CN111057262A - 一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括：薄膜局部本体，所述薄膜局部本体的表面依次设置有防火层体和耐高温层体，防火层体包括氧化铝高分子防火涂料和环氧树脂涂料，所述氧化铝高分子防火涂料位于薄膜局部本体外侧的表面，所述环氧树脂涂料位于氧化铝高分子防火涂料外侧的表面，所述耐高温层体包括有机耐高温材料、薄涂层和反射型隔热涂料。本发明通过氧化铝高分子防火涂料和环氧树脂涂料，进一步加强薄膜局部本体的防火性能，通过有机耐高温材料、薄涂层和反射型隔热涂料，进一步加强薄膜局部本体的耐高温性能，降低聚酰亚胺薄膜的火势蔓延速率，增强聚酰亚胺薄膜的防火阻燃效果。

Description

一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜领域，尤其涉及一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
薄膜是一种薄而软的透明薄片，用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成，薄膜科学上的解释为：由原子，分子或离子沉积在基片表面形成的二维材料，例：光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等，薄膜被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。
随着现在薄膜制备方法的进步，市场上出现了各种特性的薄膜，在高温环境下经常会用到聚酰亚胺薄膜，然而现有的聚酰亚胺薄膜在制备过程中，聚酰亚胺薄膜的防火效果和耐高温效果不明显，大大增加了聚酰亚胺薄膜的选择局限性，明火在聚酰亚胺薄膜上蔓延速率较快，继而提高了聚酰亚胺薄膜的易燃性，降低聚酰亚胺薄膜的防火阻燃效果。
因此，有必要提供一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法，解决了现有聚酰亚胺薄膜在制备过程中，聚酰亚胺薄膜防火效果和耐高温效果不明显的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，包括：薄膜局部本体，所述薄膜局部本体的表面依次设置有防火层体和耐高温层体，所述防火层体包括氧化铝高分子防火涂料和环氧树脂涂料，所述耐高温层体包括有机耐高温材料、薄涂层和反射型隔热涂料。
优选的，所述氧化铝高分子防火涂料位于薄膜局部本体外侧的表面，所述环氧树脂涂料位于氧化铝高分子防火涂料外侧的表面，所述氧化铝高分子防火涂料中氧化铝颗粒尺寸直径小于100nm。
优选的，所述有机耐高温材料位于环氧树脂涂料外侧的表面，所述薄涂层位于有机耐高温材料外侧的表面，所述反射型隔热涂料位于薄涂层外侧的表面。
优选的，所述有机耐高温材料的材质为以有机硅为载体的高分子材料，所述薄涂层的材质为碳化硼高分子材料，所述反射型隔热涂料的材质为绿森霖超细微孔材料。
优选的，所述防火层体的整体厚度为薄膜局部本体厚度的四分之一，所述耐高温层体的整体厚度为薄膜局部本体厚度的三分之一。
一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其原材料为：3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐、对苯二胺、N，N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酸中间体和无水乙醇；
其主要使用设备为：搅拌合成釜、烘干箱、流延机、浸胶机、热压机；
其制备步骤如下：
A、搅拌溶解：使用者预先将3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺同时置入搅拌合成釜内进行充分搅拌，搅拌温度为常温；
B、聚酰胺酸合成：控制3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺的等摩尔比，接着使用者再向搅拌合成釜内置入N，N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酸中间体和无水乙醇，使混合溶液进行溶解缩聚反应；
C、预烘干处理：接着使用者对搅拌合成釜内部混合溶液注入烘干箱内，接着对混合溶液进行预先加热烘干，加快溶液溶解缩聚的速率，并对溶液的粘度进行检测；
D、成膜及亚胺化：接着使用者升高烘干箱的温度，同时烘干箱各部件温度稳定，且烘干箱内部的排风管对挥发的溶剂随热风排出废气回收装置内；
E、高温定型：在混合溶液高温烘干后进行定型，且定型为凝胶状态，使用者并将凝胶状态的混合溶液置入流延机内，接着流延机对凝胶状膜进行成膜作业，且流延机将聚酰亚胺薄膜输送至热压机内部；
F、一次热压法复合：接着通过热压法，热压机依次将氧化铝高分子防火涂料、环氧树脂涂料与聚酰亚胺薄膜进行复合，在聚酰亚胺薄膜上形成防火防护层；
G、二次热压法复合：接着同理，热压机依次将有机耐高温材料、薄涂层和反射型隔热涂料与聚酰亚胺薄膜进行复合，在防火材料添加的基础上，使聚酰亚胺薄膜上形成耐高温防护层；
H、冷却裁边：热压机的冷却辊依次对步骤F和步骤G中添加防火材料和耐高温材料的聚酰亚胺薄膜进行冷却降温，且冷却辊的温度范围为25℃-30℃，接着热压机对聚酰亚胺薄膜传送至操作台，根据设计尺寸要求，使用者使用工具对聚酰亚胺薄膜进行裁边处理；
I、薄膜成品：切裁完成后，使用者对聚酰亚胺薄膜进行收卷，并对聚酰亚胺薄膜成品进行入库。
优选的，所述在步骤B中3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1：1.05-1.15，且3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐的量不得高于对苯二胺的量。
优选的，所述在步骤C中烘干缩聚温度范围在35℃-65℃，且在常压下烘干时间为1.5h-3h。
优选的，所述在步骤D中烘干箱升高的温度范围为300℃-350℃，且烘干时间为20min-30min。
优选的，所述在步骤F和步骤G中热压机的热压温度范围为80℃-160℃，且热压机复合辊压力为0.4MPa-0.8MPa，且复合辊运转的线速度范围介于20-30m/min，热压时间为1h-2h。
与相关技术相比较，本发明提供的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法具有如下有益效果：
本发明提供一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法，
1、本发明通过氧化铝高分子防火涂料和环氧树脂涂料，进一步加强薄膜局部本体的防火性能，通过有机耐高温材料、薄涂层和反射型隔热涂料，进一步加强薄膜局部本体的耐高温性能，继而降低聚酰亚胺薄膜的火势蔓延速率，增强聚酰亚胺薄膜的防火阻燃效果，从而缩小聚酰亚胺薄膜的选择局限性，增大聚酰亚胺薄膜应用广泛性。通过一系列制备步骤，可在聚酰亚胺薄膜制备过程中加入防火材料和耐高温材料；
2、本发明通过氧化铝高分子防火涂料中氧化铝颗粒尺寸直径小于100nm，防止氧化铝高分子防火涂料颗粒直径过大对聚酰亚胺薄膜造成影响，通过有机耐高温材料的材质为以有机硅为载体的高分子材料、薄涂层的材质为碳化硼高分子材料和反射型隔热涂料的材质为绿森霖超细微孔材料，进一步增强薄膜局部本体的耐高温效果，防止高温对聚酰亚胺薄膜造成烧灼损坏，通过防火层体的整体厚度为薄膜局部本体厚度的四分之一以及耐高温层体的整体厚度为薄膜局部本体厚度的三分之一，防止防火层体和耐高温层体厚度过厚加重薄膜局部本体的整体重量，同时也节约薄膜局部本体的原材料成本。
附图说明
图1为本发明提供的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法的一种较佳实施例的结构示意图；
图2为图1所示防火层体的结构局部剖视图；
图3为图1所示耐高温层体的结构局部剖视图；
图4为图1所示薄膜局部本体的制备流程图。
图中标号：1、薄膜局部本体；2、防火层体；21、氧化铝高分子防火涂料；22、环氧树脂涂料；3、耐高温层体；31、有机耐高温材料；32、薄涂层；33、反射型隔热涂料。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请结合参阅图1、图2、图3和图4，其中图1为本发明提供的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法的一种较佳实施例的结构示意图，图2为图1所示防火层体的结构局部剖视图，图3为图1所示耐高温层体的结构局部剖视图，图4为图1所示薄膜局部本体的制备流程图。一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，包括：薄膜局部本体1，所述薄膜局部本体1的表面依次设置有防火层体2和耐高温层体3，所述防火层体2包括氧化铝高分子防火涂料21和环氧树脂涂料22，所述耐高温层体3包括有机耐高温材料31、薄涂层32和反射型隔热涂料33。
所述氧化铝高分子防火涂料21位于薄膜局部本体1外侧的表面，所述环氧树脂涂料22位于氧化铝高分子防火涂料21外侧的表面，所述氧化铝高分子防火涂料21中氧化铝颗粒尺寸直径小于100nm，防止氧化铝高分子防火涂料21颗粒直径过大对聚酰亚胺薄膜造成影响。
所述有机耐高温材料31位于环氧树脂涂料22外侧的表面，所述薄涂层32位于有机耐高温材料31外侧的表面，所述反射型隔热涂料33位于薄涂层32外侧的表面，各涂料原材料均可在市场上可直接购买到。
所述有机耐高温材料31的材质为以有机硅为载体的高分子材料，所述薄涂层32的材质为碳化硼高分子材料，所述反射型隔热涂料33的材质为绿森霖超细微孔材料，进一步增强薄膜局部本体1的耐高温效果，防止高温对聚酰亚胺薄膜造成烧灼损坏。
所述防火层体2的整体厚度为薄膜局部本体1厚度的四分之一，所述耐高温层体3的整体厚度为薄膜局部本体1厚度的三分之一，防止防火层体2和耐高温层体3厚度过厚加重薄膜局部本体1的整体重量，同时也节约薄膜局部本体1的原材料成本。
一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其原材料为：3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐、对苯二胺、N，N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酸中间体和无水乙醇；
其主要使用设备为：搅拌合成釜、烘干箱、流延机、浸胶机、热压机；
其制备步骤如下：
A、搅拌溶解：使用者预先将3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺同时置入搅拌合成釜内进行充分搅拌，搅拌温度为常温；
B、聚酰胺酸合成：控制3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺的等摩尔比，接着使用者再向搅拌合成釜内置入N，N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酸中间体和无水乙醇，使混合溶液进行溶解缩聚反应；
C、预烘干处理：接着使用者对搅拌合成釜内部混合溶液注入烘干箱内，接着对混合溶液进行预先加热烘干，加快溶液溶解缩聚的速率，并对溶液的粘度进行检测；
D、成膜及亚胺化：接着使用者升高烘干箱的温度，同时烘干箱各部件温度稳定，且烘干箱内部的排风管对挥发的溶剂随热风排出废气回收装置内；
E、高温定型：在混合溶液高温烘干后进行定型，且定型为凝胶状态，使用者并将凝胶状态的混合溶液置入流延机内，接着流延机对凝胶状膜进行成膜作业，且流延机将聚酰亚胺薄膜输送至热压机内部；
F、一次热压法复合：接着通过热压法，热压机依次将氧化铝高分子防火涂料21、环氧树脂涂料22与聚酰亚胺薄膜进行复合，在聚酰亚胺薄膜上形成防火防护层；
G、二次热压法复合：接着同理，热压机依次将有机耐高温材料31、薄涂层32和反射型隔热涂料33与聚酰亚胺薄膜进行复合，在防火材料添加的基础上，使聚酰亚胺薄膜上形成耐高温防护层；
H、冷却裁边：热压机的冷却辊依次对步骤F和步骤G中添加防火材料和耐高温材料的聚酰亚胺薄膜进行冷却降温，且冷却辊的温度范围为25℃-30℃，接着热压机对聚酰亚胺薄膜传送至操作台，根据设计尺寸要求，使用者使用工具对聚酰亚胺薄膜进行裁边处理；
I、薄膜成品：切裁完成后，使用者对聚酰亚胺薄膜进行收卷，并对聚酰亚胺薄膜成品进行入库。
所述在步骤B中3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1：1.05-1.15，且3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐的量不得高于对苯二胺的量，防止溶液混合物生成物出现降解，从而可以制得合格产物。
所述在步骤C中烘干缩聚温度范围在35℃-65℃，且在常压下烘干时间为1.5h-3h，具体烘干缩聚温度在50℃，且烘干时间具体为2h。
所述在步骤D中烘干箱升高的温度范围为300℃-350℃，且烘干时间为20min-30min，具体升高后的温度为325℃，且烘干时间具体为25min。
所述在步骤F和步骤G中热压机的热压温度范围为80℃-160℃，且热压机复合辊压力为0.4MPa-0.8MPa，且复合辊运转的线速度范围介于20-30m/min，热压时间为1h-2h，具体热压温度为145℃，具体复合辊压力为0.6MPa，复合辊运转的线速度具体为25m/min，热压时间具体为1.5h。
与相关技术相比较，本发明提供的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜及其制备方法具有如下有益效果：
本发明通过氧化铝高分子防火涂料21和环氧树脂涂料22，进一步加强薄膜局部本体1的防火性能，通过有机耐高温材料31、薄涂层32和反射型隔热涂料33，进一步加强薄膜局部本体1的耐高温性能，继而降低聚酰亚胺薄膜的火势蔓延速率，增强聚酰亚胺薄膜的防火阻燃效果，从而缩小聚酰亚胺薄膜的选择局限性，增大聚酰亚胺薄膜应用广泛性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括：薄膜局部本体(1)，所述薄膜局部本体(1)的表面依次设置有防火层体(2)和耐高温层体(3)，所述防火层体(2)包括氧化铝高分子防火涂料(21)和环氧树脂涂料(22)，所述耐高温层体(3)包括有机耐高温材料(31)、薄涂层(32)和反射型隔热涂料(33)。
2.根据权利要求1所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述氧化铝高分子防火涂料(21)位于薄膜局部本体(1)外侧的表面，所述环氧树脂涂料(22)位于氧化铝高分子防火涂料(21)外侧的表面，所述氧化铝高分子防火涂料(21)中氧化铝颗粒尺寸直径小于100nm。
3.根据权利要求1所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述有机耐高温材料(31)位于环氧树脂涂料(22)外侧的表面，所述薄涂层(32)位于有机耐高温材料(31)外侧的表面，所述反射型隔热涂料(33)位于薄涂层(32)外侧的表面。
4.根据权利要求1所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述有机耐高温材料(31)的材质为以有机硅为载体的高分子材料，所述薄涂层(32)的材质为碳化硼高分子材料，所述反射型隔热涂料(33)的材质为绿森霖超细微孔材料。
5.根据权利要求1所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述防火层体(2)的整体厚度为薄膜局部本体(1)厚度的四分之一，所述耐高温层体(3)的整体厚度为薄膜局部本体(1)厚度的三分之一。
6.一种防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，其原材料为：3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐、对苯二胺、N，N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酸中间体和无水乙醇；
其主要使用设备为：搅拌合成釜、烘干箱、流延机、浸胶机、热压机；
其制备步骤如下：
A、搅拌溶解：使用者预先将3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺同时置入搅拌合成釜内进行充分搅拌，搅拌温度为常温；
B、聚酰胺酸合成：控制3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺的等摩尔比，接着使用者再向搅拌合成釜内置入N，N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酸中间体和无水乙醇，使混合溶液进行溶解缩聚反应；
C、预烘干处理：接着使用者对搅拌合成釜内部混合溶液注入烘干箱内，接着对混合溶液进行预先加热烘干，加快溶液溶解缩聚的速率，并对溶液的粘度进行检测；
D、成膜及亚胺化：接着使用者升高烘干箱的温度，同时烘干箱各部件温度稳定，且烘干箱内部的排风管对挥发的溶剂随热风排出废气回收装置内；
E、高温定型：在混合溶液高温烘干后进行定型，且定型为凝胶状态，使用者并将凝胶状态的混合溶液置入流延机内，接着流延机对凝胶状膜进行成膜作业，且流延机将聚酰亚胺薄膜输送至热压机内部；
F、一次热压法复合：接着通过热压法，热压机依次将氧化铝高分子防火涂料(21)、环氧树脂涂料(22)与聚酰亚胺薄膜进行复合，在聚酰亚胺薄膜上形成防火防护层；
G、二次热压法复合：接着同理，热压机依次将有机耐高温材料(31)、薄涂层(32)和反射型隔热涂料(33)与聚酰亚胺薄膜进行复合，在防火材料添加的基础上，使聚酰亚胺薄膜上形成耐高温防护层；
H、冷却裁边：热压机的冷却辊依次对步骤F和步骤G中添加防火材料和耐高温材料的聚酰亚胺薄膜进行冷却降温，且冷却辊的温度范围为25℃-30℃，接着热压机对聚酰亚胺薄膜传送至操作台，根据设计尺寸要求，使用者使用工具对聚酰亚胺薄膜进行裁边处理；
I、薄膜成品：切裁完成后，使用者对聚酰亚胺薄膜进行收卷，并对聚酰亚胺薄膜成品进行入库。
7.根据权利要求6所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述在步骤B中3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1：1.05-1.15，且3，3'、4，4'-联苯四羧酸二酐的量不得高于对苯二胺的量。
8.根据权利要求6所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述在步骤C中烘干缩聚温度范围在35℃-65℃，且在常压下烘干时间为1.5h-3h。
9.根据权利要求6所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述在步骤D中烘干箱升高的温度范围为300℃-350℃，且烘干时间为20min-30min。
10.根据权利要求6所述的防火耐高温型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述在步骤F和步骤G中热压机的热压温度范围为80℃-160℃，且热压机复合辊压力为0.4MPa-0.8MPa，且复合辊运转的线速度范围介于20-30m/min，热压时间为1h-2h。
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