CN111072442B - 一种带恶臭味的甲苯溶剂的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工溶剂回收技术领域，特别涉及一种带恶臭味的甲苯溶剂的回收方法，向待处理的甲苯溶剂中加入过量的碱金属化合物并搅拌充分，搅拌过程中保持常温，搅拌后过滤，对所得滤液进行回收。碱金属化合物过量不会对甲苯溶剂带来新的溶解性杂质，同时能进一步减少甲苯回收液中的丙硫醇残留。

Description

一种带恶臭味的甲苯溶剂的回收方法
技术领域
本发明属于化工溶剂回收技术领域，特别涉及一种带恶臭味的甲苯溶剂的回收方法。
背景技术
丙硫醇为无色或淡黄色液体，可作为农药杀虫剂丙硫磷的起始原料。但是丙硫醇具有较强烈的恶臭味，因此使用到丙硫醇的化工企业在进行溶剂回收时，由于溶剂中残留有丙硫醇，导致回收溶剂也会发出恶臭味。
很多情况下，即便投加用于和丙硫醇反应的试剂已经明显过量，也无法将回收体系中的丙硫醇完全去除，这也是丙硫醇的顽固之处，这会导致处理后的回收液中还是会不时散发出少量恶臭味(丙硫醇在甲苯中的质量含量超过0.03％时，就能闻到恶臭味)。
发明内容
本发明提供了一种带恶臭味的甲苯溶剂的回收方法，向待处理的甲苯溶剂中加入碱金属化合物并搅拌充分，过滤，将所得滤液进行回收，
其中，碱金属化合物为氢氧化钠、氢氧化钾等，加入量与待处理的甲苯溶剂的质量比为2～10：100，
将碱金属化合物加入到待处理的甲苯溶剂中并搅拌时，搅拌体系温度为20℃～30℃。
本方案中，加入碱金属化合物与甲苯中的丙硫醇反应结合，可将其中的丙硫醇反应成不溶于甲苯的丙硫醇钠析出；同时碱金属化合物本身也是不溶于甲苯的，因此在碱金属化合物过量的情况下也基本不会对甲苯溶剂带来新的溶解性杂质，经过滤操作后也可实现碱金属化合物的分离，更重要的是，申请人发现，经过滤处理后，还能进一步减少甲苯回收液中的丙硫醇，经一次处理后就能回收得到没有恶臭味的甲苯。
具体实施方式
实施例1
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入10kg的氢氧化钠粉末(60目，下同)，于常温(25℃，下同)下，经过240转/分钟的转速搅拌1小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)后，立即将所得的混合体系通入快速反冲洗固液分离过滤器(京鲨环能DN300)进行过滤处理，溶剂通过过滤器内过滤网的流速为800m3/h·m2，即0.22m/s。过滤后的滤液无色、无味，过滤完成后，滤液中甲苯的纯度达99.5％(质量百分数，下同)，用离子色谱检测滤液中的硫含量，换算出滤液中丙硫醇的质量含量为0.02％。
对比实施例1
对同实施例1的待处理的甲苯溶剂，搅拌反应后未经过滤，静置后取上层清液进行检测，其余操作均同实施例1：
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入10kg的氢氧化钠粉末，于常温下，经过240转/分钟的转速搅拌1小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)，静置1小时待固体物沉淀充分后取上层清液，用离子色谱检测该清液中的硫含量，换算出其中丙硫醇的质量含量为0.12％，该清液散发出少量的恶臭味。
对比实施例2
在对比实施例1的基础上，仅增加了氢氧化钠的用量：
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入20kg的氢氧化钠粉末，于常温下，经过240转/分钟的转速搅拌1小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)，静置1小时待固体物沉淀充分后取上层清液，用离子色谱检测该清液中的硫含量，换算出其中丙硫醇的质量含量为0.12％，该清液散发出少量的恶臭味。
实施例2
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入15kg的氢氧化钾粉末(60目，下同)，于常温下，经过300转/分钟的转速搅拌1.5小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)后，立即将所得的混合体系通入快速反冲洗固液分离过滤器(京鲨环能DN300)进行过滤处理，溶剂通过过滤器内过滤网的流速为800m3/h·m2，即0.22m/s。过滤后的滤液无色、无味，过滤完成后，滤液中甲苯的质量纯度达99.5％，用离子色谱检测滤液中的硫含量，换算出滤液中丙硫醇的质量含量为0.02％。
对比实施例3
对同实施例2的待处理的甲苯溶剂，搅拌反应后未经过滤，静置后取上层清液进行检测，其余操作均同实施例2：
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入15kg的氢氧化钾粉末，于常温下，经过300转/分钟的转速搅拌1.5小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)，静置1小时待固体物沉淀充分后取上层清液，用离子色谱检测该清液中的硫含量，换算出其中丙硫醇的质量含量为0.12％，该清液散发出少量的恶臭味。
对比实施例4
在对比实施例3的基础上，仅增加了氢氧化钾的用量：
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入31kg的氢氧化钾粉末，于常温下，经过300转/分钟的转速搅拌1.5小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)，静置1小时待固体物沉淀充分后取上层清液，用离子色谱检测该清液中的硫含量，换算出其中丙硫醇的质量含量为0.12％，该清液散发出少量的恶臭味。
从上述对比实施例1和对比实施例2来看，仅就与甲苯溶剂中的丙硫醇发生结合反应这一点而言，对比实施例1中投入10kg氢氧化钠已经是大大过量了，而对比实施例2中继续增加氢氧化钠用量也无法进一步减少残留的丙硫醇含量，这也说明了丙硫醇存在于甲苯中的“顽固性”：处理到一定程度后，要进一步降低丙硫醇含量，即使是再降低很小的幅度，也是相当困难的。从上述对比实施例3和对比实施例4来看，同样如此，
而从上述实施例1与对比实施例1(或实施例2与对比实施例3)的比较来看，投加氢氧化钠(氢氧化钾)对溶剂进行处理后是否进行过滤，对最终溶剂中的丙硫醇含量也存在较大影响，申请人认为其原因在于：过滤时，液体流过滤孔，而固体物无法通过被阻挡住，这样后续通过的液体与堆积在过滤网前侧的固体沉淀物之间发生相对摩擦运动，使溶剂液体中的丙硫醇与固体氢氧化钠(氢氧化钾)发生相对接触而被反应吸收，而且申请人认为，这种接触方式与前期固体氢氧化钠(氢氧化钾)在溶剂甲苯中被搅拌分散有所不同，前期在搅拌棒的作用下，溶剂甲苯与固体氢氧化钠(氢氧化钾)是向同样的方向流动的，搅拌主要是为了使固体氢氧化钠(氢氧化钾)尽量分散悬浮于溶剂中，增大接触面积；而过滤时溶剂与固体氢氧化钠(氢氧化钾)相当于发生相向运动接触，相互作用的程度更为充分，而这种相互作用却能使那部分顽固存在于甲苯溶剂中的丙硫醇被进一步反应除去，这一效果也是本领域技术人员所预见不到的，
当然，为实现该效果，要求加入的处理剂(氢氧化钠、氢氧化钾)是不溶于该体系的，这样，处理剂才能作为固体物在过滤时被滤网所阻挡，从而在液体穿过滤网的过程中与之发生相对运动接触。如果处理剂本身是溶解的，那就与被处理的溶剂一并流过滤网了。因此，并非对任何一种溶剂体系都适用。
同时，考虑到前期反应生成的同样不溶解的丙硫醇钠附在固体氢氧化钠(氢氧化钾)上形成覆盖后，会影响固体氢氧化钠(氢氧化钾)与溶剂甲苯的接触，更何况在过滤时，固体氢氧化钠(氢氧化钾)是堆积在滤网一侧的，进一步减小了与溶剂的接触面积，为了弥补这一点，本方案中固体氢氧化钠(氢氧化钾)相比于目标物丙硫醇要过量不少(这一点可参考以下的对比实施例5和6)。当然这也是在申请人意识到这一效果的基础上才会做出的。
对比实施例5
在对比实施例1的基础上，仅减少了氢氧化钠的用量：
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入4kg的氢氧化钠粉末，于常温下，经过240转/分钟的转速搅拌1小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)，静置1小时待固体物沉淀充分后取上层清液，用离子色谱检测该清液中的硫含量，换算出其中丙硫醇的质量含量为0.12％，该清液散发出少量的恶臭味。
对比实施例6
在实施例1的基础上，仅减少了氢氧化钠的用量，其余操作同实施例1(也相当于是在对比实施例5的基础上，增加了过滤操作)：
向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂(其中丙硫醇的质量含量为0.5％)中投入4kg的氢氧化钠粉末，于常温下，经过240转/分钟的转速搅拌1小时(甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降)后，立即将所得的混合体系通入快速反冲洗固液分离过滤器(京鲨环能DN300)进行过滤处理，溶剂通过过滤器内过滤网的流速为800m3/h·m2，即0.22m/s。过滤完成后，用离子色谱检测滤液中的硫含量，换算出滤液中丙硫醇的质量含量为0.09％，该清液散发出少量的恶臭味。
对比实施例5中，将对比实施例1中的氢氧化钠用量从10kg减少至4kg，但净化效果却与对比实施例1相同，可见，仅就与甲苯溶剂中的丙硫醇发生结合反应这一点而言，对比实施例5中的“4kg”已经足够过量了。但对比实施例6在同样4kg用量的条件下，经过滤处理后的滤液净化度却明显低于同样进行了过滤操作的实施例1，可见，对于申请人所意识到的“过滤环节对溶剂中丙硫醇的进一步吸附除去”，这点量的氢氧化钠还是不够的。

Claims (1)

1.一种带恶臭味的甲苯溶剂的回收方法，其特征在于：向500kg带有恶臭味的甲苯溶剂中投入10kg的60目氢氧化钠粉末，其中甲苯溶剂中丙硫醇的质量含量为0.5%，于常温25℃下，经过240转/分钟的转速搅拌1小时，甲苯溶剂中丙硫醇含量不再下降后，立即将所得的混合体系通入快速反冲洗固液分离过滤器进行过滤处理，溶剂通过过滤器内过滤网的流速800m3/h·m2，过滤后的滤液无色、无味，过滤完成后，滤液中甲苯的纯度达99.5%，用离子色谱检测滤液中的硫含量，换算出滤液中丙硫醇的质量含量为0.02%。
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