CN111067052A - 一种黑莓精粉制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑莓精粉制备方法及产品，制备方法包括以下步骤：S1将黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；S2向黑莓浆中加入水，采用超声辅助提取，得到黑莓提取液；S3黑莓提取液离心后过滤，取滤液浓缩，得到黑莓浓缩液；S4黑莓浓缩液进行冷冻，真空干燥，得到黑莓精粉。本发明提供了一种高效、可控、稳定的黑莓精粉制备方法，可以得到充分保留黑莓营养成分和天然风味的即冲即饮黑莓精粉。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体是一种黑莓精粉制备方法及产品。
技术背景
黑莓(Rubus fruticosus L.)也称露莓，属蔷薇科悬钩子多年生藤本植物。黑莓果口感酸甜，富含人体所必须的各类氨基酸、维生素和微量元素等营养成分，营养价值颇高。黑莓还具有较高的药用价值，黑莓中主要含有多酚类、黄酮类、挥发油类、氨基酸、微量元素、维生素等化学成分，具有抗氧化、调节代谢、促进血液凝固、延缓衰老、提高免疫力等作用，特别是具有降低胆固醇含量和抗癌等功效。黑莓的浆果皮薄多汁，抗氧化能力超强，极易破损腐烂质变，在常温保存时一般不超过20h，极不耐贮存和运输，市场上难以买到鲜果。因此在成熟季节进行黑莓果的采摘、收集、运输过程中黑莓果实的损耗非常大，并且消耗大量人力、物力、财力。以黑莓为原料，可以加工成果酱、果汁、酸奶、果冻、冰淇淋以及黑莓精粉等，现有的黑莓加工方法比较单一，且易造成产品的严重浪费，降低经济效能。黑莓精粉是一种很好的黑莓加工产品，营养价值高且口味独特，并且具有一定的保健作用。黑莓精粉具有质地松软、溶解性好、即冲即饮、易携带保存时间长等特点，可以添加到其他食品当中，制作成保健品或者功能性产品，因此黑莓精粉具有很大的研究价值和广阔的市场前景。目前黑莓粉的加工应用较为普遍的是喷雾干燥技术，但喷雾干燥对进样量、塔温度、有无助干剂等条件要求较高。另外，CN107927642 A公开了一种新型黑莓粉的制备方法及其应用，该方法在黑莓原液中加入了复合稳定剂，并加入酵母菌进行发酵，制备工艺复杂，在生产过程中对设备要求高，增加了工业生产成本，且成分复杂降低了产品的活性成分含量。
发明内容
本发明针对黑莓深加工存在的问题，提供了一种高效、可控、稳定的黑莓精粉制备方法，可以得到充分保留黑莓营养成分和天然风味的即冲即饮黑莓精粉。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1将黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2向黑莓浆中加入水，采用超声辅助提取，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液离心后过滤，取滤液浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液进行冷冻，真空干燥，得到黑莓精粉。
进一步地，前述的黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1用料理机将黑莓匀浆，得到黑莓浆；
S2称取黑莓浆，按1g:5-40mL的料液比加入水，采用超声辅助提取，超声功率为100-350W，超声时间为5-55min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液离心后过滤，取滤液进行减压浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻12-24h，再真空冷冻干燥，得到黑莓精粉。
前述的黑莓精粉制备方法，步骤S2中，所述黑莓浆与水的料液比为1g:10-30mL；所述超声功率为100-300W；超声时间为10-50min。
前述的黑莓精粉制备方法，所述黑莓浆与水的料液比为1g:27mL；所述超声功率为180W；超声时间为30min。
前述的黑莓精粉制备方法，步骤S3中，所述离心为在转速3000-4500r/min条件下离心3-8min；所述浓缩温度为45-55℃。
前述的黑莓精粉制备方法，所述离心为在转速3500r/min条件下离心5min；所述浓缩温度为50℃。
前述的黑莓精粉制备方法，步骤S4中，所述真空冷冻干燥的真空度为20-80Pa，温度为-80～-55℃，干燥时间为18-36h。
前述的黑莓精粉制备方法，步骤S3中所述减压浓缩采用旋转蒸发仪。
前述的黑莓精粉制备方法，步骤S4中所述真空冷冻干燥采用真空冷冻干燥机。
如前述方法制得的黑莓精粉。
本发明与现有技术相比，有益之处在于：
本发明针对黑莓深加工存在的问题，提供了一种高效、可控、稳定的黑莓精粉制备方法，本方法以水为溶剂进行超声提取，进行减压浓缩、低温冷冻干燥，精粉得率高，精粉中花青素含量高，且所得黑莓精粉能较大程度保留黑莓营养成分和天然风味，解决了黑莓鲜果不易保存，黑莓产品单一的问题，丰富了黑莓深加工产品的种类，可以提高果农的经济效益，利于促进黑莓产业化的发展。
为确保本发明黑莓精粉制备方法科学、合理，发明人进行了相应的实验研究和筛选，才得以确认本发明的技术方案。具体实验内容如下：
1.仪器与试剂
1.1仪器
酶标仪、旋转蒸发仪、真空冷冻干燥机、电子分析天平、搅拌机、离心机等。
1.2试剂
甲醇、盐酸、无水乙醇、抗坏血酸、过硫酸钾、黑莓、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。
2方法与结果
2.1黑莓精粉加工工艺
2.1.1工艺流程
黑莓匀浆→最佳条件水提→离心，过滤→收集清液→旋转蒸发仪浓缩→冷冻干燥机干燥→黑莓精粉
2.1.2操作过程
黑莓预处理：黑莓匀浆，得黑莓浆备用。
提取过程：精密称取黑莓浆置于容器中，按10～30mL/1g黑莓浆的比例加入水，采用超声辅助，功率为100～300W条件下超声提取10～50min，收集提取液。
收集过程：将提取液在3500r/min条件离心5min，过滤，收集清液。
浓缩、干燥过程：过滤后的清液经旋转蒸发仪浓缩后，经真空冷冻干燥机干燥，得黑莓精粉。
2.2花青素含量的测定
2.2.1标准曲线的绘制
精密称定花青素标准品(矢车菊素-3-O-葡萄糖苷)分别配制成不同浓度的标准溶液，采用盐酸甲醇显色方法显色，用酶标仪测其在530nm处吸光值。以花青素标准品浓度为横坐标(X轴)，吸光值为纵坐标(Y轴)，绘制标准曲线。标准曲线方程为：Y＝0.0018X-0.001，相关系数R2＝0.9990，即有效成分浓度范围在43μg·mL-1～430μg·mL-1内有良好的线性关系。如图1所示。
2.2.2样品溶液的测定
取适量样品溶液(由黑莓精粉溶解得到)，稀释到合适浓度，按2.2.1“标准曲线的绘制”方法进行显色测定，通过公式(1)计算花青素含量。
注：C表示样品的质量浓度(μg·mL-1)；N表示稀释倍数；V表示样品溶液体积(mL)；M表示样品的质量(g)。
2.3黑莓精粉得率的测定
将制备的上清液置于真空旋转蒸发仪进行浓缩，浓缩液于已干燥至恒重的蒸发皿中放入冰箱冷冻，冷冻后经真空冷冻干燥机进行干燥，放置室温后精密称定。
黑莓精粉得率/％＝(M2-M1)/M×100％ (2)
注：M为黑莓浆的质量(g)；M1为空蒸发皿的质量(g)；M2为蒸发皿和样品烘干后的质量(g)。
2.4总评归一值
用Hassan的方法对黑莓精粉得率和花青素含量进行归一化处理，以总评归一值OD作为考察指标。
2.5单因素实验设计
以黑莓精粉得率和花青素含量的归一值为指标，选择料液比、超声时间、超声功率三个因素为自变量进行单因素实验考察。具体考察条件如下：
料液比的考察：选择料液比1:10、1:15、1:20、1:25、1:30g/mL，其他条件为：超声时间30min，超声功率120W。
由图3可知，在料液比为1g/25mL时提取结果最好。
超声时间的考察：选择超声时间10、20、30、40、50min，其他条件为：料液比1g/25mL，超声功率120W。
由图4可知，超声时间为30min时提取效果最好。
超声功率的考察：选择超声功率120、180、240、300W，其他条件为：料液比1g/25mL，超声时间30min。
由图5可知，提取功率为180W时提取效果最好。
2.6黑莓精粉制备方法的响应面设计实验
2.6.1因素与水平
通过单因素实验确定响应面实验设计的因素和水平，即选取超声时间(A，min)、超声功率(B，W)和料液比(C，g/mL黑莓浆)3个因素，根据Box-Behnken的中心组合实验设计原理，以黑莓精粉得率和花青素含量的总评归一值OD值为响应值，设计三因素三水平共17个实验点的响应面分析，见表1，对其制备方法的水平参数进行优选，所选因素水平及响应曲面设计实验结果见表2、3。
表1响应面实验设计因素水平
2.6.2实验方法
按响应面设计1-17号条件进行实验，测定黑莓精粉得率和花青素含量，计算OD值。2.6.3响应面设计实验结果分析
表2响应面实验设计表
表3方差分析和显著性检验结果
注：**为极显著(P<0.01)；*为显著(P<0.05)。
2.6.4回归模型的建立
OD＝0.81+0.045A-0.12B+0.17C+0.012AB-0.023AC-0.12BC-0.033A2-0.30B2-0.25C2
3结论
通过响应面设计、图5～图10及其方差分析，得到的最佳提取工艺参数为：提取时间为30.79min，提取功率为164.49W，料液比为1g/27.03mL。考虑操作的可行性，对最佳提取工艺参数进行修正，提取时间为30min，提取功率为180W，料液比为1g/27mL。
附图说明
图1是黑莓精粉花青素含量测定的标准曲线图；
图2是料液比对黑莓精粉得率和花青素含量的影响图；
图3是超声时间对黑莓精粉得率和花青素含量的影响图；
图4是超声功率对黑莓精粉得率和花青素含量的影响图；
图5是超声时间和超声功率对OD值交互影响的响应面3D图；
图6是超声时间和料液比对OD值交互影响的响应面3D图；
图7是料液比和超声功率对OD值交互影响的响应面3D图；
图8是超声时间和超声功率对OD值交互影响的等高线图；
图9是超声时间和料液比对OD值交互影响的等高线图；
图10是料液比和超声功率对OD值交互影响的等高线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1：一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1用料理机将1Kg黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆。
S2采用响应面法优化超声提取得到的工艺参数进行提取，以黑莓浆和水的料液比为1Kg/27L向黑莓浆中加入水，超声功率为180W，超声时间为30min，得到黑莓提取液。
S3黑莓提取液在转速3500r/min条件下离心5min，过滤，取滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩，浓缩温度50℃，得到黑莓浓缩液。
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻20h，再使用真空冷冻干燥机在真空度40-70Pa、温度-70～-60℃条件下干燥24h，得到黑莓精粉，精粉得率9.22％，其中花青素含量11.21mg/g。
如图1-10所示，响应面法优化超声提取工艺参数的步骤如下：首先以黑莓精粉得率和花青素含量作为产品考察指标，选择料液比、超声时间、超声功率三个因素为自变量进行单因素实验考察，本申请中黑莓浆的提取可行的工艺参数范围为：黑莓浆与水的料液比为1g/5-40mL；超声提取的超声功率为100-350W；超声时间为5-55min。料液比的考察：选择料液比1:10、1:15、1:20、1:25、1:30g/mL，其他条件为：超声时间30min，超声功率120W；由图3可知，在料液比为1g/25mL时提取结果最好。超声时间的考察：选择超声时间10、20、30、40、50min，其他条件为：料液比1g/25mL，超声功率120W；由图4可知，超声时间为30min时提取效果最好。超声功率的考察：选择超声功率120、180、240、300W，其他条件为：料液比1g/25mL，超声时间30min；由图5可知，提取功率为180W时提取效果最好。然后根据Box-Behnken的中心组合实验设计原理，以黑莓精粉得率和花青素含量的总评归一值OD值为响应值，设计三因素三水平共17个实验点的响应面分析，再对响应面设计实验的结果进行分析；最后建立回归模型并得到超声提取最佳工艺参数：超声提取时间为30.79min，超声功率为164.49W，料液比为1g/27.03mL。考虑操作的可行性，对最佳提取工艺参数进行修正，根据生产实况得到本实施例步骤S2使用的优化工艺参数。使用S2步骤中得到的优化工艺参数，以不同离心转速(3000-4500r/min)、离心时间(3-8min)和浓缩温度(45-55℃)进行试验，对比效果，得到本实施例步骤S3使用的优化工艺参数。
实施例2：一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1将1Kg黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2按黑莓浆和水的料液比为1Kg/5L向黑莓浆中加入水，采用超声提取，超声功率100W，超声时间55min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液在转速4500r/min条件下离心3min，过滤，取滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩，浓缩温度45℃，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻12h，再使用真空冷冻干燥机在真空度20-30Pa、温度-80～-70℃条件下干燥18h，得到黑莓精粉，精粉得率8.42％，其中花青素含量9.62mg/g。
实施例3：一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1将1Kg黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2按黑莓浆和水的料液比为1Kg/40L向黑莓浆中加入水，采用超声提取，超声功率350W，超声时间5min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液在转速3000r/min条件下离心8min，过滤，取滤液在温度55℃下浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻24h，再在真空度70-80Pa、温度-60～-55℃条件下干燥36h，得到黑莓精粉，精粉得率8.96％，其中花青素含量10.38mg/g。
实施例4：一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1将1Kg黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2按黑莓浆和水的料液比为1Kg/10L向黑莓浆中加入水，采用超声提取，超声功率300W，超声时间10min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液在转速3300r/min条件下离心6min，过滤，取滤液在温度50℃下浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻18h，再在真空度75-80Pa、温度-70～-65℃条件下干燥20h，得到黑莓精粉，精粉得率8.59％，其中花青素含量9.88mg/g。
实施例5：一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1将1Kg黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2按黑莓浆和水的料液比为1Kg/25L向黑莓浆中加入水，采用超声提取，超声功率180W，超声时间30min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液在转速4200r/min条件下离心4min，过滤，取滤液在温度50℃下浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻16h，再在真空度55-65Pa、温度-75～-65℃条件下干燥30h，得到黑莓精粉，精粉得率9.16％，其中花青素含量11.02mg/g。
实施例6：一种黑莓精粉制备方法，包括以下步骤：
S1将1Kg黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2按黑莓浆和水的料液比为1Kg/30L向黑莓浆中加入水，采用超声提取，超声功率240W，超声时间50min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液在转速3500r/min条件下离心7min，过滤，取滤液在温度50℃下浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻20h，再在真空度40-50Pa、温度-75～-60℃条件下干燥28h，得到黑莓精粉，精粉得率9.02％，其中花青素含量10.91mg/g。
Claims (10)
1.一种黑莓精粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将黑莓搅碎、匀浆，得到黑莓浆；
S2向黑莓浆中加入水，采用超声辅助提取，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液离心后过滤，取滤液浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液进行冷冻，真空干燥，得到黑莓精粉。
2.根据权利要求1所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1用料理机将黑莓匀浆，得到黑莓浆；
S2称取黑莓浆，按1g:5-40mL的料液比加入水，采用超声辅助提取，超声功率为100-350W，超声时间为5-55min，得到黑莓提取液；
S3黑莓提取液离心后过滤，取滤液进行减压浓缩，得到黑莓浓缩液；
S4黑莓浓缩液放入-20℃冰箱冷冻12-24h，再真空冷冻干燥，得到黑莓精粉。
3.根据权利要求2所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述黑莓浆与水的料液比为1g:10-30mL；所述超声功率为100-300W；超声时间为10-50min。
4.根据权利要求3所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：所述黑莓浆与水的料液比为1g:27mL；所述超声功率为180W；超声时间为30min。
5.根据权利要求2所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述离心为在转速3000-4500r/min条件下离心3-8min；所述浓缩温度为45-55℃。
6.根据权利要求5所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：所述离心为在转速3500r/min条件下离心5min；所述浓缩温度为50℃。
7.根据权利要求2所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述真空冷冻干燥的真空度为20-80Pa，温度为-80～-55℃，干燥时间为18-36h。
8.根据权利要求2或5所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：步骤S3中所述减压浓缩采用旋转蒸发仪。
9.根据权利要求2或7所述的黑莓精粉制备方法，其特征在于：步骤S4中所述真空冷冻干燥采用真空冷冻干燥机。
10.如权利要求1-9任一项所述方法制得的黑莓精粉。
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