CN111072008A - 一种气固反应连续制备碳材料的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续制备碳材料的设备及方法。一种气固反应连续制备碳材料的设备及方法，包括：水平设置的反应器筒体，反应器筒体一端设置有进料口，另一端设置有出料口，从进料口到出料口，将反应器筒体依次分为催化剂活化段、第一反应段、第二反应段及排料段，在反应器筒体内壁设置有导料板，导料板与反应器筒体存在夹角，连续进入反应器的催化剂和碳源气体，在外部加热装置的作用下，温度迅速达到反应温度，反应器筒体绕反应器中心轴定向运动，催化剂在导料板的作用下缓慢向前移动，并与反应器内的碳源气体充分接触发生反应，最终得到连续制备的碳材料和氢气。本发明提出一种生长可控、可连续生产碳材料的新手段。
Description
技术领域
本发明属于化工技术制备碳材料领域，具体涉及一种气固反应连续制备碳材料的设备及方法。
背景技术
碳材料因其特殊的结构与形态，优良的力学、电学、传热及独特的雷达波吸收性能等多样独特优异的特征，使得它在高强度复合材料、高效导热复合材料、催化材料、电子干扰屏蔽材料、隐形材料及氢气存储、电子器件、电池、超级电容器、场发射显示器、量子导线模板、电子枪及传感器和显微镜探头等领域有着广泛地应用，并推动着其合成技术的快速发展。碳材料的大规模应用需要加快大规模制备的步伐。在1990´s，受制于技术发展水平，大规模碳材料的制备似乎无法实现。到了2000年，间歇性的反应只能每天生产几克的量。到2005年左右，使用流化床反应器进行碳材料的大规模生产得到了商业应用，流化床反应器的传质传热效率高，原料处理量大，易于放大和连续化操作，但由于原料在流化床反应器中通过的线速度较快，导致了生成的产品局限性较强，影响了产品的生产能力。与其相比，使用固定床反应器可以控制碳材料的一些性质，但其缺点是，不能进行连续化制备。因此，提出一种近似于固定床反应器生长条件，又可以实现连续化制备碳材料的方法势在必行。
碳材料具有优良的耐热性能、高导热系数、良好的化学惰性、高电导率等优点，被广泛应用于冶金、化工、机械、电子、航空等技术领域。近年来，化石资源的大量开采和应用，导致化石资源日益短缺，碳材料的发展和应用受到极大的限制，碳材料是重要的结构材料和功能性材料，目前在化工技术制备中，还未能实现对碳材料的可连续制备的手段，因此，提出一种利用化工技术手段连续制备碳材料的方法势在必行，利用化学质原料制备各种碳材料，可以降低碳材料的生产成本，实现碳材料的可持续发展，因此，本发明提出了一种新型的可连续制备碳材料的新型技术。
发明内容
本发明旨在解决上述化工技术手段制备碳材料的问题，提出一种生长可控、可连续大批量生产碳材料的新手段，具体涉及一种气固反应连续制备碳材料的设备及方法。
本发明的技术方案在于：
一种气固反应连续制备碳材料的设备，包括：水平设置的反应器筒体，反应器筒体一端设置有进料口，另一端设置有出料口，从进料口到出料口，将反应器筒体依次分为催化剂活化段、第一反应段、第二反应段及排料段，在反应器筒体内壁设置有导料板，导料板与反应器筒体存在夹角。
优选地，所述催化剂活化段、第一反应段、第二反应段及排料段在反应器筒体内所占用的长度比例为：4-6：6-12：6-12：1-2。
其效果在于：反应器筒体中的催化剂活化段、第一反应段、第二反应段、排料段分为不同长短的反应空间，可以提供不同阶段所需要的反应时间和反应空间，使得不同阶段的反应更加充分完全。
优选地，所述导料板以近螺旋状分布在反应器筒体内壁，导料板在反应器筒体内的催化剂活化段、第一反应段、第二反应段及排料段的数量分布比例为8:4:2:1。
优选地，所述催化剂活化段设置有16-32块导料板；第一反应段设置有8-24块导料板；第二反应段设置有4-12块导料板；排料段设置有2-6块导料板。
其效果在于：导料板以近螺旋状分布在反应器筒体内壁是为了更好的推动催化剂和生成的碳材料随着反应器筒体的中心轴定向转动不断向前推进，最后排出反应器筒体；在催化剂活化段设置较多导料板是因为加入的催化剂粉末占用的体积小，将导料板排布密布，以使加入反应器内的催化剂能够及时地向前移动，为后续新鲜催化剂的加入提供空间；在第一反应段和在第二反应段设置相对前一反应段较少的导料板是因为碳源气体在催化剂的作用下生成的碳材料体积不断增大，需要提供更大的空间和较长的反应时间；在排料段，设置少量的导料板是为了使得失活的催化剂和生成的碳材料能快速排出反应器筒体。
优选地，所述导料板在催化剂活化段、第一反应段、第二反应段及排料段的垂直高度依次增大。
其效果在于：可以增强从催化剂活化段到排料段中导料板的导料能力，避免在反应器筒体内形成死角。
优选地，所述导料板与反应器筒体在催化剂活化段、第一反应段、第二反应段的夹角为10°-45°，导料板与反应器筒体在排料段的夹角为50°-80°。
其效果在于：催化剂活化段、第一反应段、第二反应段的夹角是为了使得催化剂或者催化剂与生成的碳材料在导料板的作用下，在转动的反应器内能够缓慢向前推进，以保证催化剂就有充分的活化时间和充足的反应时间，同时保证制备过程连续进行；排料段的夹角是为了使得失活的催化剂和制备的碳材料能够快速排出反应器，为了后续失活的催化剂和制备的碳材料提供空间，在反应器中夹角越大，催化剂和碳材料向前推进的速度越快。
优选地，所述进料口设置有挡料板。
一种气固反应连续制备碳材料的方法，将碳源气体和催化剂引入反应器筒体的进料口内，外部加热装置对反应器筒体进行加热，使催化剂在高温下迅速达到反应温度，反应器筒体绕反应器中心轴定向运动，催化剂在导料板的作用下缓慢向前移动，依次通过催化剂活化段、第一反应段、第二反应段及排料段，并与反应器内的碳源气体充分接触发生反应，最终得到连续制备的碳材料和氢气。
其效果在于：加热条件下，在催化剂活化段中，碳源气体与催化剂在催化剂活化段充分接触，发生还原反应，生成具有催化活性的单质；在第一反应段中，碳源气体在活性催化剂上发生裂解反应，生成碳材料和氢气，随着反应的持续，所生成的碳材料不断增加，并在第一反应段的导料板的作用下同时与催化剂向前移动，进入第二反应段；在第二反应段中，碳材料与催化剂继续进行反应，随着反应生成碳材料的体积不断增大，催化剂的活性开始逐渐降低，在第二反应段的导料板的作用下，碳材料和低活性的催化剂向前移动，进入排料段；在排料段中，将生成的碳材料和失去活性的催化剂在排料段的导料板作用下，排出反应器筒体，最终得到连续制备的碳材料。
优选地，所述碳源气体包括CO2、CO、CH4、C2H6、C3H8、C4H10，催化剂为金属氧化物催化剂。
优选地，所述加热装置为开放式电加热炉，反应器筒体内的反应温度为470℃-900℃。
附图说明
图1为本发明气固反应连续制备碳材料的反应器的正面示意图。
图2为本发明气固反应连续制备碳材料的反应器进料口的侧视图。
图3为本发明气固反应连续制备碳材料的反应器出料口的侧视图。
附图标记：1-反应器筒体，2-催化剂活化段，3-第一反应段，4-第二反应段，5-排料段，6-导料板，7-挡料板。
具体实施方式
实施例1
一种气固反应连续制备碳材料的设备，包括：水平设置的反应器筒体1，反应器筒体1一端设置有进料口，另一端设置有出料口，从进料口到出料口，将反应器筒体1依次分为催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5，在反应器筒体1内壁设置有导料板6，导料板6与反应器筒体1存在夹角。
一种气固反应连续制备碳材料的方法，将碳源气体和催化剂引入反应器筒体1的进料口内，外部加热装置对反应器筒体1进行加热，使催化剂在高温下迅速达到反应温度，反应器筒体1绕反应器中心轴定向运动，催化剂在导料板6的作用下缓慢向前移动，依次通过催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5，并与反应器内的碳源气体充分接触发生反应，最终得到连续制备的碳材料和氢气。
实施例2
一种气固反应连续制备碳材料的设备，反应器筒体1内催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5在反应器筒体1内所占用的长度比例为：4：6：6：1；将其分为不同长短的反应空间，可以提供不同阶段所需要的反应时间和反应空间，使得不同阶段的反应更加充分完全。
导料板6以近螺旋状分布在反应器筒体1内壁，可以更好的推动催化剂和生成的碳材料随着反应器筒体1的中心轴定向转动不断向前推进，导料板6在反应器筒体1内的催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5的数量分布比例为8:4:2:1，催化剂活化段2由于加入的催化剂粉末占用的体积小，将导料板6排布密布，以使加入反应器内的催化剂能够及时地向前移动，为后续新鲜催化剂的加入提供空间，因此催化剂活化段2设置16块导料板6；第一反应段3中碳源气体在催化剂的作用下所生成的碳材料体积不断增大，需要提供更大的空间和较长的反应时间，因此第一反应段3设置8块导料板6；第二反应段4所生成的碳材料体积近一步增大，为了提高反应效率和导料率，因此第二反应段4设置4块导料板6；排料段5为了使失活的催化剂和生成的碳材料能快速排出反应器筒体1，因此排料段5设置2块导料板6。
导料板6在催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5的垂直高度依次增大；可以增强从催化剂活化段2到排料段5中导料板6的导料能力，避免在反应器筒体1内形成死角。
反应器筒体1在催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4的夹角为10°，使得催化剂或者催化剂与生成的碳材料在导料板6的作用下，在转动的反应器内能够缓慢向前推进，以保证催化剂就有充分的活化时间和充足的反应时间，同时保证制备过程连续进行；导料板6与反应器筒体1在排料段5的夹角为50°，使得失活的催化剂和制备的碳材料能够快速排出反应器，为了后续失活的催化剂和制备的碳材料提供空间，在反应器中夹角越大，催化剂和碳材料向前推进的速度越快。
一种气固反应连续制备碳材料的方法，进料口设置有挡料板7，将碳源气体和金属氧化物催化剂引入反应器筒体1的进料口的挡料板7内，碳源气体包括CO2、CO、CH4、C2H6、C3H8、C4H10，外部加热装置对反应器筒体1进行加热，使其达到470℃-900℃，使金属氧化物催化剂在高温下迅速达到反应温度，反应器筒体1绕反应器中心轴定向运动，催化剂在导料板6的作用下缓慢向前移动，依次通过催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5，并与反应器内的碳源气体充分接触发生反应。
在催化剂活化段2中，碳源气体与金属氧化物催化剂在催化剂活化段2充分接触，发生还原反应，生成具有催化活性的单质；在第一反应段3中，碳源气体在活性催化剂上发生裂解反应，生成碳材料和氢气，随着反应的持续，所生成的碳材料不断增加，并在第一反应段3的导料板6的作用下同时与金属氧化物催化剂向前移动，进入第二反应段4；在第二反应段4中，碳材料与金属氧化物催化剂继续进行反应，随着反应生成碳材料的体积不断增大，金属氧化物催化剂的活性开始逐渐降低，在第二反应段4的导料板6的作用下，碳材料和低活性的金属氧化物催化剂向前移动，进入排料段5；在排料段5中，将生成的碳材料和失去活性的金属氧化物催化剂在排料段5的导料板6作用下，排出反应器筒体1，最终得到连续制备的碳材料。
实施例3
一种气固反应连续制备碳材料的设备，反应器筒体1内催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5在反应器筒体1内所占用的长度比例为：6：12：12：2；导料板6在反应器筒体1内的催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5的数量分布比例为8:4:2:1，催化剂活化段2设置32块导料板6；第一反应段3设置24块导料板6；排料段5设置6块导料板6。
导料板6在催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4及排料段5的垂直高度依次增大；反应器筒体1在催化剂活化段2、第一反应段3、第二反应段4的夹角为45°，导料板6与反应器筒体1在排料段5的夹角为80°，在反应器中夹角越大，催化剂和碳材料向前推进的速度越快。
Claims (10)
1.一种气固反应连续制备碳材料的设备，包括：水平设置的反应器筒体（1），反应器筒体（1）一端设置有进料口，另一端设置有出料口，从进料口到出料口，将反应器筒体（1）依次分为催化剂活化段（2）、第一反应段（3）、第二反应段（4）及排料段（5），其特征在于：在反应器筒体（1）内壁设置有导料板（6），导料板（6）与反应器筒体（1）存在夹角。
2.根据权利要求1所述气固反应连续制备碳材料的设备，其特征在于：所述催化剂活化段（2）、第一反应段（3）、第二反应段（4）及排料段（5）在反应器筒体（1）内所占用的长度比例为：4-6：6-12：6-12：1-2。
3.根据权利要求2所述气固反应连续制备碳材料的设备，其特征在于：所述导料板（6）以近螺旋状分布在反应器筒体（1）内壁，导料板（6）在反应器筒体（1）内的催化剂活化段（2）、第一反应段（3）、第二反应段（4）及排料段（5）的数量分布比例为8:4:2:1。
4.根据权利要求3所述气固反应连续制备碳材料的设备，其特征在于：所述催化剂活化段（2）设置有16-32块导料板（6）；第一反应段（3）设置有8-24块导料板（6）；第二反应段（4）设置有4-12块导料板（6）；排料段（5）设置有2-6块导料板（6）。
5.根据权利要求3-4任意一项所述气固反应连续制备碳材料的设备，其特征在于：所述导料板（6）在催化剂活化段（2）、第一反应段（3）、第二反应段（4）及排料段（5）的垂直高度依次增大。
6.根据权利要求5所述气固反应连续制备碳材料的设备，其特征在于：所述导料板（6）与反应器筒体（1）在催化剂活化段（2）、第一反应段（3）、第二反应段（4）的夹角为10°-45°，导料板（6）与反应器筒体（1）在排料段（5）的夹角为50°-80°。
7.根据权利要求6所述气固反应连续制备碳材料的设备，其特征在于：所述进料口设置有挡料板（7）。
8.根据权利要求1所述气固反应连续制备碳材料的方法，其特征在于：将碳源气体和催化剂引入反应器筒体（1）的进料口内，外部加热装置对反应器筒体（1）进行加热，使催化剂在高温下迅速达到反应温度，反应器筒体（1）绕反应器中心轴定向转动，催化剂在导料板（6）的作用下缓慢向前移动，依次通过催化剂活化段（2）、第一反应段（3）、第二反应段（4）及排料段（5），并与反应器内的碳源气体充分接触发生反应，最终得到连续制备的碳材料和氢气。
9.根据权利要求8所述气固反应连续制备碳材料的方法，其特征在于：所述碳源气体包括CO2、CO、CH4、C2H6、C3H8、C4H10，催化剂为金属氧化物催化剂。
10.根据权利要求9所述气固反应连续制备碳材料的方法，其特征在于：所述加热装置为开放式电加热炉，反应器筒体（1）内的反应温度为470℃-900℃。
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- 2019-12-24 CN CN201911346461.3A patent/CN111072008A/zh active Pending
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