CN111073017A - 一种自清洁眼镜片的制备方法 - Google Patents

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孔洋波
林路云
张捷
李思贤
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Abstract

本发明涉及眼镜片制备技术领域，特别涉及一种自清洁眼镜片的制备方法，包括以下步骤：S1.制备聚碳酸酯基材；S2.将步骤S1得到的聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1～3h；再用5～10％的双氧水浸泡5～10min；S3.将经由步骤S2处理的聚碳酸酯基材浸入含有二氧化钛复合材料分散剂中5～15s，再真空烘干即得。二氧化钛复合材料作为分散剂制备的眼镜片具有良好的机械性能，对紫外光具有更好的吸收作用，并具有良好的抗静电能力，减少对灰尘的吸附，镜片的可以长期保持清洁状态。

Description

一种自清洁眼镜片的制备方法
技术领域
本发明涉及眼镜片制备技术领域，特别涉及一种自清洁眼镜片的制备方法。
背景技术
目前市面上的眼镜镜片主要有玻璃和树脂两种材质，玻璃材质的眼镜镜片相对于树脂镜片耐划痕，但是其折射率相对高，重量也比树脂镜片重得多，且玻璃材质易碎，不耐用。树脂眼镜镜片来自松柏类植物，是多种烃类分泌物组成的高分子混合物，相对于玻璃镜片，材质轻，但是表面不耐磨，易产生划痕。
无论是玻璃材质还是树脂材质的镜片，表面都会产生静电，导致空气中的灰尘，颗粒等污染物沉积在镜片表面，使用时需要经常擦拭，而且冬天镜片表面容易起雾，导致视线受阻；一些普通的眼镜镜片无法过滤掉紫外线，对紫外线的吸收不够，长时期佩戴会损害眼睛健康。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中镜片表面容易产生静电、容易起雾以及不能吸收紫外线的问题，提供一种自清洁眼镜片的制备方法。
本发明的另一个目的在于，提供一种适用于眼镜片的二氧化钛复合材料分散剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种自清洁眼镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备聚碳酸酯基材；
S2.将步骤S1得到的聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1～3h；再用5～10％的双氧水浸泡5～10min；
S3.将经由步骤S2处理的聚碳酸酯基材浸入二氧化钛复合材料分散剂中5～15s，再真空烘干即得。
优选地，所述步骤S2中聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1.2～2.2h。
优选地，所述步骤S3中聚碳酸酯基材浸入二氧化钛复合材料分散剂的时间为8～12s。
优选地，所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯90～120份，水杨酸苯酯0.5～2.5份，2-乙基己基二苯基磷酸酯1～1.5份，硝酸纤维素20～40份，聚甘油脂肪酸酯0.1～0.5份，甲苯10～30份，N-甲基吡咯烷酮2～4份，增塑剂70～90份，硬脂酸钙4～6份，高氯酸钡0.2～0.4份，偶联剂25～28份。
优选地，所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯100份，水杨酸苯酯2份，2-乙基己基二苯基磷酸酯1.2份，硝酸纤维素30份，聚甘油脂肪酸酯0.3份，甲苯23份，N-甲基吡咯烷酮3份，增塑剂85份，硬脂酸钙5份，高氯酸钡0.3份，偶联剂27份。
优选地，所述聚碳酸酯基材的制备方法包括以下步骤：
S101.将聚碳酸酯，水杨酸苯酯，2-乙基己基二苯基磷酸酯，硝酸纤维素，聚甘油脂肪酸酯，甲苯，N-甲基吡咯烷酮，增塑剂按比例混合搅拌均匀；
S102.将步骤S101搅拌均匀的原料放入捏合机，混合70～120min；
S103.将步骤S102混合后的原料用双螺杆挤出机熔融造粒，挤出机温度设置为：一区165～175℃；二区185～205℃；三区210～215℃；四区225～230℃；五区250～255℃，机头270℃，螺杆转速90～100r/min，然后在280～300℃条件下模具成型。
一种适用于眼镜片的二氧化钛复合材料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S201.将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比为1：(5～10)混合，得到混合溶液A；
S202.将无水乙醇和2～4mol/L的盐酸按照体积比为(10～18)：(0.1～0.5)混合，得到混合溶液B；
S203.将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，加入的混合溶液B的体积和混合溶液A的体积相同；并在滴加过程中以200～300r/min的转速搅拌；滴加完毕之后再在30～40℃条件下超声20～40min；冷却2～4h得到TiO2分散剂；
S204.将步骤S203得到的TiO2分散剂放入200～250℃的条件下保温1～3h，然后再在500～550℃条件下保温1～2h，冷却至室温，研磨得到纳米TiO2；
S205.在步骤S204得到的纳米TiO2溶于去离子水中得到纳米TiO2溶胶；
S206.在步骤S205加入Pr(NO3)3、Eu(NO3)3和Tb(NO3)3得到混合凝胶剂，其中Pr(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.01～0.03％，Eu(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.02～0.05％，Tb(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.02～0.04％；
S207.将步骤S206得到的混合凝胶剂放入200～250℃的条件下保温1～3h，然后再在500～550℃条件下保温1～2h，冷却至室温，研磨即得Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2；
S208.将步骤S207得到的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2溶于无水乙醇中，得到0.01～0.03g/mL的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂。
本发明通过在聚碳酸酯眼镜基材表面形成一层Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2膜，Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2对紫外光具有更好的吸收作用，提高了眼镜片对紫外光的滤过作用。另外基材表面形成的复合纳米膜具有较强的机械性能可以避免眼镜片的磨损。并且形成的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2膜具有良好的抗静电能力，减少对灰尘的吸附，镜片的可以长期保持清洁状态。
优选地，所述步骤S206中Pr(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.01～0.02％，Eu(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.03～0.04％，Tb(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.03～0.04％。
优选地，所述步骤S207中混合凝胶剂放入220～250℃的条件下保温2.5h，然后再在520℃条件下保温1.5h。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的一种自清洁眼镜片的制备方法，采用聚碳酸酯作为眼镜片基材，在基材上通过煅烧的方式涂覆一层Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2膜，Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2对紫外光具有更好的吸收作用，能够有效提高眼镜片对紫外光的滤过作用；另外基材表面形成的复合纳米膜具有较强的机械性能可以避免眼镜片的磨损，并且形成的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2膜具有良好的抗静电能力，减少对灰尘的吸附，镜片的可以长期保持清洁状态。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种自清洁眼镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备聚碳酸酯基材；
S2.将步骤S1得到的聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1h；再用5％的双氧水浸泡5min；
S3.经由步骤S2处理的聚碳酸酯基材浸入二氧化钛复合材料分散剂中5s，然后在真空条件下烘干。
所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯120份，水杨酸苯酯0.5份，2-乙基己基二苯基磷酸酯1.5份，硝酸纤维素20份，聚甘油脂肪酸酯0.5份，甲苯10份，N-甲基吡咯烷酮4份，增塑剂70份，硬脂酸钙4份，高氯酸钡0.4份，偶联剂25份。
所述聚碳酸酯基材的制备方法，包括以下步骤：
S101.将聚碳酸酯，水杨酸苯酯，2-乙基己基二苯基磷酸酯，硝酸纤维素，聚甘油脂肪酸酯，甲苯，N-甲基吡咯烷酮，增塑剂按比例混合搅拌均匀；
S102.将步骤S101搅拌均匀的原料放入捏合机，混合120min；
S103.将步骤S102混合后的原料用双螺杆挤出机熔融造粒，挤出机温度设置为：一区165～175℃；二区185～205℃；三区210～215℃；四区225～230℃；五区250～255℃，机头270℃，螺杆转速90～100r/min，然后在280～300℃条件下模具成型。
所述二氧化钛复合材料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S201.将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比为1：5混合，得到混合溶液A；
S202.将无水乙醇和2mol/L的盐酸按照体积比为10：0.5混合，得到混合溶液B；
S203.将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，加入的混合溶液B的体积和混合溶液A的体积相同；并在滴加过程中以200r/min的转速搅拌；滴加完毕之后再在40℃条件下超声20min；冷却4h得到TiO2分散剂；
S204.将步骤S203得到的TiO2分散剂放入200℃的条件下保温1h，然后再在550℃条件下保温2h，冷却至室温研磨纳米TiO2；
S205.在步骤S204得到的纳米TiO2溶于去离子水中得到纳米TiO2溶胶；
S206.在步骤S205加入Pr(NO3)3、Eu(NO3)3和Tb(NO3)3得到混合凝胶剂，其中Pr(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.01％，Eu(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.05％，Tb(NO3)3为步骤S204中纳米TiO2的0.04％；
S207.将步骤S206得到的混合凝胶剂放入200℃的条件下保温1h，然后再在550℃条件下保温2h，研磨即得Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2；
S208.将步骤S207得到的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2溶于无水乙醇中，得到0.03g/mL的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂。
实施例2
一种自清洁眼镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备聚碳酸酯基材；
S2.将步骤S1得到的聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡3h；再用10％的双氧水浸泡10min；
S3.经由步骤S2处理的聚碳酸酯基材浸入二氧化钛复合材料分散剂中15s，然后在真空条件下烘干。
所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯90份，水杨酸苯酯2.5份，2-乙基己基二苯磷酸酯1份，硝酸纤维素40份，聚甘油脂肪酸酯0.1份，甲苯30份，N-甲基吡咯烷酮2份，增塑剂90份，硬脂酸钙6份，高氯酸钡0.2份，偶联剂28份。
所述聚碳酸酯基材的制备方法包括以下步骤：
S101.将聚碳酸酯，水杨酸苯酯，2-乙基己基二苯基磷酸酯，硝酸纤维素，聚甘油脂肪酸酯，甲苯，N-甲基吡咯烷酮，增塑剂按比例混合搅拌均匀；
S102.将步骤S101搅拌均匀的原料放入捏合机，混合120min；
S103.将步骤S102混合后的原料用双螺杆挤出机熔融造粒，挤出机温度设置为：一区165～175℃；二区185～205℃；三区210～215℃；四区225～230℃；五区250～255℃，机头270℃，螺杆转速90～100r/min，然后在280～300℃条件下模具成型。
所述二氧化钛复合材料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S201.将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比为1：10混合，得到混合溶液A；
S202.将无水乙醇和4mol/L的盐酸按照体积比为18：0.5混合，得到混合溶液B；
S203.将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，加入的混合溶液B的体积和混合溶液A的体积相同；并在滴加过程中以300r/min的转速搅拌；滴加完毕之后再在30℃条件下超声4min；冷却2h得到TiO2分散剂；
S204.将步骤S203得到的TiO2分散剂放入250℃的条件下保温1～3h，然后再在500℃条件下保温1～2h，冷却至室温，研磨得到纳米TiO2；
S205.在步骤S204得到的纳米TiO2溶于去离子水中得到纳米TiO2溶胶；
S206.在步骤S205加入Pr(NO3)3、Eu(NO3)3和Tb(NO3)3得到混合凝胶剂，其中Pr(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.03％，Eu(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.02％，Tb(NO3)3为步骤S204中纳米TiO2的0.02～0.04％；
S207.将步骤S206得到的混合凝胶剂放入200～250℃的条件下保温1～3h，然后再在500～550℃条件下保温1～2h，即得Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2；
S208.将步骤S207得到的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2溶于无水乙醇中，得到0.01～0.03g/mL的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂。
实施例3
一种自清洁眼镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备聚碳酸酯基材；
S2.将步骤S1得到的聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1.5h；再用8％的双氧水浸泡8min；
S3.经由步骤S2处理的聚碳酸酯基材浸入二氧化钛复合材料分散剂中10s，然后在真空条件下烘干。
优选地，所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯90份，水杨酸苯酯2.5份，2-乙基己基二苯磷酸酯1份，硝酸纤维素40份，聚甘油脂肪酸酯0.1份，甲苯30份，N-甲基吡咯烷酮2份，增塑剂90份，硬脂酸钙6份，高氯酸钡0.2份，偶联剂28份。
所述聚碳酸酯基材的制备方法包括以下步骤：
S101.将聚碳酸酯，水杨酸苯酯，2-乙基己基二苯基磷酸酯，硝酸纤维素，聚甘油脂肪酸酯，甲苯，N-甲基吡咯烷酮，增塑剂按比例混合搅拌均匀；
S102.将步骤S101搅拌均匀的原料放入捏合机，混合120min；
S103.将步骤S102混合后的原料用双螺杆挤出机熔融造粒，挤出机温度设置为：一区165～175℃；二区185～205℃；三区210～215℃；四区225～230℃；五区250～255℃，机头270℃，螺杆转速90～100r/min，然后在280～300℃条件下模具成型。
所述二氧化钛复合材料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S201.将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比为1：8混合，得到混合溶液A；
S202.将无水乙醇和浓盐酸按照体积比为14：0.3混合，得到混合溶液B；
S203.将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，加入的混合溶液B的体积和混合溶液A的体积相同；并在滴加过程中以250r/min的转速搅拌；滴加完毕之后再在30℃条件下超声4min；冷却2h得到TiO2分散剂；
S204.将步骤S203得到的TiO2分散剂放入250℃的条件下保温1～3h，然后再在500℃条件下保温1～2h，冷却至室温纳米TiO2；
S205.在步骤S204得到的纳米TiO2溶于去离子水中得到纳米TiO2溶胶；
S206.在步骤S205加入Pr(NO3)3、Eu(NO3)3和Tb(NO3)3得到混合凝胶剂，其中Pr(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.03％，Eu(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.02％，Tb(NO3)3为步骤S204中纳米TiO2的0.03％；
S207.将步骤S206得到的混合凝胶剂放入200～250℃的条件下保温2h，然后再在520℃条件下保温1.5h，即得Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2；
S208.将步骤S207得到的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2溶于无水乙醇中，得到0.02g/mL的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂。
对比例1
与实施例3相比，本对比例步骤S3中在Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂中浸泡3s。其他与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，本对比例步骤S3中在Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂中浸泡20s。其他与实施例3相同。
对比例3
与实施例3相比，本对比例步骤S206中在未添加Pr(NO3)3。其他与实施例3相同。
对比例4
与实施例3相比，本对比例步骤S206中在未添加Eu(NO3)3。其他与实施例3相同。
对比例5
与实施例3相比，本对比例步骤S206中在未添加Tb(NO3)3。其他与实施例3相同。
对比例6
与实施例3相比，本对比例步骤S206中在未添加Pr(NO3)3和Eu(NO3)3。其他与实施例3相同。
对比例7
与实施例3相比，本对比例步骤S206中在未添加Pr(NO3)3和Tb(NO3)3。其他与实施例3相同。
对比例8
与实施例3相比，本对比例步骤S206中为添加Eu(NO3)3和Tb(NO3)3。其他与实施例3相同。
实验例
1、用德国LEES公司的MINILOAD2型显微硬度计来测量各实施例组、对比例组以及聚碳酸酯基材的硬度。显微硬度计的压头载荷定为5g。
2、用日本2000型光谱仪对实施例组、对比例组以及聚碳酸酯基材的紫外光透过率进行测试。波长范围为10～400nm。
3、用日本2000型光谱仪对实施例组、对比例组以及聚碳酸酯基材的可见光的透光率。然后将测试样品从5℃的环境移至25℃并马上测定可见光的透过率。
上述测定结果如表1所示。
表1测定结果
Figure BDA0002336700650000071
Figure BDA0002336700650000081
从表1可以看出，实施例组得到的镜片具有更高的强度，而且紫外光透过率低，可见光的透过率高，而且当温度改变时，镜片可以有效防止起雾。对比例1由于基材在纳米分散剂中的浸泡时间短，基材表面形成的复合纳米粒子膜比较薄，因此其硬度相比实施例组降低，紫外光和可见光透过率反而增加了，但是防雾效果也变差。对比例2有与挤出在纳米分散剂中浸泡时间长，基材表面形成的复合纳米粒子膜比较后，因此其硬度增加，紫外光透过率降低，可见光的透过率也降低，防雾效果也变差。对比例3至对比例5由于缺少一种稀土元素，得到的眼睛片的硬度降低，紫光光透过率增加，可见光的透过率反而降低，防雾效果变差。对比例6至对比例8由于缺少两种稀土元素，与对比例3至对比例5相比，对比例6至对比例8的硬度更低，紫外透过率较高，而可见光的透过率反而更小，防雾效果也较差。因此，Pr、Eu、Tb三种稀土元素对提高眼镜片的硬度、降低紫外光的透过率，提高可见光的透光率以及防雾效果上具有协同增效的作用。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种自清洁眼镜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备聚碳酸酯基材；
S2.将步骤S1得到的聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1～3h；再用5～10％的双氧水浸泡
5～10min；
S3.将经由步骤S2处理的聚碳酸酯基材浸入含有二氧化钛复合材料分散剂中5～15s，再真空烘干即得。
2.根据权利要求1所述的自清洁眼镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中聚碳酸酯基材在去离子水中浸泡1.2～2.2h。
3.根据权利要求1所述的自清洁眼镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中聚碳酸酯基材浸入二氧化钛复合材料分散剂的时间为8～12s。
4.根据权利要求1所述的自清洁眼镜片的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯90～120份，水杨酸苯酯0.5～2.5份，2-乙基己基二苯基磷酸酯1～1.5份，硝酸纤维素20～40份，聚甘油脂肪酸酯0.1～0.5份，甲苯10～30份，N-甲基吡咯烷酮2～4份，增塑剂70～90份，硬脂酸钙4～6份，高氯酸钡0.2～0.4份，偶联剂25～28份。
5.根据权利要求4所述的自清洁眼镜片的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯基材，按重量份计包括：聚碳酸酯100份，水杨酸苯酯2份，2-乙基己基二苯基磷酸酯1.2份，硝酸纤维素30份，聚甘油脂肪酸酯0.3份，甲苯23份，N-甲基吡咯烷酮3份，增塑剂85份，硬脂酸钙5份，高氯酸钡0.3份，偶联剂27份。
6.根据权利要求4或5所述的自清洁眼镜片的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯基材的制备方法包括以下步骤：
S101.将聚碳酸酯，水杨酸苯酯，2-乙基己基二苯基磷酸酯，硝酸纤维素，聚甘油脂肪酸酯，甲苯，N-甲基吡咯烷酮，增塑剂按比例混合搅拌均匀；
S102.将步骤S101搅拌均匀的原料放入捏合机，混合70～120min；
S103.将步骤S102混合后的原料用双螺杆挤出机熔融造粒，挤出机温度设置为：一区
165～175℃；二区185～205℃；三区210～215℃；四区225～230℃；五区250～255℃，机头270℃，螺杆转速90～100r/min，然后在280～300℃条件下模具成型。
7.一种根据权利要求1所述的二氧化钛复合材料分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S201.将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比为1：(5～10)混合，得到混合溶液A；
S202.将无水乙醇和2～4mol/L的盐酸按照体积比为(10～18)：(0.1～0.5)混合，得到混合溶液B；
S203.将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，加入的混合溶液B的体积和混合溶液A的体积相同；并在滴加过程中以200～300r/min的转速搅拌；滴加完毕之后再在30～40℃条件下超声20～40min；冷却2～4h得到TiO2分散剂；
S204.将步骤S203得到的TiO2分散剂放入200～250℃的条件下保温1～3h，然后再在500～550℃条件下保温1～2h，冷却至室温，研磨得到纳米TiO2；
S205.在步骤S204得到的纳米TiO2溶于去离子水中得到纳米TiO2溶胶；
S206.在步骤S205加入Pr(NO3)3、Eu(NO3)3和Tb(NO3)3得到混合凝胶剂，其中Pr(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.01～0.03％，Eu(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.02～0.05％，Tb(NO3)3的质量为步骤S204中纳米TiO2的0.02～0.04％；
S207.将步骤S206得到的混合凝胶剂放入200～250℃的条件下保温1～3h，然后再在500～550℃条件下保温1～2h，冷却至室温，研磨即得Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2；
S208.将步骤S207得到的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2溶于无水乙醇中，得到0.01～0.03g/mL的Pr-Eu-Tb共掺杂纳米TiO2分散剂。
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