CN111040572A - 一种含锡热固性粉末涂料及制备方法和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料领域，公开了一种含锡热固性粉末涂料及制备方法和应用方法。包括如下制备过程：（1）将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂混合均匀后螺杆挤出，粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；（2）将环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉混合均匀，即为含锡热固性粉末涂料。应用方法：将得到的粉末涂料在高气压和静电高压下喷涂到金属表面，然后烘箱固化，再在高氧环境下230~240℃固化处理，即可得到致密的涂层。本发明制得的粉末涂料在应用时通过逐级升温固化得到致密的涂层，特别适合于对阻隔性、耐腐蚀性由高要求的涂层处理，具有广阔的应用前景。

Description

一种含锡热固性粉末涂料及制备方法和应用方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，公开了一种含锡热固性粉末涂料及制备方法和应用方法。
背景技术
粉末涂料主要是由树脂、固化剂、颜料、填料、助剂等混合而成的固体粉末，通过静电喷涂方式涂覆于被涂物的表面，再经过烘烤使其熔融流平，固化成膜。由于不含任何有机溶剂、无污染、利用率高、能耗低、工艺简单，目前已成为大家认可的 “4E型”（ 高的生产效率、优良的涂膜性能、生态环保、经济）涂料，因而广受关注。
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气，具有无溶剂污染，100%成膜，能耗低的特点。粉末涂料有热塑性和热固性两大类。根据树脂类型的不同，粉末涂料可以分为两类，一类是由热塑性树脂制备的热塑性粉末涂料，另一类是由热固性树脂制备的热固性粉末涂料。
热塑性粉末涂料一般使用的是无极性基团且相对分子质量较大的热塑性树脂 ，导致树脂韧性强、粉碎困难、软化温度高、熔融温度高、流平性差、附着力不好等缺点，因此，限制了其应用。热固性粉末涂料是以热固性合成树脂为成膜物质，需要高温进行化学交联后固化成平整坚硬的涂膜，该种涂料形成的漆膜外观和各种机械性能及耐腐蚀性均能满足涂饰的要求。与热塑性粉末涂料相比，热固性粉末涂料性能好，产量大，使用范围广，因而备受关注。
中国发明专利申请号201910892645.3公开了一种热固性粉末涂料的加工工艺，由下述重量份的组分构成：树脂50~55重量份、固化剂3~5重量份、钛白粉25~35重量份、填料5~15重量份、助剂3重量份。本发明可以很好的控制粉末涂料的粒径大小，而且产品的光泽非常好，能够完全替代传统油漆。
中国发明专利申请号201510437594.7公开了一种高性能热固性环氧树脂粉末涂料，其原料按重量份包括以下组分：四酚基乙烷环氧树脂30~60重量份、氟碳树脂10~25重量份、有机硅树脂3~10重量份、丁腈橡胶3~15重量份、超高分子量聚乙烯1~5重量份、稀土改性酚醛树脂0.5~5重量份、钛白粉5~20重量份、氧化锌中空微球10~25重量份、气相二氧化硅5~15重量份、超细硫酸钡2~10重量份、轻质碳酸钙10~25重量份、六方氮化硼2~10重量份、抗菌剂3~10重量份、异氰酸酯固化剂3~8重量份、双氰胺1~3重量份、固化促进剂二甲基咪唑0.2~0.8重量份、助剂0.3~1.5重量份。
根据上述，现有方案中的热固性粉末涂料大都采用高压静电喷涂法进行喷涂，将粉末涂料均匀喷涂在所述金属表面之后，喷涂有粉末涂料的金属放入烘箱进行固化会出现微孔。特别是在后期固化时固化层存在收缩、挥发等缺陷，造成涂层致密性受影响，尽管通过流平助剂等处理，但得到的涂层均匀致密性仍然较差。
发明内容
目前应用较广的热固性粉末涂料在喷涂过程中易出现微孔，而在固化中存在收缩、挥发等缺陷，影响了涂层的致密性，为了促进热固性粉末涂料的发展应用，需要进一步提升热固性粉末涂料涂层的致密性。
本发明通过以下技术方案达到上述目的：
一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂60~70重量份、填料10~15重量份、固化剂3~5重量份、固化促进剂0.5~1重量份、颜料1~2重量份、流平剂0.1~0.2重量份、抗氧剂0.05~0.1重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料97~99重量份、纳米锡粉2~2.5重量份。
热固性粉末涂料主要采用相对分子质量小的热固性树脂，这类树脂可在一定温度下与固化剂进行交联反应，形成网状结构的大分子涂层，可选用目前已公开的专用于粉末涂涂料的热固性环氧树脂。环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基的高分子化合物，环氧树脂分子结构中含有环氧基、醚键、羟基等官能团，使得环氧树脂粉末涂料具有良好的附着力、优异的柔韧性、极佳的耐腐蚀性和抗冲击性等优点，因此，本发明的热固性树脂优选为环氧树脂。作为本发明的优选，步骤（1）所述热固性树脂可选用目前市售的环氧树脂E-12、环氧树脂DER671、环氧树脂DER662E中的一种。
热固性粉末涂料中无机填料的加入，可提高热固性粉末涂料的刚性和硬性，改善使用耐久性。作为本发明的优选，步骤（1）所述填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡粉、石英粉中的至少一种。
热固性粉末涂料中颜料的加入，可以起到着色和装饰作用。作为本发明的优选，步骤（1）所述颜料为铁红、钛白粉、氧化锌、铁黄中的一种。
对于热固性粉末涂料中固化剂的选择，特别是环氧树脂粉末涂料的固化剂，研究表明，双氰胺的综合性能最好，但双氰胺的熔点高，与环氧树脂等热固性树脂的相容性不好，而且固化温度较高，限制了其使用范围，因此在固化剂双氰胺中需要加入促进剂降低体系的固化温度，而通过加入咪唑类、咪唑啉等促进剂，可以有效降低固化温度。同时，双氰胺的加入量必须进行有效控制，当双氰胺用量不足，体系固化不完全，导致涂层的附着力和耐冲击性能下降，而用量过多会导致体系交联密度较大，降低分子链运动能力，同样会造成涂抹性能降低。作为本发明的优选，步骤（1）所述固化剂为双氰胺，所述固化促进剂为2-苯基咪唑啉、2-乙基咪唑中的至少一种。
作为本发明的优选，步骤（1）所述流平剂为丙烯酸类平流剂161、丙烯酸类平流剂166中的一种。
作为本发明的优选，步骤（1）所述抗氧剂为PEP-36、Irganox900中的一种。
作为本发明的优选，步骤（1）步骤（1）所述高速混合机的转速为800~900r/min，搅拌时间为5~6min。
作为本发明的优选，步骤（1）步骤（1）所述螺杆挤出机的长径比30/1~35/1，挤出温度为95~110℃，螺杆转速为150~200r/min。
本发明通过在常规热固性粉末涂料体系中加入纳米锡粉，利用锡在230-240℃发生熔化并适度形成氧化锡的特性，在热固性高分子粉末涂料中加入纳米锡粉，在涂层固化后进一步升温，使纳米锡原位熔化填充固化时形成的微孔，从而得到致密的涂层。作为本发明的优选，步骤（2）所述纳米锡粉的颗粒粒径≤200nm。
作为本发明的优选，步骤（2）所述高速混合的转速为800~1000r/min，混合时间为8~12min。
由上述方法制备得到的一种含锡热固性粉末涂料的应用方法，先将得到的含锡热固性粉末涂料在气压0.5~0.8MPa、静电高压80~100KV的条件下喷涂到金属表面，然后放入烘箱，在150~180℃固化1~2h，实现初期固化成膜，再在高氧环境下加热到230~240℃固化处理10~25min，实现进一步固化，同时使纳米锡原位熔化并原位填充形成的空隙，氧化形成致密的涂层，即可得到致密的涂层。
由上述方法制备得到的一种含锡热固性粉末涂料，其在高压静电喷涂于金属表面并逐级升温固化后可形成致密的涂层，阻隔性好，耐腐蚀性佳。
本发明提供的一种含锡热固性粉末涂料及制备方法和应用方法，将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂在高速混合机中分散均匀，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，得到环氧树脂粉末涂料；将纳米锡粉与环氧树脂粉末涂料在高速混合机中混合均匀，即可。应用方法为：采用高压静电喷涂法将粉末涂料喷涂在金属表面，然后放入烘箱初期固化，然后在高氧环境升温进一步固化处理，得到致密的涂层。
本发明提供了一种含锡热固性粉末涂料及制备方法和应用方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明创造性的提出了采用常规热固性粉末涂料体系中加入纳米锡粉来提高粉末涂料涂层致密性的技术方案。
2、在常规热固性粉末涂料体系中加入纳米锡粉，得到的粉末涂料在逐级升温固化时，初期固化时，有机高分子固化成膜，进一步升温固化，使锡发生熔化，并在高氧环境下适度氧化，从而原位填充固化时形成的空隙，从而得到致密的涂层。
3、本发明制得的粉末涂料特别适合于对阻隔性、耐腐蚀性有高要求的涂层处理，具有广阔的应用前景。
说明书附图
图1为本发明的含锡热固性粉末涂料的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备方法为：
（1）先将环氧树脂E-12、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；填料为碳酸钙；颜料为铁红；固化剂为双氰胺；固化促进剂为2-苯基咪唑啉；流平剂为丙烯酸类平流剂161；抗氧剂为PEP-36；高速混合机的转速为820r/min，搅拌时间为6min；螺杆挤出机的长径比30/1，挤出温度为100℃，螺杆转速为160r/min；
各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂68重量份、填料11重量份、固化剂3.5重量份、固化促进剂0.6重量份、颜料1.2重量份、流平剂0.13重量份、抗氧剂0.06重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；纳米锡粉的平均颗粒粒径为100nm；高速混合的转速为850r/min，混合时间为11min；
各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料98.5重量份、纳米锡粉2.1重量份。
实施例2
制备方法为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；热固性树脂为环氧树脂DER671；填料为滑石粉；颜料为钛白粉；固化剂为双氰胺；固化促进剂为2-乙基咪唑；流平剂为丙烯酸类平流剂166；抗氧剂为Irganox900；高速混合机的转速为880r/min，搅拌时间为5min；螺杆挤出机的长径比35/1，挤出温度为105℃，螺杆转速为180r/min；
各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂62重量份、填料14重量份、固化剂4.5重量份、固化促进剂0.9重量份、颜料1.8重量份、流平剂0.18重量份、抗氧剂0.09重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；纳米锡粉的平均颗粒粒径为180nm；高速混合的转速为950r/min，混合时间为9min；
各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料97.5重量份、纳米锡粉2.4重量份。
实施例3
制备方法为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；热固性树脂为环氧树脂DER662E；填料为硫酸钡粉；颜料为氧化锌；固化剂为双氰胺；固化促进剂为2-苯基咪唑啉；流平剂为丙烯酸类平流剂166；抗氧剂为PEP-36；高速混合机的转速为800r/min，搅拌时间为6min；螺杆挤出机的长径比30/1，挤出温度为95℃，螺杆转速为150r/min；
各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂70重量份、填料10重量份、固化剂3重量份、固化促进剂0.5重量份、颜料1重量份、流平剂0.1重量份、抗氧剂0.05重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；纳米锡粉的平均颗粒粒径为100nm；高速混合的转速为800r/min，混合时间为12min；
各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料99重量份、纳米锡粉2重量份。
实施例4
制备方法为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；热固性树脂为环氧树脂E-12；填料为石英粉；颜料为铁黄；固化剂为双氰胺；固化促进剂为2-乙基咪唑；流平剂为丙烯酸类平流剂161；抗氧剂为、Irganox900；高速混合机的转速为900r/min，搅拌时间为5min；螺杆挤出机的长径比35/1，挤出温度为110℃，螺杆转速为200r/min；
各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂60重量份、填料15重量份、固化剂5重量份、固化促进剂1重量份、颜料2重量份、流平剂0.2重量份、抗氧剂0.1重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；纳米锡粉的平均颗粒粒径为200nm；高速混合的转速为1000r/min，混合时间为8min；
各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料97重量份、纳米锡粉2.5重量份。
实施例5
制备方法为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；热固性树脂为环氧树脂DER671；填料为碳酸钙；颜料为铁红；固化剂为双氰胺；固化促进剂为2-苯基咪唑啉；流平剂为丙烯酸类平流剂161；抗氧剂为PEP-36；高速混合机的转速为860r/min，搅拌时间为5.5min；螺杆挤出机的长径比30/1，挤出温度为100℃，螺杆转速为170r/min；
各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂66重量份、填料13重量份、固化剂4重量份、固化促进剂0.7重量份、颜料1.6重量份、流平剂0.16重量份、抗氧剂0.07重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；纳米锡粉的平均颗粒粒径为160nm；高速混合的转速为880r/min，混合时间为11min；
各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料97.5重量份、纳米锡粉2.3重量份。
实施例6
制备方法为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；热固性树脂为环氧树脂DER662E；填料为滑石粉；颜料为钛白粉；固化剂为双氰胺；固化促进剂为2-乙基咪唑；流平剂为丙烯酸类平流剂166；抗氧剂为Irganox900；高速混合机的转速为850r/min，搅拌时间为5.5min；螺杆挤出机的长径比35/1，挤出温度为105℃，螺杆转速为180r/min；
各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂65重量份、填料12.5重量份、固化剂4重量份、固化促进剂0.8重量份、颜料1.5重量份、流平剂0.15重量份、抗氧剂0.08重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；纳米锡粉的平均颗粒粒径为150nm；高速混合的转速为900r/min，混合时间为10min；
各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料98重量份、纳米锡粉2.2重量份。
应用方法为：
先将得到的含锡热固性粉末涂料在气压0.7MPa、静电高压90KV的条件下喷涂到金属表面，然后放入烘箱，在165℃固化1.5h，再在高氧环境下加热到235℃固化处理18min，即可得到致密的涂层。
对比例1
对比例1没有添加纳米锡粉，其他制备条件与实施例6相同。
应用方法为：
将实施例1-6、对比例1得到的热固性粉末涂料在气压0.7MPa、静电高压90KV的条件下喷涂到裁切为150mm×100mm×1mm的马口铁金属板表面（两表面和侧面完全喷涂），涂层膜厚控制在80μm，然后放入烘箱，在165℃固化1.5h，再在高氧环境下加热到235℃固化处理18min，得到涂层。
性能测试方法：
将实施例1-6、对比例1得到的热固性粉末涂料处理的样品浸入盐液中观察耐盐性；参考GB/T 1771-2007测试耐盐性能。采用质量浓度为50g/L的氯化钠水溶液处理测试样，8天后对比例1的样品出现起泡现象，12天出现锈蚀点；继续浸泡至20天，观察涂层现象。测试结果如表1。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过测试对比分析，本发明由于加入了纳米锡粉，在高温固化时锡粉熔化填充固化形成的微孔，从而使涂层致密性增强，表现为良好的耐盐腐蚀性。

Claims (10)

1.一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将热固性树脂、填料、固化剂、固化促进剂、颜料、流平剂、抗氧剂加入高速混合机中分散均匀，然后经双螺杆挤出机挤出成条，再粉碎、研磨，得到环氧树脂粉末涂料；各原料的配比为，按重量份计，热固性树脂60~70重量份、填料10~15重量份、固化剂3~5重量份、固化促进剂0.5~1重量份、颜料1~2重量份、流平剂0.1~0.2重量份、抗氧剂0.05~0.1重量份；
（2）将步骤（1）得到的环氧树脂粉末涂料与纳米锡粉加入高速混合机中，混合均匀，得到有机-无机成膜热固性粉末涂料，即为含锡热固性粉末涂料；各原料的配比为，按重量份计，环氧树脂粉末涂料97~99重量份、纳米锡粉2~2.5重量份。
2.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述热固性树脂可选用环氧树脂E-12、环氧树脂DER671、环氧树脂DER662E中的一种。
3.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡粉、石英粉中的至少一种；所述颜料为铁红、钛白粉、氧化锌、铁黄中的一种。
4.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述固化剂为双氰胺，所述固化促进剂为2-苯基咪唑啉、2-乙基咪唑中的至少一种，所述流平剂为丙烯酸类平流剂161、丙烯酸类平流剂166中的一种，所述抗氧剂为PEP-36、Irganox900中的一种。
5.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高速混合机的转速为800~900r/min，搅拌时间为5~6min。
6.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述螺杆挤出机的长径比30/1~35/1，挤出温度为95~110℃，螺杆转速为150~200r/min。
7.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纳米锡粉的颗粒粒径≤200nm。
8.根据权利要求1所述一种含锡热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述高速混合的转速为800~1000r/min，混合时间为8~12min。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备得到的一种含锡热固性粉末涂料。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种含锡热固性粉末涂料的应用方法，其特征在于：先将得到的含锡热固性粉末涂料在气压0.5~0.8MPa、静电高压80~100KV的条件下喷涂到金属表面，然后放入烘箱，在150~180℃固化1~2h，再在高氧环境下加热到230~240℃固化处理10~25min，使纳米锡原位熔化填充微孔并适度氧化，即可得到致密的涂层。
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