CN112309815B - 生产led外延片的mocvd系统维护保养后的恢复方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，通过循环冷却水的升温、高温烘干处理及反应室内气压周期性地高低压变化，可以将反应室中90％左右的水、氧等杂质烘干吹扫清除；再通过依次生长非掺杂GaN层、N型AlGaN层、MgSiAlInGaN层，可以将反应室中剩余的杂质吹扫清除干净；最后再生长一层非掺杂GaN层，可以将反应室内的生长环境进行初始化，减少Mg的记忆效应对后续正常生长外延片的影响；本申请维护保养后可以直接恢复满炉生长，直接满炉生长的芯片的电参数和生长设备维护前无差异，可以提前4炉将生长设备恢复到正常状态，大大降低了生产成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延片技术领域，尤其是涉及一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法。
背景技术
二十世纪九十年代初，以氮化物为代表的第三代宽带隙半导体材料获得了历史性突破，科研人员在氮化镓材料上成功地制备出蓝绿光和紫外光LED，使得LED照明成为可能。1971年，第一只氮化镓LED管芯面世，1994年，氮化镓HEMT出现了高电子迁移率的蓝光GaN基二极管，氮化镓半导体材料发展十分迅速。半导体发光二极管具有体积小、坚固耐用、发光波段可控性强、光效高、低热损耗、光衰小、节能、环保等优点，在全色显示、背光源、信号灯、光电计算机互联、短距离通信等领域有着广泛的应用，逐渐成为目前电子电力学领域研究的热点。随着市场上对LED亮度和光效需求的与日俱增，如何生长稳定高质量的外延片日益受到重视。
LED外延片在负压环境中生长，非常惧怕水、氧气等杂质的掺入，一旦水、氧气等杂质掺入，LED外延片的电参数就会受到严重的影响，特别是漏电、ESD和亮度，都会出现明显变差。
目前生长LED外延片的设备供应商主要有美国Veeco公司、德国AIXTRON公司及中国中微半导体设备有限公司，但不管哪个设备供应商，哪种设备，由于外延片在生长过程中会产生大量黑色粉尘颗粒，需要定期清理设备反应室及部分管路；高温环境带来部分易耗件的老化变形，需要定期更换维修。较多的维护保养操作都需要设备反应室暴露在大气环境中进行，导致每次维护保养后设备反应室及部分管路都吸附了大量的水、氧气等杂质，连续生长到第5炉外延片时芯片性能的检测结果才能恢复正常，也就是设备反应室中的水、氧气等杂质才能完全被吹扫反应排除，期间生长的外延片因电参数偏差报废，造成了大量MO源、衬底、电费、动力、产能等浪费。
因此有必要研发一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，能够更高效率的吹扫反应排除因维护保养导致反应室和部分管路中吸附的水、氧气等杂质，缩短LED外延片生长设备维护保养后的恢复时间，降低生产成本，提高生产效率。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，以解决现有LED外延片生长设备维护保养后恢复时间偏长的问题，降低生产成本，提高外延片产能。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，包括以下依次进行的步骤：
1)生产LED外延片的MOCVD系统维护保养完成后，首先将MOCVD系统中的反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高10℃～30℃；
2)将反应室内加热进行烘干处理，且控制反应室内为氮气气氛，反应室内的气压由高到低再到高为一个周期，控制反应室内的气压循环多个周期；
3)在衬底上生长非掺杂GaN层；
4)在非掺杂GaN层的上表面上生长N型AlGaN层；
5)在N型AlGaN层的上表面上生长MgSiAlInGaN层；
6)在MgSiAlInGaN层的上表面上生长非掺杂GaN层；
7)生长完成后将反应室冷却降温，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度，至此生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复过程全部结束，然后MOCVD系统开始正常生产。
优选的，步骤1)中，当LED外延片正常生长时反应室的上盖中的循环冷却水的进水的正常温度为58℃～62℃，在此正常温度为58℃～62℃的基础上将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高10℃～30℃。
优选的，步骤2)中，将反应室内加热至1050℃～1250℃进行烘干处理，烘干1h～3h。
优选的，步骤2)中，控制反应室内的气压由真空负压750mbar～850mbar降至真空负压45mbar～55mbar，再由真空负压45mbar～55mbar升至真空负压750mbar～850mbar，完成一个周期需要6min，循环重复15～25个周期。
优选的，步骤3)中，在反应室内加热至1075℃～1125℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长非掺杂GaN层，生长厚度为2μm～3μm。
优选的，步骤4)中，在反应室内加热至975℃～1025℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压120mbar～140mbar环境下生长N型AlGaN层，生长厚度为100nm～200nm。
优选的，步骤5)中，在反应室内加热至1050℃～1100℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长MgSiAlInGaN层，生长厚度为2μm～3μm。
优选的，步骤6)中，在反应室内加热至975℃～1025℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长非掺杂GaN层，生长厚度为100nm～200nm。
优选的，步骤7)中，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度58℃～62℃。
本申请提供了一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，通过循环冷却水的升温、高温烘干处理及反应室内气压周期性地高低压变化，可以将反应室中90％左右的水、氧等杂质烘干吹扫清除；再通过依次生长非掺杂GaN层、N型AlGaN层、MgSiAlInGaN层，可以将反应室中剩余影响外延质量的杂质吹扫清除干净；最后再生长一层非掺杂GaN层，可以将反应室内的生长环境进行初始化，减少Mg的记忆效应对后续正常生长外延片的影响；本恢复方法相对独特，杂质的清除是其他恢复方法不能完成的；通过本发明方法，LED外延片生长设备维护保养后可以直接恢复满炉生长，直接满炉生长的外延片的电参数和生长设备维护前无差异，可以提前4炉将生长设备恢复到正常状态，大大降低了生产成本，提高了生产效率。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1，一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，包括以下依次进行的步骤：
1)生产LED外延片的MOCVD系统维护保养完成后，首先将MOCVD系统中的反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高10℃～30℃；
2)将反应室内加热进行烘干处理，且控制反应室内为氮气气氛，反应室内的气压由高到低再到高为一个周期，控制反应室内的气压循环多个周期；
3)在衬底上生长非掺杂GaN层；
4)在非掺杂GaN层的上表面上生长N型AlGaN层；
5)在N型AlGaN层的上表面上生长MgSiAlInGaN层；
6)在MgSiAlInGaN层的上表面上生长非掺杂GaN层；
7)生长完成后将反应室冷却降温，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度，至此生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复过程全部结束，然后MOCVD系统开始正常生产。
本申请提供了一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，通过循环冷却水的升温、高温烘干处理及反应室内气压周期性地高低压变化，可以将反应室中90％左右的水、氧等杂质烘干吹扫清除；再通过依次生长非掺杂GaN层、N型AlGaN层、MgSiAlInGaN层，可以将反应室中剩余影响外延质量的杂质吹扫清除干净；最后再生长一层非掺杂GaN层，可以将反应室内的生长环境进行初始化，减少Mg的记忆效应对后续正常生长外延片的影响；本恢复方法相对独特，杂质的清除是其他恢复方法不能完成的；通过本发明方法，LED外延片生长设备维护保养后可以直接恢复满炉生长，直接满炉生长的外延片的电参数和生长设备维护前无差异，可以提前4炉将生长设备恢复到正常状态，大大降低了生产成本，提高了生产效率。
三甲基镓、三甲基铟、三甲基铝、三乙基镓、二茂镁、硅烷等三族原材料都极易与空气中的水、氧发生反应，利用这些原材料极易与水与氧反应的原理，本申请采用生长非掺杂GaN层、N型AlGaN层、MgSiAlInGaN层这三层脱除反应室中的水、氧等杂质，通过逐层递增容易与水、氧反应的原材料的方法，将反应室中剩余影响外延片质量的水、氧等杂质吹扫清除干净，且验证发现生长其他层或组合层无法到达此组合脱除氧与水等杂质的效果。
MgSiAlInGaN层是除去反应室中剩余影响外延质量杂质的关键层，但由于此层会导致Mg的记忆效应增强，进而导致后续第一炉外延片的成核缺陷密度增加以及芯片亮度降低，为此，本申请通过生长一层非掺杂GaN层对反应室中MgSiAlInGaN层进行覆盖，可很好地对前面生长MgSiAlInGaN层所带来的缺陷进行补救。
实施例2，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤1)中，当LED外延片正常生长时反应室的上盖中的循环冷却水的进水的正常温度为58℃～62℃，在此正常温度为58℃～62℃的基础上将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高10℃～30℃。
实施例3，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤2)中，将反应室内加热至1050℃～1250℃进行烘干处理，烘干1h～3h。
实施例4，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤2)中，控制反应室内的气压由真空负压750mbar～850mbar降至真空负压45mbar～55mbar，再由真空负压45mbar～55mbar升至真空负压750mbar～850mbar，完成一个周期需要6min，循环重复15～25个周期。
实施例5，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤3)中，在反应室内加热至1075℃～1125℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长非掺杂GaN层，生长厚度为2μm～3μm。
实施例6，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤4)中，在反应室内加热至975℃～1025℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压120mbar～140mbar环境下生长N型AlGaN层，生长厚度为100nm～200nm。
实施例7，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤5)中，在反应室内加热至1050℃～1100℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长MgSiAlInGaN层，生长厚度为2μm～3μm。
实施例8，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤6)中，在反应室内加热至975℃～1025℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长非掺杂GaN层，生长厚度为100nm～200nm。
实施例9，在实施例1中的技术方案的基础上优选的，步骤7)中，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度58℃～62℃。
实施例10，一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，包括以下依次进行的步骤：
1)当LED外延片正常生长时反应室的上盖中的循环冷却水的进水的正常温度为58℃～62℃；生产LED外延片的MOCVD系统维护保养完成后，首先将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高20℃至80℃；
2)将反应室内加热至1150℃～1200℃进行烘干处理，烘干2.5h；
控制反应室内为氮气气氛，控制反应室内的气压由真空负压800mbar降至真空负压50mbar，再由真空负压50mbar升至真空负压800mbar，完成一个周期需要6min，循环20个周期；
3)在反应室内加热至1100℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压600mbar环境下，在衬底上生长非掺杂GaN层，生长厚度为3μm；
4)在反应室内加热至1000℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压133mbar环境下，在非掺杂GaN层的上表面上生长N型AlGaN层，生长厚度为200nm；
5)在反应室内加热至1080℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压600mbar环境下，在N型AlGaN层的上表面上生长MgSiAlInGaN层，生长厚度为3μm；
6)在反应室内加热至1000℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压600mbar环境下，在MgSiAlInGaN层的上表面上生长非掺杂GaN层，生长厚度为200nm；
7)生长完成后将反应室冷却降温，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度58℃～62℃，至此生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复过程全部结束，然后MOCVD系统开始正常生产。
气压有两种表示方法：绝对压力与相对压力；在绝对压力表示法中，自然环境中的标准大气的压力值为0.1MPa；在相对压力表示法中，自然环境中的标准大气的压力值为0MPa。本申请中的真空负压为低于常压(即常说的一个大气压)的气体压力状态，本申请中的所有的真空负压压力值均为绝对压力，是反应室内的气压从一个标准大气压开始抽真空后剩余的绝对气压值，例如反应室内的气压开始为一个标准大气压0.1MPa(1bar)，经抽真空后还剩0.06MPa(600mbar)。
表1为传统的MOCVD系统维护保养之前与之后的生产的LED外延片基础之上继续生长制成的芯片的性能检测结果对比
表2为实施例10中的MOCVD系统维护保养之前与恢复之后的生产的LED外延片基础之上继续生长制成的芯片的性能检测结果对比
由于MOCVD系统生产的LED外延片没有实质性的性能检测指标可以用来检测，导致不能通过检测生产的LED外延片的性能来检验对应的此时MOCVD系统的工作状态是否正常。为此，此处以MOCVD系统生产的LED外延片基础之上继续生长制成的芯片的性能检测结果来进行对比，以芯片的性能检测结果来间接地表征对应的此时MOCVD系统的工作状态是否正常。通过对比表1与表2，可见依照本发明提供的恢复方法后，可以直接恢复满炉正常生产，生产的LED外延片基础之上继续生长制成的芯片的电参数和设备维护保养前无差异，可以提前4炉将生长设备恢复到正常状态，大大降低了生产成本，提高了生产效率。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)生产LED外延片的MOCVD系统维护保养完成后，首先将MOCVD系统中的反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高10℃～30℃；
2)将反应室内加热进行烘干处理，且控制反应室内为氮气气氛，反应室内的气压由高到低再到高为一个周期，控制反应室内的气压循环多个周期；
步骤2)中，控制反应室内的气压由真空负压750mbar～850mbar降至真空负压45mbar～55mbar，再由真空负压45mbar～55mbar升至真空负压750mbar～850mbar，完成一个周期需要6min，循环重复15～25个周期；
3)在衬底上生长非掺杂GaN层；
4)在非掺杂GaN层的上表面上生长N型AlGaN层；
5)在N型AlGaN层的上表面上生长MgSiAlInGaN层；
6)在MgSiAlInGaN层的上表面上生长非掺杂GaN层；
7)生长完成后将反应室冷却降温，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度，至此生产LED外延片的MOCVD系统维护保养后的恢复过程全部结束，然后MOCVD系统开始正常生产。
2.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤1)中，当LED外延片正常生长时反应室的上盖中的循环冷却水的进水的正常温度为58℃～62℃，在此正常温度为58℃～62℃的基础上将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度升高10℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤2)中，将反应室内加热至1050℃～1250℃进行烘干处理，烘干1h～3h。
4.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤3)中，在反应室内加热至1075℃～1125℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长非掺杂GaN层，生长厚度为2μm～3μm。
5.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤4)中，在反应室内加热至975℃～1025℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压120mbar～140mbar环境下生长N型AlGaN层，生长厚度为100nm～200nm。
6.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤5)中，在反应室内加热至1050℃～1100℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长MgSiAlInGaN层，生长厚度为2μm～3μm。
7.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤6)中，在反应室内加热至975℃～1025℃、控制反应室内为氮气气氛、且控制反应室内的气压为真空负压550mbar～650mbar环境下生长非掺杂GaN层，生长厚度为100nm～200nm。
8.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，步骤7)中，然后将反应室的上盖中的循环冷却水的进水的温度下降恢复至LED外延片正常生长时的正常温度58℃～62℃。
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