CN111051845A - 用于分析抗静电防污层形状的样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于分析抗静电防污层形状的样品及其制备方法，其中，在形成于聚合物基底上的、包含导电聚合物的抗静电防污层上涂覆Pt，从而，由通过导电聚合物的Pt扩散和防污层的染色效果引起聚合物基底层和抗静电防污层之间的对比度差异。因此，通过使用TEM能够清楚地识别形成于聚合物基底上的抗静电防污层的形状。

Description

用于分析抗静电防污层形状的样品及其制备方法
技术领域
本申请要求于2017年12月07日提交的韩国专利申请No.10-2017-0167151的优先权的权益，该申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中用于各种目的。
本发明涉及一种用于分析抗静电防污层形状的样品及其制造方法，更具体地，涉及一种可用于使用TEM分析抗静电防污层形状的样品及其制造方法。
背景技术
在LCD的制造过程中，偏振片保护膜通过粘附到偏振片和背光单元来保护产品表面。作为偏振片保护膜，通常使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。为了防止膜的污染，在其上涂布具有几十纳米厚度的防污层。此外，在LCD模块生产过程的最后阶段，从该过程中去除该保护膜。由于剥离薄膜时产生的约1kV-5kV的弱静电而产生了缺陷，已知缺陷率为约20％。因此，通过将如聚(3,4-乙烯二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)的导电聚合物与如聚氨酯的粘合剂混合而制备的抗静电防污层涂覆在PET膜上，以防止静电引起的缺陷。
发明内容
技术问题
本发明要解决的问题是提供一种使用TEM能够更清楚地分析在聚合物基底上形成的抗静电防污层形状的样品及其制造方法。
此外，本发明提供一种使用该样品分析在聚合物基底上形成的抗静电防污层形状的方法。
技术方案
为了解决上述问题，
本发明提供一种用于分析抗静电防污层形状的样品，其包括：聚合物基底；抗静电防污层，其形成在所述聚合物基底上并且包含导电聚合物；以及直接形成在所述抗静电防污层上的Pt(铂)涂层。
根据一个实施方式，所述样品还可以包括在Pt涂层上的碳保护膜。
此外，本发明提供了一种用于分析抗静电防污层形状的样品的制造方法，包括以下步骤：
在聚合物基底上形成含有导电聚合物的抗静电防污层；以及
在所述抗静电防污层上直接形成Pt涂层。
根据一个实施方式，该方法可以进一步包括在所述Pt涂层上形成碳保护膜的步骤。
根据一个实施方式，所述导电聚合物可以包含PEDOT:PSS。
根据一个实施方式，所述抗静电防污层可以由含有2重量％～20重量％的所述导电聚合物和80重量％～98重量％的聚合物树脂粘合剂的组合物制备。
根据一个实施方式，所述抗静电防污层的厚度可以为30nm至200nm。
根据一个实施方式，Pt涂层的厚度可以是5nm至20nm。
此外，为了解决本发明的另一个问题，本发明提供了一种使用TEM对通过上述方法制造的样品分析抗静电防污层的形状的方法。
有益效果
根据本发明，在形成于聚合物基底上并含有导电聚合物的抗静电防污层上直接涂覆Pt，由于通过导电聚合物的Pt扩散和防污层的染色效果，导致聚合物基底层和抗静电防污层之间的对比度差异。由此，能够更清楚地使用TEM识别形成于聚合物基底上的抗静电防污层的形状。
附图说明
图1是通过传统方法制造的包括PET/防污层的样品的FE-TEM图像。
图2是根据本发明的方法制造的包括PET/聚氨酯-PEDOT:PSS防污层的样品的场发射透射电子显微镜(FETEM)-明视场(BF)图像。
图3a和3b是能量色散光谱仪(EDS)的测量结果，该能量色散光谱仪分析根据本发明的方法制造的包含在包括PET/聚氨酯-PEDOT:PSS防污层的样品中的Pt含量。
图4是根据比较例2的包括仅由聚氨酯形成的防污层的样品的FETEM-BF图像。
图5是根据本发明的方法制造的包括PET/聚氨酯-PEDOT:PSS防污层的样品中具有防污层厚度变化的FETEM-BF图像。
具体实施方式
可对当前公开的实施方式进行形式和细节上的各种改变，因此不应被解释为限于本文阐述的方面。当前公开的实施方式不限于本说明书中描述的方面，并且因此应当理解，当前公开的实施方式包括在当前公开的实施方式的精神和范围内包括的每种变型示例或替代等同物。此外，在描述这些方面的同时，将省略可能降低当前公开的实施方式的各方面要点的清晰度的关于相关公知功能或配置的详细描述。
本发明涉及一种可用于使用TEM分析抗静电防污层形状的样品及其制造方法。
此处，术语TEM应当理解为包括所有种类的透射电子显微镜，例如，所有的通用设计TEM、扫描透射电子显微镜(STEM)、场发射透射电子显微镜(FE-TEM)等。
涂布包括导电聚合物且具有抗静电功能的防污层的偏振片保护膜，可以表现出表面电阻根据防污层的厚度而变化的趋势。为了分析以确认防污层的厚度与表面电阻之间的相关性，应当清楚地测量形成在保护膜上的抗静电防污层的厚度。
然而，通常防污层的厚度为约50nm，非常薄，并且基底和防污层均是碳化合物。因此，存在由于对比度范围小而难以使用电子显微镜观察防污层的问题。
为了解决上述问题，本发明提供一种用于分析抗静电防污层形状的样品，包括：聚合物基底；抗静电防污层，其形成在所述聚合物基底上并且包含导电聚合物；以及直接形成在所述抗静电防污层上的Pt涂层。
根据优选实施方式，所述样品可以进一步包括在Pt涂层上的碳保护膜。
此外，本发明提供了一种用于分析抗静电防污层形状的样品的制造方法，包括以下步骤：
在聚合物基底上形成含有导电聚合物的抗静电防污层；以及
在所述抗静电防污层上直接形成Pt涂层。
根据本发明，在抗静电防污层表面直接涂覆Pt后，通过透射电子显微镜(TEM)测量，可以清楚地区分抗静电防污层和基底。
在本发明中，可以通过使用本领域已知的技术来涂覆Pt涂层，例如溅射，但不特别限于此。
此外，本发明的方法可以进一步包括在Pt涂层上形成碳保护膜的步骤。碳保护膜可以通过使用本领域已知的技术形成，例如在关注区域(an area of interest)上绘制有机墨笔如油性笔的技术，但不特别限于此。
特别地，在使用聚焦离子束(FIB)制造用于TEM分析的样品的情况下，优选在Pt涂层上形成碳保护膜。
通常，在使用FIB(聚焦离子束)制造聚合物样品的薄样品的情况下，形成了碳保护膜，然后预处理Pt涂层以保护相对较弱的聚合物表面免受离子束的影响。然而，在该常规方法中，由于聚合物基底和防污层均是由碳化合物构成的，没有对比度差异，因此难以观察形成于聚合物基底上的防污层的厚度和形状。
在制造聚合物样品的TEM薄样品的方法中，在形成碳保护膜(碳保护)之后进行的Pt涂覆，在防污层上直接进行，本发明可以获得Pt由于防污层中所含的导电聚合物而扩散和着色的效果。该效果使Pt涂层、防污层和基底层之间产生反差，从而清楚地区分Pt涂层、防污层和基底层的边界。因此，可以更清楚地测量形成在基底上的防污层的形状和厚度。
抗静电防污层可以通过本领域已知的方法形成，但不特别限于此。例如，其可以由包含2重量％至20重量％的导电聚合物和80重量％至98重量％的聚合物树脂粘合剂的组合物制备，并且如果需要，可以进一步包括各种添加剂。基于用于形成防污层的组合物的总重量，导电聚合物的含量可以为2重量％至20重量％，优选2重量％至15重量％，更优选2重量％至10重量％。
根据一个实施方式，所述导电聚合物可以是选自聚噻吩类聚合物、聚吡咯类聚合物、聚苯乙烯类聚合物和聚苯胺类聚合物中的至少一种，并且优选地，其可以是聚噻吩类导电聚合物或聚苯乙烯类导电聚合物。
通常，作为用于抗静电防污层的导电聚合物，PEDOT:PSS，其是在水分散体中掺杂有作为掺杂剂的聚苯乙烯磺酸(PSS)的导电聚合物，其中主要使用聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)，并且可以证实通过将PEDOT:PSS应用于抗静电防污层，表面电阻降低。然而，其不限于此，可以使用已知的导电聚合物而没有限制。
如下面化学式1所示，PEDOT:PSS是其中结合了两种离聚物的聚合物，磺化聚苯乙烯的磺酰基具有负电荷，PEDOT的聚噻吩部分具有正电荷。因此，PEDOT:PSS可以仅通过简单掺杂而表现出约1000S/cm的高电导率。
[化学式1]
Figure BDA0002390211710000051
此外，聚合物树脂粘合剂可以包含选自聚酯类、聚氨酯类、丙烯酸树脂类、聚乙烯类和聚烯烃类树脂中的至少一种聚合物树脂，优选地为聚氨酯类聚合物。
用作保护膜的聚合物基底可以包含选自聚酯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚磺酸酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚丙烯等的至少一种聚合物。
根据一个实施方式，抗静电防污层的厚度可以是30nm至200nm，优选30nm至150nm。
根据一个实施方式，Pt涂层可以涂覆至5nm至20nm，优选5nm至15nm，更优选5nm至10nm的厚度。
在本发明中，由于Pt直接涂布在含有导电聚合物的抗静电防污层上，Pt涂层中含有的Pt扩散到防污层中，应用电子显微镜预处理技术中的预处理效果如染色，以引起基底和防污层之间的对比度差异。例如，在防污层中作为导电聚合物的PEDOT:PSS的负电荷与在Pt涂覆期间产生的Pt金属的正电荷之间可能发生离子相互作用，并且Pt可能扩散到防污层中，导致与基底的对比度差异。
根据一个实施方式，所述抗静电防污层中所含的Pt含量可以在所述防污层的整个区域中以基本恒定的量分布，而与距所述Pt涂层的距离无关。对防污层中Pt含量的分析表明，防污层端部区域中的Pt含量以逐步方式降低，同时在防污层整个区域中保持几乎恒定的含量，这与显示尾巴形状的一般扩散分布不同。这可能表明Pt不仅扩散到防污层中，而且还可以通过一种反应产生仅对防污层着色的效果。
在下文中，将详细说明本发明的工作实施例，以使本领域的普通技术人员能够容易地实施本发明。提供的实施例仅用于说明，不应解释为限制本发明的范围。
<分析设备>
-Pt涂覆系统(日立E-1030)
为了保护样品表面并减少带电现象，溅射100秒的涂层厚度估计为10nm。
-通过使用含有有机墨水的油类笔在待观察的目标区域上涂油来形成碳保护层。
-双束聚焦离子束(FEI Helios450F1)
其用于制备100nm或更小厚度的薄片。离子束电流降低至9.3nA和80pA，并依次进行处理。
-TEM(FE-STEM，TITIAN G2 80-200Chemi-STEM)
用于观察防污层(加速电压：
Figure BDA0002390211710000061
分辨率：分辨率点(240pm)，能量分散：0.8Ev)。
<比较例1：PET/PEDOT：PSS-PU/碳保护/Pt>
使用包含3重量％的PEDOT:PSS导电聚合物和97重量％的聚氨酯(PU)粘合剂的组合物，在PET基底上形成目标厚度约为50nm的抗静电防污层。在进行碳保护以保护抗静电防污层的表面之后，在碳保护层上形成厚度为10nm的Pt涂层，以制造按PET/PEDOT:PSS-PU/碳保护/Pt顺序层压的层压体。使用FIB制备用于TEM测量的层压体样品。制得的样品的FETEMSTEM BF图像如图1所示。
在如上所述预处理的样品的情况下，由于防污层是碳类薄层，并且PET和碳保护层也是碳类材料，在TEM图像上没有对比度差异，因此难以区分防污层。
<实施例1：PET/PEDOT：PSS-PU/Pt/碳保护>
使用包含3重量％的PEDOT:PSS导电聚合物和97重量％的聚氨酯(PU)粘合剂的组合物，在PET基底上形成目标厚度约为50nm的抗静电防污层。在抗静电防污层上形成厚度为10nm的Pt涂层，然后在其上形成碳保护，以制造按PET/PEDOT：PSS-PU/Pt/碳保护顺序层压的层压体。使用FIB制备用于TEM测量的层压体样品。制得的样品的FETEM STEM BF图像如图2所示。
从图2的结果可以看出，防污层和碳保护层之间的边界可以通过Pt涂层来区分，观察到该涂层比碳化合物相对更暗。此外，另外观察到在Pt涂层下的与Pt涂层不同对比度的层，并且测量该层的厚度为约50nm，这与防污层的厚度相似。由此可见，防污层与PET层具有明显的对比度，PET层是仅由碳化合物制成的聚合物基底。此外，在TEM图像中，观察到PET基底与防污层之间的边界是平坦的，并且可以清楚地区分该层的总厚度是恒定的。
因此，进行了防污层的能量色散光谱仪(EDS)成分分析，以分析防污层中的Pt含量。分析结果示于图3a和图3b中。作为上述EDS分析的结果，在防污层内部检测到Pt，并且作为线扫描的结果，如图3b所示，在防污层中检测到恒定量的Pt，而与距Pt涂层的距离无关。从以上结果可以看出，Pt涂层的Pt扩散到防污层中，并且由于Pt的扩散，防污层具有相对暗的对比度，从而可以清楚的观察到在聚合物基底上形成的防污层。
此外，作为本发明的一个独特性，与含量根据距离而逐渐减小的尾巴形状的典型扩散特性相反，在防污层中测得的Pt含量的分布在防污层中几乎是恒定的，并在防污层的端部区域中以逐步的方式减少。可以看出，Pt不是简单地扩散到防污层中，而是具有通过一种反应产生仅使防污层着色的效果。这可能是由于与防污层中包含的PEDOT:PSS发生了反应。
<比较例2：PET/PU/Pt/碳保护>
使用包含聚氨酯(PU)粘合剂的组合物在PET基底上形成目标厚度约为50nm的抗静电防污层。在抗静电防污层上形成厚度为10nm的Pt涂层，然后在其上形成碳保护层以制造按PET/PU/Pt/碳保护顺序层压的层压体。使用FIB制备用于TEM测量的层压体样品。制得的样品的FETEM STEM BF图像如图4所示。
如图4所示，在通过如上所述仅涂覆聚氨酯(PU)至相同厚度而没有PEDOT:PSS导电聚合物而获得的样品中，未观察到防污层并且仅确认到了Pt涂层。
因此，可以看出，PEDOT:PSS将Pt涂层的Pt扩散到防污层中，同时，它诱导与PEDOT:PSS的反应，从而可以在TEM图像中观察防污层。可以假定扩散反应是由于PEDOT:PSS的负电荷与Pt(金属)的正电荷之间的离子相互作用所致。
<实施例2：按厚度分析防污层趋势>
制备目标厚度为50nm和150nm的两个样品。
使用包含3重量％的PEDOT:PSS导电聚合物和97重量％的聚氨酯(PU)粘合剂的组合物，在PET基底上分别形成约50nm和150nm的目标厚度的抗静电防污层。在抗静电防污层上形成厚度为10nm的Pt涂层，然后在其上形成碳保护，以制造按PET/PEDOT:PSS-PU/Pt/碳保护顺序层压的层压体。使用FIB制备用于TEM测量的层压体样品。
制得的样品的TEM图像如图5所示。在约25nm下测量目标厚度为50nm的样品，并且在约60nm下测量目标厚度为150nm的样品。测得的厚度测量为比预期的厚度薄。可以预料，实验室制造的样品的涂层厚度要比目标厚度薄。然而，已经证实测得的厚度差约为三倍，与目标厚度差相符。
从以上结果可以看出，通过简单的Pt涂层的预处理，不仅可以在TEM图像中清晰地观察到防污层，而且Pt涂层的Pt也通过导电聚合物PEDOT:PSS扩散到防污层中并反应。
应当理解，本领域技术人员可以在不改变其技术精神或基本特征的情况下进行其他修改。因此，本发明的上述实施例在所有方面仅是示例性的，并且不应解释为是限制性的，并且应当理解，本发明的范围由所附权利要求以及权利要求的含义和范围来限定。权利要求以及从其等同物得出的所有修改和改变形式均属于本发明的范围。

Claims (9)

1.一种用于分析抗静电防污层形状的样品，包括：
聚合物基底；
抗静电防污层，其形成于所述聚合物基底上并且包含导电聚合物；以及
Pt涂层，其直接形成于所述抗静电防污层上。
2.根据权利要求1所述的用于分析抗静电防污层形状的样品，其还包括在所述Pt涂层上的碳保护膜。
3.根据权利要求1所述的用于分析抗静电防污层形状的样品，其中，所述导电聚合物包含PEDOT:PSS。
4.根据权利要求1所述的用于分析抗静电防污层形状的样品，其中，所述抗静电防污层由含有含量为2重量％～20重量％的所述导电聚合物和含量为80重量％～98重量％的聚合物树脂粘合剂的组合物制备。
5.根据权利要求1所述的用于分析抗静电防污层形状的样品，其中，所述抗静电防污层的厚度为30nm～200nm。
6.根据权利要求1所述的用于分析抗静电防污层形状的样品，其中，所述Pt涂层的厚度为5nm～20nm。
7.一种用于分析抗静电防污层形状的样品的制造方法，包括：
在聚合物基底上形成包含导电聚合物的抗静电防污层；以及
在所述抗静电防污层上直接形成Pt涂层。
8.根据权利要求7所述的用于分析抗静电防污层形状的样品的制造方法，还包括在所述Pt涂层上形成碳保护膜。
9.一种分析抗静电防污层形状的方法，包括使用TEM对根据权利要求1～6中任一项所述的样品进行分析。
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