CN104241463B - 一种发光二极管外延片生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片生长方法，属于半导体技术领域。所述方法包括：将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层；将反应腔中的温度调至第二生长温度，向反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在不掺杂层上生长N型层；将反应腔中的温度调至第三生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在N型层上生长有源层；将反应腔中的温度调至第四生长温度，向反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在有源层上生长P型层；第一生长温度、第二生长温度、第三生长温度以及第四生长温度均不超过480°。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片生长方法。
背景技术
发光二极管芯片发光二极管的核心组件，发光二极管芯片主要包括衬底、生长在衬底上的外延层和设于外延层上的电极。
目前的GaN基发光二极管普遍采用金属有机化合物化学气相沉淀(Metal-organicChemical Vapor Deposition，简称“MOCVD”)的方法在衬底上生长外延层，常用于制作的衬底材料有蓝宝石、碳化硅和硅。但这些常用材料制作的衬底因衬底翘曲问题制作尺寸较小且成本较高，而玻璃作为一种常见材料，相对上述常用材料，其成本低。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
由于玻璃的软化温度为500℃，而传统的MOCVD法中的外延层的生长所需温度会超过500℃，致使玻璃制作的衬底软化，导致玻璃无法作为制作衬底的材料。
发明内容
为了解决玻璃由于软化温度不高而无法在传统的MOCVD法中成为GaN基发光二极管芯片衬底的制作材料的问题，本发明实施例提供了一种发光二极管外延片生长方法。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种发光二极管外延片生长方法，所述方法包括：
将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向所述反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层；
将反应腔中的温度调至第二生长温度，向所述反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在所述不掺杂层上生长N型层；
将反应腔中的温度调至第三生长温度，停止向所述反应腔中通入硅源，向所述反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在所述N型层上生长有源层；
将反应腔中的温度调至第四生长温度，停止向所述反应腔中通入三甲基铟源，向所述反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在所述有源层上生长P型层；
所述第一生长温度、所述第二生长温度、所述第三生长温度以及所述第四生长温度均不超过480°；间断性通入三甲基镓源、三甲基铟源采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒；
所述方法还包括：
将所述玻璃衬底进行化学清洗并用氮气枪吹干；
将所述玻璃衬底置于所述反应腔中，在氢气氛围下加热至初始温度，对所述玻璃衬底进行预处理，所述初始温度在410°-440°之间。
具体地，所述第一生长温度在450°-480°之间，所述第二生长温度在420°-450°之间，所述第三生长温度在380°-400°之间，所述第四生长温度在420°-440°之间。
具体地，所述不掺杂层的厚度为2um。
具体地，所述N型层的厚度为2um。
具体地，所述有源层为4-6个周期的InGaN/GaN量子阱。
具体地，所述InGaN/GaN量子阱包括InGaN阱层和GaN垒层，所述InGaN阱层的厚度为2-4nm，所述GaN垒层的厚度为5-20nm。
具体地，所述P型层的厚度为100-400nm。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源在玻璃衬底上生长不掺杂层；将反应腔中的温度调至第二生长温度，向反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源在不掺杂层上生长N型层；将反应腔中的温度调至第三生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源在N型层上生长有源层；将反应腔中的温度调至第四生长温度，向反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源在有源层上生长P型层。此方法中，第一生长温度、第二生长温度、第三生长温度以及第四生长温度均不超过480°，使得玻璃可以作为制作衬底的材料，既可以增大衬底的制作尺寸，又可以降低了发光二极管芯片的衬底制作成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的一种发光二极管外延片生长方法的流程图；
图2是本发明实施例二提供的一种发光二极管外延片生长方法的流程图；
图3是本发明实施例二提供的一种发光二极管外延片结构示意图；
图4是本发明实施例二提供的一种有源层的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片生长方法，参见图1，该方法包括：
步骤S11，将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层。
其中，第一生长温度不超过480°。
在本实施例中，间断性地通入三甲基镓源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
步骤S12，将反应腔中的温度调至第二生长温度，向反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在不掺杂层上生长N型层。
其中，第二生长温度不超过480°。
在本实施例中，上述硅源可以是硅烷，间断性地通入三甲基镓源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
步骤S13，将反应腔中的温度调至第三生长温度，停止向反应腔中通入硅源，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在N型层上生长有源层。
其中，第三生长温度不超过480°。
在本实施例中，间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
步骤S14，将反应腔中的温度调至第四生长温度，停止向反应腔中通入三甲基铟源，向反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在有源层上生长P型层。
其中，第四生长温度不超过480°。
在本实施例中，间断性地通入三甲基镓源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
本发明实施例通过将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层；将反应腔中的温度调至第二生长温度，向反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在不掺杂层上生长N型层；将反应腔中的温度调至第三生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在N型层上生长有源层；将反应腔中的温度调至第四生长温度，向反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在有源层上生长P型层。此方法中，第一生长温度、第二生长温度、第三生长温度以及第四生长温度均不超过480°，使得玻璃可以作为制作衬底的材料，既可以增大衬底的制作尺寸，又可以降低了发光二极管芯片的衬底制作成本。
实施例二
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片生长方法，参见图2，该方法包括：
步骤S21，将玻璃衬底进行化学清洗并用氮气枪吹干。
具体地，化学清洗可以采用如下方式进行：
首先用浸有无水乙醇的棉球对玻璃衬底进行多次擦洗，然后在丙酮中超声清洗三次，每次10min，接着在无水乙醇中超声清洗三次，每次10min。
步骤S22，将该玻璃衬底置于反应腔中，在氢气气氛下加热反应腔至初始温度，对该玻璃衬底进行预处理。
具体地，该玻璃衬底可以放置在石墨盘上送入反应腔中，该初始温度410°-440°之间。
步骤S23，将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层。
具体地，该第一生长温度在450°-480°之间，该不掺杂层的厚度可以为2um。
本步骤中制得的为不掺杂GaN层，间断性地通入三甲基镓源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。。
步骤S24，将反应腔中的温度调至第二生长温度，向反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在不掺杂层上生长N型层。
具体地，该第二生长温度在420°-450°之间，该N型层的厚度可以为2um。
本步骤中制得的N型层为掺杂Si的N型GaN层，间断性地通入三甲基镓源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
步骤S25，将反应腔中的温度调至第三生长温度，停止向反应腔中通入硅源，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在N型层上生长有源层。
具体地，该第三生长温度在380°-400°之间，该有源层为4-6个周期的InGaN/GaN量子阱，每个周期的InGaN/GaN量子阱包括InGaN阱层和GaN垒层，InGaN阱层的厚度为2-4nm，GaN垒层的厚度为5-20nm。
本步骤中，间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
步骤S26，将反应腔中的温度调至第四生长温度，停止向反应腔中通入三甲基铟源，向反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在有源层上生长P型层。
具体地，该第四生长温度在420°-440°之间，该P型层的厚度为100-400nm。
本步骤中制得的P型层为的掺杂Mg的P型GaN层，间断性地通入三甲基镓源可以采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒。
需要说明的是，本发明实施例提供的方法不仅可以用来生长GaN基蓝光发光二极管芯片的外延层，也可以用来生长GaN基其他类型的发光二极管芯片的外延层，例如GaN基绿光和白光发光二极管等。
如图3所示，采用了上述发光二极管外延片生长方法制成的外延片包括：
依次层叠生长在玻璃衬底1上的不掺杂层2、N型层3、有源层4以及p型层5。如图4所示，有源层4可以为4-6个周期的InGaN/GaN量子阱41，参见图4，该InGaN/GaN量子阱41包括InGaN阱层41a和GaN垒层41b。
本发明实施例通过将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层；将反应腔中的温度调至第二生长温度，向反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在不掺杂层上生长N型层；将反应腔中的温度调至第三生长温度，向反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在N型层上生长有源层；将反应腔中的温度调至第四生长温度，向反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在有源层上生长P型层。此方法中，第一生长温度、第二生长温度、第三生长温度以及第四生长温度均不超过480°，使得玻璃可以作为制作衬底的材料，既可以增大衬底的制作尺寸，又可以降低了发光二极管芯片的衬底制作成本；此外，在发光二极管外延片生长过程中间断性通入三甲基镓源和三甲基铟源能实现在低温下增加表面原子迁移均匀的效果，保障低温下生长的外延材料晶体特性与正常高温下生长的晶体材料的特性相同，使得生产出来的发光二极管芯片的性能不会比传统MOCVD法生产的低。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种发光二极管外延片生长方法，其特征在于，所述方法包括：
将反应腔中的温度控制在第一生长温度，向所述反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源，在玻璃衬底上生长不掺杂层；
将反应腔中的温度调至第二生长温度，向所述反应腔中持续通入氨气和硅源并间断性地通入三甲基镓源，在所述不掺杂层上生长N型层；
将反应腔中的温度调至第三生长温度，停止向所述反应腔中通入硅源，向所述反应腔中持续通入氨气并间断性地通入三甲基镓源和三甲基铟源，在所述N型层上生长有源层；
将反应腔中的温度调至第四生长温度，停止向所述反应腔中通入三甲基铟源，向所述反应腔中持续通入氨气、二茂镁源以及间断性通入三甲基镓源，在所述有源层上生长P型层；
所述第一生长温度、所述第二生长温度、所述第三生长温度以及所述第四生长温度均不超过480°；间断性通入三甲基镓源、三甲基铟源采用如下方式实现：通入10-50秒，间断2-10秒；
所述方法还包括：
将所述玻璃衬底进行化学清洗并用氮气枪吹干；
将所述玻璃衬底置于所述反应腔中，在氢气氛围下加热至初始温度，对所述玻璃衬底进行预处理，所述初始温度在410°-440°之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一生长温度在450°-480°之间，所述第二生长温度在420°-450°之间，所述第三生长温度在380°-400°之间，所述第四生长温度在420°-440°之间。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述不掺杂层的厚度为2um。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述N型层的厚度为2um。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有源层为4-6个周期的InGaN/GaN量子阱。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述InGaN/GaN量子阱包括InGaN阱层和GaN垒层，所述InGaN阱层的厚度为2-4nm，所述GaN垒层的厚度为5-20nm。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述P型层的厚度为100-400nm。
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| 衬底氮化时间对玻璃衬底上低温沉积GaN薄膜结晶性的影响;陈伟绩等;《功能材料》;20100330;第4卷(第11期);全文 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104241463A (zh) | 2014-12-24 |
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