CN111072892A - 隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：140～160g聚醚多元醇，2～5g碱木质素或者改性碱木质素，1～2g抗紫外光老化，7～10g水，0.5～0.9g二月桂酸二丁基锡，3～5g硅油，2～3g阻燃剂；所述黑料为：230～260g 4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯。所述隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料生产工艺简单，生产成本低，具有很好的隔音隔热效果，机械性能和热稳定性能稳定，收缩小，粘结力强，可以提高寿命，减少噪杂噪音的困扰。

Description

隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别是涉及隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
背景技术
铝门是当代新兴的高端豪华进户门，厚重大气、经典尊贵，具有高强度、高防爆、不生锈、耐氧化、防盐腐、耐褪色、抗紫外线等特点。铝门从铸造到总装、质检，整个流程经过9道工序，其中7道为手工打造。许多便宜的防盗门内的空腔填很多都是空着的，没有填充任何材料。聚氨酯泡沫填充材料不仅是为了增加防盗门的强度，而且起到隔热保温隔音的作用。其他填充材料因为是拼装填入，存在缝隙，隔音效果不好，也需要跟门的铁皮刷胶粘结，效率低，效果不好。聚氨酯发泡原料分黑白料两种组分，通过专用设备混合后的混合液体按照空腔体积计算后定量灌入门腔内，在门腔内发泡进行填充，泡沫密度高，强度大，门腔内不仅没有空洞、缝隙，而且同两边铁板自粘结很牢固，保温、隔音效果非常好，强度也高。
聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称，是主链上含有重复的氨基甲酸酯结构高分子化合物的统称。早在1937年，Bayer首次在德国的实验室对聚氨酯进行了研究，并通过液体异氰酸酯和液体聚醚或二醇聚酯的加成聚合制备了聚氨酯，一种与聚烯烃不同的新型材料从此走进人们的视线。在此之后，美国相继进行此方面的研究，他们采用环氧丙烷和环氧乙烷共聚醚与甲苯二异氰酸酯合成了聚氨酯。他们开发利用了成本更加低廉的石油，这使得聚氨酯的工业化以及发展的高效性有了物质基础。现今，聚氨酯因其具有良好的耐磨、耐热、力学性能好等特点而被广泛的开发和利用。
刚性链段和柔性链段相互交替构成了聚氨酯大分子的主链。在聚氨酯的结构中，在多嵌段的共聚物中含有聚酯或者聚醚链的结构，他们较长而且柔软，常被称为软段，在常温状态下处于高弹态。而另一种是氨基甲酸酯链，他们较短而且刚硬，通常被称为硬段，在常温下通常处于结晶态或者玻璃态还可以形成氢键。
聚氨酯良好的机械性能是由其结构决定的。在聚氨酯结构中，氨基甲酸酯链段本身不仅具有塑料的高硬度的特性，还拥有橡胶的高弹性的特性。在聚氨酯结构中起作用的不仅是氨基甲酸酯链段，其硬段和软段相互交替组成又可以形成氢键，这些结构使得聚氨酯具有了良好的机械性能。而聚氨酯软硬段链上的复杂结构和较多的官能团使其具备了耐辐射、耐油、耐磨损等特点而被广泛的应用于化工、医药、建筑等领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
所述隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：140～160g聚醚多元醇，2～5g碱木质素或者改性碱木质素，1～2g抗紫外光老化，7～10g水，0.5～0.9g二月桂酸二丁基锡，3～5g硅油，2～3g阻燃剂；所述黑料为：230～260g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步地，所述改性碱木质素为酚化碱木质素，其制备过程为：将4～7g碱木质素加入到15～30mL浓度1～2mol/L的硫酸中，并加入7～9g质量分数5～6％的苯酚水溶液，控制水浴温度90～95℃，搅拌2～4小时后获得酚化后的木质素胶体；用700～900mL水在微沸状态下浸泡木质素胶体2～4小时，而后离心分离，收集底部固体；将底部固体用水洗涤至洗液呈现中性，在50～60℃烘箱中干燥至恒重，获得酚化碱木质素。
进一步地，所述改性碱木质素为环氧化碱木质素，其制备过程为：将1～4g碱木质素用200～300mL质量分数1～5％的氢氧化钠水溶液溶解，并加入2～5mL质量分数35～37％的甲醛溶液，控制水浴温度70～80℃，搅拌2～4小时；再加入8～12mL浓度900～990mg/L环氧氯丙烷在二氯甲烷中的溶液，在70～80℃水浴条件下反应3～4小时；用质量分数1～5％的盐酸调节溶液pH到2～3后离心分离，收集底部固体；将底部固体用水洗涤至洗液呈现中性，在50～60℃烘箱中干燥至恒重，获得环氧化碱木质素。
进一步地，所述改性碱木质素为羟基化碱木质素，其制备过程为：取8～12g碱木质素溶解于100～150mL质量分数1～5％的氢氧化钠水溶液中，搅拌溶解后加入氢氧化铁，氢氧化铁用量为碱木质素质量的0.01～0.03倍；待氢氧化铁分散均匀加入质量分数20～30％的过氧化氢溶液，过氧化氢用量为碱木质素质量的1～1.2倍，在50～70℃反应1～3小时；待反应结束后，将反应溶液离心分离，除去氢氧化铁残渣，用质量分数10～12％的盐酸将滤液的pH调节至2～3，取其沉淀；将沉淀用水清洗至滤液呈中性，在60～80℃烘箱干燥至恒重，获得羟基化碱木质素。
进一步地，所述改性碱木质素为多羟基胺化碱木质素，其制备过程为：称取8～13g羟基化碱木质素分散于100～150mL水中，用质量分数1～10％的氢氧化钠水溶液调节其pH至11～12；待羟基化碱木质素完全溶解后，室温搅拌5～10分钟；加热至70～75℃，然后加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的用量为羟基化碱木质素质量的0.7～0.9倍，搅拌均匀后，加入甲醛，甲醛用量为羟基化碱木质素质量的0.3～0.6倍，在75℃回流搅拌反应3～5小时；待反应结束后，将反应溶液倒入其体积2～4倍的异丙醇中，离心分离收集沉淀；将沉淀用异丙醇反复清洗至滤液呈现无色后，在50～60℃烘箱中干燥至恒重，获得多羟基胺化碱木质素。
本发明在保留碱木质素芳香结构的前提下，在碱木质素中引入多种活性官能团，提高碱木质素的反应活性，拓展碱木质素的应用空间。首先以碱木质素为原料进行化学改性，提高碱木质素的羟基含量，并在木质素结构中引入氨基，将改性后的木质素用于聚氨酯泡沫的合成。在本发明中发现，当使用多羟基胺化碱木质素作为改性碱木质素时，聚氨酯泡沫的性能最佳，这可能是由于羟基和异氰酸酯反应可以生成聚氨酯，氨基和异氰酸酯可以生成聚脲，而聚脲拥有着良好的机械性能和稳定性能。
进一步地，所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子或类黑色素空心结构粒子。
进一步地，所述类黑色素实心粒子的制备过程为：将多巴胺溶解于水，配制得到浓度1～5mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1～10％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10～11；在50～60℃保温反应5～7小时后停止反应，以12000～15000转/分钟离心30～40分钟，收集沉淀；将沉淀在40～50℃干燥12～24小时，获得类黑色素实心粒子。
进一步地，所述类黑色素空心结构粒子的制备过程为：
(1)制备聚苯乙烯微球模板：将4～5g聚乙烯吡咯烷酮、0.03～0.06g偶氮二异丁脒盐酸盐和200～300mL水依次加入反应装置中搅拌，通入氮气除去体系中的氧气，在氮气保护下加入20～30g苯乙烯，冷凝回流渐升温至60～70℃，保温反应12～24小时后停止反应，使用冰浴冷却至室温；以离心分离收集底部沉淀，将底部沉淀用其水洗涤后，在40～50℃干燥12～24小时，获得聚苯乙烯微球模板；
(2)称取0.2～0.4g上述聚苯乙烯微球模板加入80～100mL pH 8.5的Tris/HCl溶液中，超声分散10～30分钟，再加0.1～0.5g盐酸多巴胺，室温搅拌12～24小时；反应结束后离心20～30分钟，得到类黑色素包覆的聚苯乙烯微球的核壳结构粒子；然后使用四氢呋喃浸泡核壳结构粒子，核壳结构粒子和四氢呋喃的固液比为1:(10～30)(g/mL)，去除核壳结构粒子的核；接着离心20～30分钟，收集底部固体，底部固体用水洗涤后，于50～60℃烘箱中真空干燥至恒重，获得类黑色素空心结构粒子。
进一步地，所述阻燃剂为聚磷酸铵和/或表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅。优选地，所述阻燃剂为聚磷酸铵和表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅以质量比1:1组成的混合物。
进一步地，所述表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅的制备包括以下步骤：
(1)球形纳米二氧化钛的制备：将无水乙醇800～1000mL、水70～80g、氨水20～30g加入反应装置中，室温搅拌10～20分钟，再加入120～130g正硅酸四乙酯和100～150mL无水乙醇，搅拌2～3小时；然后以11000～13000转/分钟离心20～30分钟，收集沉淀；将沉淀用水洗涤，在50～60℃真空干燥至恒重得到球形纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛表面纯钠处理：取100～130mL无水甲醇氮气保护，室温搅拌10～20分钟，加入金属钠待其反应完全，得到浓度0.34～0.4mol/L的甲醇钠溶液；然后，称取上述合成的纳米二氧化钛4～6g加入反应装置内，在超声的条件下振荡10～30分钟，继续反应1～2小时；停止反应后，依次采用30～50mL甲醇和10～30mL甲苯洗涤反应产物，在50～60℃干燥至恒重得到表面纯钠处理的纳米二氧化钛；
(3)纯钠处理纳米二氧化钛表面接枝聚环氧丙醇：将上述表面醇钠处理的纳米二氧化钛4～6g和环氧丙醇10～15g加入反应装置，在100～110℃的氮气保护条件下反应40～50分钟后，离心分离，收集沉淀，并用体积分数70～80％的乙醇水溶液洗涤，经过50～60℃干燥至恒重，得到表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅。
所述隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料生产工艺简单，生产成本低，具有很好的隔音隔热效果，机械性能和热稳定性能稳定，收缩小，粘结力强，可以提高寿命，减少噪杂噪音的困扰。
具体实施方式
实施例中原料介绍如下：
聚醚多元醇，型号N303，OH值458.2，工业级，江苏金栖聚氨酯有限公司。
碱木质素，厂家天津市盛富江科技有限公司，型号MN-2。
二月桂酸二丁基锡，分子式C32H64O4Sn，相对分子质量631.55，厂家上海市阿拉丁有限公司。
硅油，型号AK8807，工业级，厂家南京德美世创化工有限公司。
聚磷酸铵，厂家济南清海化工有限公司，工业级。
4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，型号MDI-200，厂家青岛市富源工贸有限公司。
多巴胺，厂家西安泽朗生物科技有限公司。
偶氮二异丁脒盐酸盐，厂家济南诺世新材料有限公司。
pH 8.5的Tris/HCl溶液，厂家北京酷来搏科技有限公司。
环氧丙醇，厂家阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g聚磷酸铵；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子，其制备过程为：将多巴胺溶解于蒸馏水，配制得到浓度2mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10；在50℃保温反应5小时后停止反应，以15000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀在45℃干燥24小时，获得类黑色素实心粒子。
制备方法为：将聚醚多元醇、碱木质素、抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油混合均匀，然后加入聚磷酸铵，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例2
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g酚化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g聚磷酸铵；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述酚化碱木质素的制备过程为：将5g碱木质素加入到20mL浓度2mol/L的硫酸中，并加入7.5g质量分数6％的苯酚水溶液，控制水浴温度95℃，搅拌3小时后获得酚化后的木质素胶体；用800mL蒸馏水在微沸状态下浸泡木质素胶体3小时，而后以3000转/分钟离心20分钟，收集底部固体；将底部固体用蒸馏水洗涤至洗液呈现中性，在50℃烘箱中干燥至恒重，获得酚化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子，其制备过程为：将多巴胺溶解于蒸馏水，配制得到浓度2mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10；在50℃保温反应5小时后停止反应，以15000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀在45℃干燥24小时，获得类黑色素实心粒子。
制备方法为：将酚化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到酚化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述酚化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入聚磷酸铵，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例3
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g环氧化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g聚磷酸铵；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述环氧化碱木质素的制备过程为：将2g碱木质素用200mL质量分数5％的氢氧化钠水溶液溶解，并加入3mL质量分数37％的甲醛溶液，控制水浴温度80℃，搅拌2小时；再加入10mL浓度990mg/L环氧氯丙烷在二氯甲烷中的溶液，在80℃水浴条件下反应4小时；用质量分数5％的盐酸调节溶液pH到2后，以3000转/分钟离心20分钟，收集底部固体；将底部固体用蒸馏水洗涤至洗液呈现中性，在50℃烘箱中干燥至恒重，获得环氧化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子，其制备过程为：将多巴胺溶解于蒸馏水，配制得到浓度2mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10；在50℃保温反应5小时后停止反应，以15000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀在45℃干燥24小时，获得类黑色素实心粒子。
制备方法为：将环氧化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到环氧化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述环氧化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入聚磷酸铵，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例4
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g羟基化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g聚磷酸铵；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述羟基化碱木质素的制备过程为：取10g碱木质素溶解于100mL质量分数1％的氢氧化钠水溶液中，搅拌溶解后加入氢氧化铁，氢氧化铁用量为碱木质素质量的0.01倍；待氢氧化铁分散均匀加入质量分数30％的过氧化氢溶液，过氧化氢用量为碱木质素质量的1.2倍，在60℃反应1小时；待反应结束后，将反应溶液以3000转/分钟离心25分钟，除去氢氧化铁残渣，用质量分数12％的盐酸将滤液的pH调节至2，取其沉淀；将沉淀用蒸馏水清洗至滤液呈中性，在80℃烘箱干燥至恒重，获得羟基化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子，其制备过程为：将多巴胺溶解于蒸馏水，配制得到浓度2mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10；在50℃保温反应5小时后停止反应，以15000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀在45℃干燥24小时，获得类黑色素实心粒子。
制备方法为：将羟基化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到羟基化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述羟基化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入聚磷酸铵，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例5
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g多羟基胺化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g聚磷酸铵；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述多羟基胺化碱木质素的制备过程为：称取10g羟基化碱木质素(制备过程同实施例4)分散于100mL蒸馏水中，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节其pH至11；待羟基化碱木质素完全溶解后，室温搅拌5分钟；加热至75℃，然后加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的用量为羟基化碱木质素质量的0.9倍，搅拌均匀后，加入甲醛，甲醛用量为羟基化碱木质素质量的0.6倍，在75℃回流搅拌反应3小时；待反应结束后，将反应溶液倒入其体积3倍的异丙醇中，以4000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀用异丙醇反复清洗至滤液呈现无色后，在50℃烘箱中干燥至恒重，获得多羟基胺化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子，其制备过程为：将多巴胺溶解于蒸馏水，配制得到浓度2mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10；在50℃保温反应5小时后停止反应，以15000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀在45℃干燥24小时，获得类黑色素实心粒子。
制备方法为：将多羟基胺化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入聚磷酸铵，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例6
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g多羟基胺化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g聚磷酸铵；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述多羟基胺化碱木质素的制备过程为：称取10g羟基化碱木质素(制备过程同实施例4)分散于100mL蒸馏水中，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节其pH至11；待羟基化碱木质素完全溶解后，室温搅拌5分钟；加热至75℃，然后加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的用量为羟基化碱木质素质量的0.9倍，搅拌均匀后，加入甲醛，甲醛用量为羟基化碱木质素质量的0.6倍，在75℃回流搅拌反应3小时；待反应结束后，将反应溶液倒入其体积3倍的异丙醇中，以4000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀用异丙醇反复清洗至滤液呈现无色后，在50℃烘箱中干燥至恒重，获得多羟基胺化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素空心结构粒子，其制备过程为：
(1)制备聚苯乙烯微球模板：将4.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05g偶氮二异丁脒盐酸盐和250mL蒸馏水依次加入反应装置中搅拌，通入氮气除去体系中的氧气，在氮气保护下加入25g苯乙烯，冷凝回流并升温至70℃，保温反应24小时后停止反应，使用冰浴冷却至室温；以4000转/分钟离心20分钟，收集底部沉淀，将底部沉淀用其重量60倍的蒸馏水洗涤后，在45℃干燥24小时，获得聚苯乙烯微球模板；
(2)称取0.3g上述聚苯乙烯微球模板加入90mL pH 8.5的Tris/HCl溶液中，在超声功率300W、超色频率25kHz的条件下分散15分钟，再加0.1g盐酸多巴胺，室温搅拌24小时；反应结束后以15000转/分钟离心30分钟，得到类黑色素包覆的聚苯乙烯微球的核壳结构粒子；然后使用四氢呋喃浸泡核壳结构粒子，核壳结构粒子和四氢呋喃的固液比为1:20(g/mL)，去除核壳结构粒子的核；接着以6000转/分钟离心30分钟，收集底部固体，底部固体用其重量60倍的蒸馏水洗涤后，于50℃烘箱中真空干燥至恒重，获得类黑色素空心结构粒子。
制备方法为：将多羟基胺化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入聚磷酸铵，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例7
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g多羟基胺化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述多羟基胺化碱木质素的制备过程为：称取10g羟基化碱木质素(制备过程同实施例4)分散于100mL蒸馏水中，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节其pH至11；待羟基化碱木质素完全溶解后，室温搅拌5分钟；加热至75℃，然后加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的用量为羟基化碱木质素质量的0.9倍，搅拌均匀后，加入甲醛，甲醛用量为羟基化碱木质素质量的0.6倍，在75℃回流搅拌反应3小时；待反应结束后，将反应溶液倒入其体积3倍的异丙醇中，以4000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀用异丙醇反复清洗至滤液呈现无色后，在50℃烘箱中干燥至恒重，获得多羟基胺化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素空心结构粒子，其制备过程为：
(1)制备聚苯乙烯微球模板：将4.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05g偶氮二异丁脒盐酸盐和250mL蒸馏水依次加入反应装置中搅拌，通入氮气除去体系中的氧气，在氮气保护下加入25g苯乙烯，冷凝回流并升温至70℃，保温反应24小时后停止反应，使用冰浴冷却至室温；以4000转/分钟离心20分钟，收集底部沉淀，将底部沉淀用其重量60倍的蒸馏水洗涤后，在45℃干燥24小时，获得聚苯乙烯微球模板；
(2)称取0.3g上述聚苯乙烯微球模板加入90mL pH 8.5的Tris/HCl溶液中，在超声功率300W、超色频率25kHz的条件下分散15分钟，再加0.1g盐酸多巴胺，室温搅拌24小时；反应结束后以15000转/分钟离心30分钟，得到类黑色素包覆的聚苯乙烯微球的核壳结构粒子；然后使用四氢呋喃浸泡核壳结构粒子，核壳结构粒子和四氢呋喃的固液比为1:20(g/mL)，去除核壳结构粒子的核；接着以6000转/分钟离心30分钟，收集底部固体，底部固体用其重量60倍的蒸馏水洗涤后，于50℃烘箱中真空干燥至恒重，获得类黑色素空心结构粒子。
所述表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅的制备包括以下步骤：
(1)球形纳米二氧化钛的制备：将无水乙醇900mL、蒸馏水72g、氨水26g加入反应装置中，室温以500转/分钟搅拌10分钟，再加入125g正硅酸四乙酯和100mL无水乙醇，以500转/分钟搅拌3小时；然后以13000转/分钟离心20分钟，收集沉淀；将沉淀用其重量80倍的蒸馏水洗涤，在50℃真空干燥至恒重得到球形纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛表面纯钠处理：取100mL无水甲醇氮气保护，室温以400转/分钟条件搅拌10分钟，加入金属钠待其反应完全，得到浓度0.34mol/L的甲醇钠溶液；然后，称取上述合成的纳米二氧化钛5g加入反应装置内，在超声功率300W、超声频率25kHz的条件下振荡10分钟，继续反应1小时；停止反应后，依次采用40mL甲醇和20mL甲苯洗涤反应产物，在60℃干燥至恒重得到表面纯钠处理的纳米二氧化钛；
(3)纯钠处理纳米二氧化钛表面接枝聚环氧丙醇：将上述表面醇钠处理的纳米二氧化钛4.9g和环氧丙醇10g加入反应装置，控制搅拌速度400转/分钟，在110℃的氮气保护条件下反应45分钟后，以9000转/分钟离心分离25分钟，收集沉淀，并用120mL体积分数70％的乙醇水溶液洗涤，经过60℃干燥至恒重，得到表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅。
制备方法为：将多羟基胺化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
实施例8
隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，包括白料和黑料；所述白料为：150g聚醚多元醇，3g多羟基胺化碱木质素，1g抗紫外光老化，7.5g蒸馏水，0.8g二月桂酸二丁基锡，5g硅油，2g阻燃剂；所述黑料为：240g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述多羟基胺化碱木质素的制备过程为：称取10g羟基化碱木质素(制备过程同实施例4)分散于100mL蒸馏水中，用质量分数1％的氢氧化钠水溶液调节其pH至11；待羟基化碱木质素完全溶解后，室温搅拌5分钟；加热至75℃，然后加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的用量为羟基化碱木质素质量的0.9倍，搅拌均匀后，加入甲醛，甲醛用量为羟基化碱木质素质量的0.6倍，在75℃回流搅拌反应3小时；待反应结束后，将反应溶液倒入其体积3倍的异丙醇中，以4000转/分钟离心30分钟，收集沉淀；将沉淀用异丙醇反复清洗至滤液呈现无色后，在50℃烘箱中干燥至恒重，获得多羟基胺化碱木质素。
所述抗紫外光老化为类黑色素空心结构粒子，其制备过程为：
(1)制备聚苯乙烯微球模板：将4.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05g偶氮二异丁脒盐酸盐和250mL蒸馏水依次加入反应装置中搅拌，通入氮气除去体系中的氧气，在氮气保护下加入25g苯乙烯，冷凝回流并升温至70℃，保温反应24小时后停止反应，使用冰浴冷却至室温；以4000转/分钟离心20分钟，收集底部沉淀，将底部沉淀用其重量60倍的蒸馏水洗涤后，在45℃干燥24小时，获得聚苯乙烯微球模板；
(2)称取0.3g上述聚苯乙烯微球模板加入90mL pH 8.5的Tris/HCl溶液中，在超声功率300W、超色频率25kHz的条件下分散15分钟，再加0.1g盐酸多巴胺，室温搅拌24小时；反应结束后以15000转/分钟离心30分钟，得到类黑色素包覆的聚苯乙烯微球的核壳结构粒子；然后使用四氢呋喃浸泡核壳结构粒子，核壳结构粒子和四氢呋喃的固液比为1:20(g/mL)，去除核壳结构粒子的核；接着以6000转/分钟离心30分钟，收集底部固体，底部固体用其重量60倍的蒸馏水洗涤后，于50℃烘箱中真空干燥至恒重，获得类黑色素空心结构粒子。
所述阻燃剂为聚磷酸铵和表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅(制备同实施例7)以质量比1:1组成的混合物。
制备方法为：将多羟基胺化碱木质素加入到聚醚多元醇中，在80℃的水浴锅中保温搅拌4小时，得到多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇的共混物；将抗紫外光老化、蒸馏水、二月桂酸二丁基锡、硅油加入到上述多羟基胺化碱木质素聚醚多元醇中混合均匀，然后加入阻燃剂，充分混匀后，得到白料；将白料与黑料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在25℃以600转/分钟搅拌混合2分钟后，注入模温为40℃的密闭模具中，待反应完全后，在80℃干燥2小时，脱模，制得隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料。
测试例1
对实施例1～8隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料进行压缩性能分析：依据GB/T8813-2008，采用MTS Model 45电子万能实验机进行压缩性能测试，试样尺寸为φ20×20mm，温度为23℃，湿度为65％，横梁速度为5mm/min，每组样品取四个试样，数据取平均值。
具体测试结果见表1。
表1压缩性能测试表
Figure BDA0002294365350000161
测试例2
对实施例1～8隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料进行尺寸稳定性分析：参照申请号201510763016.2进行测试，高温测试条件70℃，时间48小时；低温测试条件-30℃，时间48小时。
具体测试结果见表2。
表2尺寸稳定性测试表
Figure BDA0002294365350000162
Figure BDA0002294365350000171
测试例3
对实施例1～8隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料进行抗紫外抗老化性能分析：参照文献《提高MDI型聚氨酯抗紫外光老化性能的研究》(中国皮革，2012年第21期，王全杰)测试试样压缩性能的损失率。
具体测试结果见表3。
表3抗老化性能测试表
Figure BDA0002294365350000172
从表3可知，使用类黑色素空心结构粒子的聚氨酯泡沫比使用类黑色素实心粒子的聚氨酯泡沫性能抗紫外老化性能更加优异，这可能是因为类黑色素空心结构粒子特殊的空心结构以及较大的比表面积，可通过多重吸收的方式实现紫外线屏蔽功能，因此使用类黑色素空心结构粒子的聚氨酯泡沫具有更高的紫外线屏蔽性能。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，包括白料和黑料；所述白料为：140～160g聚醚多元醇，2～5g碱木质素或者改性碱木质素，1～2g抗紫外光老化，7～10g水，0.5～0.9g二月桂酸二丁基锡，3～5g硅油，2～3g阻燃剂；所述黑料为：230～260g 4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述改性碱木质素为酚化碱木质素，其制备过程为：将4～7g碱木质素加入到15～30mL浓度1～2mol/L的硫酸中，并加入7～9g质量分数5～6％的苯酚水溶液，控制水浴温度90～95℃，搅拌2～4小时后获得酚化后的木质素胶体；用700～900mL水在微沸状态下浸泡木质素胶体2～4小时，而后离心分离，收集底部固体；将底部固体用水洗涤至洗液呈现中性，在50～60℃烘箱中干燥至恒重，获得酚化碱木质素。
3.根据权利要求1所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述改性碱木质素为环氧化碱木质素，其制备过程为：将1～4g碱木质素用200～300mL质量分数1～5％的氢氧化钠水溶液溶解，并加入2～5mL质量分数35～37％的甲醛溶液，控制水浴温度70～80℃，搅拌2～4小时；再加入8～12mL浓度900～990mg/L环氧氯丙烷在二氯甲烷中的溶液，在70～80℃水浴条件下反应3～4小时；用质量分数1～5％的盐酸调节溶液pH到2～3后离心分离，收集底部固体；将底部固体用水洗涤至洗液呈现中性，在50～60℃烘箱中干燥至恒重，获得环氧化碱木质素。
4.根据权利要求1所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述改性碱木质素为羟基化碱木质素，其制备过程为：取8～12g碱木质素溶解于100～150mL质量分数1～5％的氢氧化钠水溶液中，搅拌溶解后加入氢氧化铁，氢氧化铁用量为碱木质素质量的0.01～0.03倍；待氢氧化铁分散均匀加入质量分数20～30％的过氧化氢溶液，过氧化氢用量为碱木质素质量的1～1.2倍，在50～70℃反应1～3小时；待反应结束后，将反应溶液离心分离，除去氢氧化铁残渣，用质量分数10～12％的盐酸将滤液的pH调节至2～3，取其沉淀；将沉淀用水清洗至滤液呈中性，在60～80℃烘箱干燥至恒重，获得羟基化碱木质素。
5.根据权利要求1所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述改性碱木质素为多羟基胺化碱木质素，其制备过程为：称取8～13g羟基化碱木质素分散于100～150mL水中，用质量分数1～10％的氢氧化钠水溶液调节其pH至11～12；待羟基化碱木质素完全溶解后，室温搅拌5～10分钟；加热至70～75℃，然后加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的用量为羟基化碱木质素质量的0.7～0.9倍，搅拌均匀后，加入甲醛，甲醛用量为羟基化碱木质素质量的0.3～0.6倍，在75℃回流搅拌反应3～5小时；待反应结束后，将反应溶液倒入其体积2～4倍的异丙醇中，离心分离收集沉淀；将沉淀用异丙醇反复清洗至滤液呈现无色后，在50～60℃烘箱中干燥至恒重，获得多羟基胺化碱木质素。
6.根据权利要求1所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述抗紫外光老化为类黑色素实心粒子或类黑色素空心结构粒子。
7.根据权利要求6所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述类黑色素实心粒子的制备过程为：将多巴胺溶解于水，配制得到浓度1～5mg/mL的多巴胺水溶液，用质量分数1～10％的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值至10～11；在50～60℃保温反应5～7小时后停止反应，以12000～15000转/分钟离心30～40分钟，收集沉淀；将沉淀在40～50℃干燥12～24小时，获得类黑色素实心粒子。
8.根据权利要求6所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述类黑色素空心结构粒子的制备过程为：
(1)制备聚苯乙烯微球模板：将4～5g聚乙烯吡咯烷酮、0.03～0.06g偶氮二异丁脒盐酸盐和200～300mL水依次加入反应装置中搅拌，通入氮气除去体系中的氧气，在氮气保护下加入20～30g苯乙烯，冷凝回流渐升温至60～70℃，保温反应12～24小时后停止反应，使用冰浴冷却至室温；以离心分离收集底部沉淀，将底部沉淀用其水洗涤后，在40～50℃干燥12～24小时，获得聚苯乙烯微球模板；
(2)称取0.2～0.4g上述聚苯乙烯微球模板加入80～100mL pH 8.5的Tris/HCl溶液中，超声分散10～30分钟，再加0.1～0.5g盐酸多巴胺，室温搅拌12～24小时；反应结束后离心20～30分钟，得到类黑色素包覆的聚苯乙烯微球的核壳结构粒子；然后使用四氢呋喃浸泡核壳结构粒子，核壳结构粒子和四氢呋喃的固液比为1:(10～30)(g/mL)，去除核壳结构粒子的核；接着离心20～30分钟，收集底部固体，底部固体用水洗涤后，于50～60℃烘箱中真空干燥至恒重，获得类黑色素空心结构粒子。
9.根据权利要求1所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述阻燃剂为聚磷酸铵和/或表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅。
10.根据权利要求9所述的隔音隔热铝门用聚氨酯泡沫填充材料，其特征在于，所述表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅的制备包括以下步骤：
(1)球形纳米二氧化钛的制备：将无水乙醇800～1000mL、水70～80g、氨水20～30g加入反应装置中，室温搅拌10～20分钟，再加入120～130g正硅酸四乙酯和100～150mL无水乙醇，搅拌2～3小时；然后以11000～13000转/分钟离心20～30分钟，收集沉淀；将沉淀用水洗涤，在50～60℃真空干燥至恒重得到球形纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛表面纯钠处理：取100～130mL无水甲醇氮气保护，室温搅拌10～20分钟，加入金属钠待其反应完全，得到浓度0.34～0.4mol/L的甲醇钠溶液；然后，称取上述合成的纳米二氧化钛4～6g加入反应装置内，在超声的条件下振荡10～30分钟，继续反应1～2小时；停止反应后，依次采用30～50mL甲醇和10～30mL甲苯洗涤反应产物，在50～60℃干燥至恒重得到表面纯钠处理的纳米二氧化钛；
(3)纯钠处理纳米二氧化钛表面接枝聚环氧丙醇：将上述表面醇钠处理的纳米二氧化钛4～6g和环氧丙醇10～15g加入反应装置，在100～110℃的氮气保护条件下反应40～50分钟后，离心分离，收集沉淀，并用体积分数70～80％的乙醇水溶液洗涤，经过50～60℃干燥至恒重，得到表面接枝聚环氧丙醇的纳米二氧化硅。
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