CN101050054A - 一种石英玻璃管的真空脱羟方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它通过采用调整电流电压的措施，从升(降)温、恒温共采用十二步法对石英玻璃管进行脱羟基处理。本发明脱羟方法保持和提高了石英玻璃管的热稳定性，提高了石英玻璃管的耐温和防裂变性能，降低了石英玻璃管的高温变形率，提高了产品的适应性。处理后所得的石英玻璃管的羟基含量可降到2ppm以下，石英玻璃管的高温变形率小，直径在120mm以上的石英玻璃管的变形率在3％以内，完全达到了半导体技术用的大口径石英玻璃管的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英玻璃管的生产方法，特别是一种石英玻璃管的真空脱羟方法。
背景技术
连熔工艺生产的石英玻璃管通常含有100-180ppm的羟基，高羟基含量将直接影响石英玻璃管的质量，因此需要对其进行脱羟处理。现有技术中的脱羟基工艺一般均采用直线升温法，步骤过于简单，脱羟过程容易损坏石英玻璃管，且脱羟效果较差，一般只能使石英玻璃管的羟基含量降至20ppm左右，不能满足低羟基行业如半导体技术的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可进一步降低羟基含量、提高石英管产品性能的石英玻璃管的真空脱羟方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特点是，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用30-70分钟使真空脱羟炉内温度升至500-700℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温500-700℃保持3-10分钟；
第三步：用10-30分钟使真空脱羟炉内温度升至700-900℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温700-900℃保持5-15分钟；
第五步：用10-30分钟使真空脱羟炉内温度升至900-1000℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温900-1000℃保持3-10分钟；
第七步：用60-120分钟使真空脱羟炉内温度升至1050-1250℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1050-1250℃保持180-300分钟；
第九步：用20-40分钟使真空脱羟炉内温度降至180-380℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温180-380℃保持10-30分钟；
第十一步：用10-30分钟使真空脱羟炉内温度降至50-120℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温50-120℃保持10-30分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特点是，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用50分钟使真空脱羟炉内温度升至600℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温600℃保持5分钟；
第三步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至800℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温800℃保持10分钟；
第五步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至950℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温950℃保持5分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1180℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1180℃保持240分钟；
第九步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至280℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温280℃保持20分钟；
第十一步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至80℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温80℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
这是本发明的优选技术方案。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特点是，真空脱羟炉的每一时间段内的升温或降温均为均匀稳定的升温或降温。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特点是，脱羟时真空脱羟炉内的真空度为3×10-3-10×10-3，优选6×10-3。
脱羟是提高石英玻璃管内在质量的重要环节。本发明采用调整电流电压的措施，从升温、恒温直至降温、恒温共采用十二步法对石英玻璃管进行脱羟基处理。在这十二步脱羟步骤中，采用的是“升(降)温-恒温”交替步骤法，当升(降)至一定温度时，在这个温度点上再恒温保持一段时间，然后再进入下一阶段的“升(降)温-恒温”工艺，其脱羟工艺过程平稳有序。经本发明脱羟工艺处理所得的石英玻璃管的羟基含量可降到2ppm以下，石英玻璃管的变形率小，直径在120mm以上的石英玻璃管的变形率在3％以内，完全达到了半导体技术用的大口径石英玻璃管的要求。本发明脱羟方法保持和提高了石英玻璃管的热稳定性，提高了石英玻璃管的耐温和防裂变性能，降低了石英玻璃管的高温变形率，提高了产品的适应性。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的具体技术实施方案，以使本领域技术人员更好的理解本发明。
实施例1。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用50分钟使真空脱羟炉内温度升至600℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温600℃保持5分钟；
第三步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至800℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温800℃保持10分钟；
第五步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至950℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温950℃保持5分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1180℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1180℃保持240分钟；
第九步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至280℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温280℃保持20分钟；
第十一步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至80℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温80℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
实施例2。在实施例1中，脱羟时真空脱羟炉内的真空度为6×10-3。
实施例3。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用30分钟使真空脱羟炉内温度升至500℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温500℃保持10分钟；
第三步：用10分钟使真空脱羟炉内温度升至700℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温700℃保持15分钟；
第五步：用10分钟使真空脱羟炉内温度升至900℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温900保持10分钟；
第七步：用60分钟使真空脱羟炉内温度升至1050℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1050保持300分钟；
第九步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至300℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温180℃保持10分钟；
第十一步：用10分钟使真空脱羟炉内温度降至50℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温50℃保持10分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
脱羟时真空脱羟炉内的真空度为4×10-3。
实施例4。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用70分钟使真空脱羟炉内温度升至700℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温700℃保持3分钟；
第三步：用30分钟使真空脱羟炉内温度升至900℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温900℃保持5分钟；
第五步：用30分钟使真空脱羟炉内温度升至1000℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温1000℃保持3分钟；
第七步：用120分钟使真空脱羟炉内温度升至1250℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1250℃保持180分钟；
第九步：用40分钟使真空脱羟炉内温度降至380℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温380℃保持30分钟；
第十一步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至120℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温120℃保持30分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
脱羟时真空脱羟炉内的真空度为5×10-3。
实施例5。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用40分钟使真空脱羟炉内温度升至600℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温600℃保持8分钟；
第三步：用15分钟使真空脱羟炉内温度升至750℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温750℃保持8分钟；
第五步：用15分钟使真空脱羟炉内温度升至920℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温920℃保持8分钟；
第七步：用100分钟使真空脱羟炉内温度升至1100℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1100℃保持200分钟；
第九步：用25分钟使真空脱羟炉内温度降至200℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温200℃保持15分钟；
第十一步：用15分钟使真空脱羟炉内温度降至100℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温100℃保持15分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
真空脱羟炉的每一时间段内的升温或降温均为均匀稳定的升温或降温；脱羟时真空脱羟炉内的真空度为6×10-3。
实施例6。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用60分钟使真空脱羟炉内温度升至650℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温650℃保持7分钟；
第三步：用25分钟使真空脱羟炉内温度升至850℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温850℃保持12分钟；
第五步：用25分钟使真空脱羟炉内温度升至980℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温980℃保持6分钟；
第七步：用80分钟使真空脱羟炉内温度升至1150℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1150℃保持250分钟；
第九步：用35分钟使真空脱羟炉内温度降至300℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温300℃保持25分钟；
第十一步：用25分钟使真空脱羟炉内温度降至70℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温70℃保持25分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
真空脱羟炉的每一时间段内的升温或降温均为均匀稳定的升温或降温；脱羟时真空脱羟炉内的真空度为10×10-3。
实施例7。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用55分钟使真空脱羟炉内温度升至550℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温550℃保持8分钟；
第三步：用18分钟使真空脱羟炉内温度升至880℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温880℃保持6分钟；
第五步：用18分钟使真空脱羟炉内温度升至960℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温960℃保持6分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1200℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1200℃保持220分钟；
第九步：用28分钟使真空脱羟炉内温度降至240℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温240℃保持18分钟；
第十一步：用18分钟使真空脱羟炉内温度降至110℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温110℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
真空脱羟炉的每一时间段内的升温或降温均为均匀稳定的升温或降温；脱羟时真空脱羟炉内的真空度为3×10-3。
实施例8。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用50分钟使真空脱羟炉内温度升至600℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温600℃保持5分钟；
第三步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至800℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温800℃保持10分钟；
第五步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至950℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温950℃保持5分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1180℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1180℃保持240分钟；
第九步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至280℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温280℃保持20分钟；
第十一步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至80℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温80℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
脱羟时真空脱羟炉内的真空度为8×10-3。
实施例9。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用50分钟使真空脱羟炉内温度升至600℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温600℃保持5分钟；
第三步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至800℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温800℃保持10分钟；
第五步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至950℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温950℃保持5分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1180℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1180℃保持240分钟；
第九步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至280℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温280℃保持20分钟；
第十一步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至80℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温80℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
脱羟时真空脱羟炉内的真空度为2×10-3。
实施例10。一种石英玻璃管的真空脱羟方法，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用45分钟使真空脱羟炉内温度升至620℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温620℃保持5分钟；
第三步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至820℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温820℃保持10分钟；
第五步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至940℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温940℃保持6分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1150℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1150℃保持270分钟；
第九步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至270℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温270℃保持20分钟；
第十一步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至90℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温90℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。脱羟时真空脱羟炉内的真空度为11×10-3。
Claims (5)
1、一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特征在于，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用30-70分钟使真空脱羟炉内温度升至500-700℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温500-700℃保持3-10分钟；
第三步：用10-30分钟使真空脱羟炉内温度升至700-900℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温700-900℃保持5-15分钟；
第五步：用10-30分钟使真空脱羟炉内温度升至900-1000℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温900-1000℃保持3-10分钟；
第七步：用60-120分钟使真空脱羟炉内温度升至1050-1250℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1050-1250℃保持180-300分钟；
第九步：用20-40分钟使真空脱羟炉内温度降至180-380℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温180-380℃保持10-30分钟；
第十一步：用10-30分钟使真空脱羟炉内温度降至50-120℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温50-120℃保持10-30分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
2、根据权利要求1所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特征在于，它采用十二步脱羟法，其步骤如下：
第一步：用50分钟使真空脱羟炉内温度升至600℃；
第二步：真空脱羟炉内恒温600℃保持5分钟；
第三步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至800℃；
第四步：真空脱羟炉内恒温800℃保持10分钟；
第五步：用20分钟使真空脱羟炉内温度升至950℃；
第六步：真空脱羟炉内恒温950℃保持5分钟；
第七步：用90分钟使真空脱羟炉内温度升至1180℃；
第八步：真空脱羟炉内恒温1180℃保持240分钟；
第九步：用30分钟使真空脱羟炉内温度降至280℃；
第十步：真空脱羟炉内恒温280℃保持20分钟；
第十一步：用20分钟使真空脱羟炉内温度降至80℃；
第十二步：真空脱羟炉内恒温80℃保持20分钟；
出炉即得低羟基石英玻璃管。
3、根据权利要求1或2所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特征在于，真空脱羟炉的每一时间段内的升温或降温均为均匀稳定的升温或降温。
4、根据权利要求1或2所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特征在于，脱羟时真空脱羟炉内的真空度为3×10-3-10×10-3。
5、根据权利要求4所述的一种石英玻璃管的真空脱羟方法，其特征在于，脱羟时真空脱羟炉内的真空度为6×10-3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20071010 |