有効利用できない部分からなる非有効部を有効部の両側に有する。
【0014】
中実化の際には、酸水素バーナによる加熱によって中央部のGe等の添加物が揮発するが、石英管の有効部の管内は、その一端が封止されているため、揮発した添加物はその石英管の管内に漂うことになる。そして揮発した添加物は、中実化によって石英管内部の空隙がなくなるまで石英管内部に存在し、中実化によって完成したガラス母材において、そのコア中央部における添加物の添加量の減少が最低限に抑えられる。これにより、石英管内圧の変動などの処理条件に左右されることなく、不整のない屈折率分布を安定して得ることができるようになる。また、中実化時における製造条件を変更しても、中央部に屈折率分布の不整が発生することはない。
【0015】
上記のような石英管の一部を封止する際には、石英管を保持する保持部以外の部分に封止部を形成する。これによって、中実化工程で安定的な処理を実行することができる。また、上記の保持部を封止部から切り離して、封止部に石英棒を取り付けることにより、より安定した中実化工程を実施することができる。
【0016】
図1は、本発明によるガラス母材の製造方法における石英管の封止処理及び中実化処理を説明するための図で、石英管の管内へのガラス微粒子の堆積から中実化に到る工程を順に図1(A)〜図1(D)に示すものである。図中、1は石英管、1aは石英管の保持部、2は堆積したガラス層、3はバーナ、Mは封止部である。
【0017】
まず、図1(A)に示すように、石英管1の管内にSiCl4,O2,GeCl4等のガラス原料及び添加物原料を送りながら、石英管1の外部をバーナ3の酸水素火炎で加熱する。石英管1の管内には、ガラス原料ガスの酸化生成によるスス(SiO2,GeO2)が堆積し、バーナ3で加熱した部分が透明ガラス化されてガラス層2となる。
【0018】
そして、図1(B)に示すように、バーナ3の酸水素火炎によって石英管1の管内流路を封止する。ガラス層2を形成した石英管1は、ガラス母材として有効に利用できる有効部と、主として有効利用できない部分からなる非有効部とを有し、非有効部は有効部の両側に形成される。具体的には、非有効部は、スス付けされた部分の端部、スス付けされていない部分などを指す。ここでは、石英管1の非有効部に設定した封止部Mをバーナ3によって加熱して溶融させることにより、石英管1の管内を封止する。封止部Mは、石英管を保持するための保持部1a以外の部分に形成する。これによって、中実化工程で石英管1の両端部を保持することにより、安定的な処理を実行することができる。
【0019】
図1(B)において、石英管1の一方の端部側を封止した後、図1(C)に示すように、バーナ3の酸水素火炎によって中実化を行って石英管1を潰し、内部の空隙をなくす。中実化工程においては、石英管1の管内は、大気圧以上に設定する。これにより、形状精度の良好なガラス母材を得ることができる。中実化によって得られたガラス母材は、図1(D)のごとくとなる。
【0020】
次に、保持部1aを石英管1から除去して石英棒に付け替えることにより、中実化を安定して行うようにした処理例について説明する。本発明によるガラス母材の製造方法においては、石英管1の一部を封止した後に、中実化を実施するが、その封止状態は上述した図1(C)に示すごとくとなる。ここでは、中実化工程の前に封止を行っているため、その封止部Mでは石英管1が大きく屈曲している。
【0021】
例えば、上記のような封止処理に対して熱膨張率の高いボロン添加ガラスがガラス層2として形成されている場合、溶融させて封止した封止部の冷却が中実化時に進行し、この封止部の冷却につれて石英管1とガラス層2の間に強い剪断力が作用し、保持部1a側が破裂してしまうことがある。そしてさらに、保持部1a側の破裂部位から中実化側の有効部にも亀裂が走り、石英管1が全長において破損が広がる。
【0022】
上述のごとくの熱膨張率の差による破損を防止し、安定した中実化を実施するために、図1(B)に示すように石英管1の一部を封止した後に、中実化処理を施さない保持部1aを除去し、石英棒につなぎかえる。図2は、封止工程のあと、保持部を切り離して封止部に石英棒を接続した状態を示す図である。図2に示すように、ガラス層2が堆積した保持部1a(図1(B))を封止後に切り離して石英棒4をその部分に接続し、この石英棒4を保持して中実化を実施することにより、熱膨張係数の差によって石英管1に破損が生じることはなく、中実化工程を安定に実行することができるようになる。
【0023】
(実施例1)
上述した図1に示すごとく工程で、Geを添加物とし、石英管1の内部にGeを含むガラス微粒子を堆積させてガラス層2を形成した。そしてその後、その石英管1の非有効部を封止部Mとして加熱して封止し、中実化を実施した。図3は、本実施例により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。本実施例によれば、コア部の屈折率分布において僅かな凹みuが認められるものの、コア中央部における屈折率分布の不整部は大幅に改善された。
【0024】
さらに、本実施例において、中実化時の処理温度を変化させてコア部のGe添加量を調査した。図4は、Geの添加量の調査結果を示す表である。図4において、中央部のGe添加量は、コアの中央部のGe添加量と他のGe添加部分におけるGe添加量との比(中央部のGe添加量/他の部分のGe添加量)を表すものである。図4に示すように、本実施例による工程を用いることによって、中実化時の温度に関わらず、安定したGe添加量を得られることがわかった。
【0025】
(比較例1)
中実化工程の前に石英管の一部を封止することなく、従来の方法でGeを添加物とするSMのガラス母材を製造した。図5は、本比較例により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。本比較例によれば、コア部の屈折率分布において、中央部に大きな不整部Uが認められた。
【0026】
さらに、本比較例において、Ge雰囲気下で中実化を行った。図6は、GeCl4雰囲気において中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。図6において、中央部のGe添加量は、図4と同様に、中央部のGe添加量と他のGe添加部分におけるGe添加量との比(中央部のGe添加量/他の部分のGe添加量)で表す。図6に示すように、GeCl4の流量の変化に従って、コア中央部の添加量が変動することが分かる。
【0027】
次にGeCl4の流量を固定(15cc/min)して、中実化の温度を変化させた。図7は、GeCl4の流量を固定して中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。図7において、中央部のGe添加量は、図5と同様に、中央部のGe添加量と他のGe添加部分におけるGe添加量との比(中央部のGe添加量/他の部分のGe添加量)で表す。図7に示すように、中実化の温度条件に従って、コア中央部のGe添加量が変化することが分かる。
【0028】
(実施例2)
上述した図1に示すごとくの工程で、ボロン(硼素)を添加物とし、石英管内部にボロンを含むガラス微粒子を堆積させてガラス層を形成した後、その石英管の非有効部を封止して、中実化を実施した。図8は、本実施例により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。本実施例によれば、コア部の屈折率分布において僅かな突起u′が認められるものの、コア中央部における屈折率分布の不整部は大幅に改善された。
【0029】
また、実施例1と同様に、中実化時の処理温度を変化させてコア部のボロン添加量を調査したところ、本実施例による工程を用いることによって、中実化の温度に関わらず、安定したボロン添加量を得られることがわかった。
【0030】
(比較例2)
中実化工程の前に石英管の一部を封止することなく、従来の方法でボロンを添加物とするSMのガラス母材を製造した。図9は、本比較例により得られたガラス母材の径方向の屈折率分布を示す図である。本比較例によれば、コア部の屈折率分布において、中央部に大きな不整部Uが認められた。
【0031】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、MCVD法あるいはPCVD法等の内付け法によるガラス母材の製造において、ガラス微粒子に添加される添加剤が石英管の外部に放出されないように管内の一部を封止し、石英管内部で添加物を維持して中実化を実行するため、中実化の処理条件に影響されることなく添加物の添加量を一定の値に制御することができ、これにより、ガラス母材の品質の信頼性を安定的に得ることができる。
【0032】
また本発明によれば、中実化時に発生する屈折率の不整部分をエッチングによって削る必要がないため、ガラス層の堆積を無駄なく合理的に実行できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるガラス母材の製造方法における石英管の封止処理及び中実化処理を説明するための図である。
【図2】封止工程のあと、保持部を切り離して封止部に石英棒を接続した状態を示す図である。
【図3】実施例1により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。
【図4】実施例1におけるGeの添加量の調査結果を示す表である。
【図5】比較例1により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。
【図6】比較例1においてGeCl4雰囲気にて中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。
【図7】比較例1においてGeCl4の流量を固定して縮径・コラプスを行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるGe添加量を示す図である。
【図8】実施例2により得られたガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布を示す図である。
【図9】比較例2により得られたガラス母材の径方向の屈折率分布を示す図である。
【図10】従来のガラス母材の径方向Rにおける屈折率nの分布の一例を示す図である。
【符号の説明】
1…石英管、1a…保持部、2…ガラス層、3…バーナ、4…石英棒、M…封止部、U…不整部、u…凹み、u′…突起。
Claims (5)
- 石英管の内壁に、ガラス層を形成するガラス層形成工程と、前記石英管を加熱して中実化させる中実化工程とを有するガラス母材の製造方法において、前記ガラス層形成工程と前記中実化工程との間に、前記石英管の一部を加熱することにより、前記石英管の一方の非有効部中に封止部を形成する封止工程を有することを特徴とするガラス母材の製造方法。
- 前記封止部は、前記石英管を保持する保持部以外の部分に形成することを特徴とする請求項1に記載のガラス母材の製造方法。
- 前記封止工程と前記中実化工程との間に、前記石英管を保持する保持部を前記封止部から切り離し、前記封止部に石英棒を取り付ける工程を有することを特徴とする請求項1に記載のガラス母材の製造方法。
- 前記ガラス層は、ボロンを添加物として添加したガラスであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス母材の製造方法。
- 前記中実化工程は、前記石英管の管内を大気圧以上に設定することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のガラス母材の製造方法。
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