CN111751917B - 一种基于热固性涂层的反光膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于反光材料及制品应用领域，具体涉及一种基于热固性涂层的反光膜及制备方法。首先将铝粉和玻璃粉熔融共混，使铝得到较好的保护；进一步，利用热固性粉末涂料易形成稳定膜的功能，将玻璃保护的铝粉研磨分散在热固性粉末涂料，喷涂在耐高温基膜作为反射底层，然后喷涂一层玻璃微珠，高温固化粘结，进一步涂疏水自洁涂层，得到反光膜。特别是，热固性粉末涂料在120‑130℃有一个软化过程，本发明借助该过程将玻璃微珠喷涂到金属涂层表面，然后再高温固化，使得玻璃微珠一半球面紧贴金属层，一半球面充分外露；从而替换目前难以控制的在玻璃微珠一半球面镀金属的工艺，使得反射膜的反射层制备简单易控。
Description
技术领域
本发明属于反光材料及制品应用领域，具体涉及一种基于热固性涂层的反光膜及制备方法。
背景技术
反光膜是一种预制的具有逆反射光的产品。反光膜在交通安全、警示服等的利用，为提升安全防护起到了重要作用。目前，反光膜在道路交通标志、移动障碍标志、衣物等个人安全防护领域被广发应用。随着国民经济的发展，我国的交通系统越来越发达，随之而来的交通管理、交通安全被提到了十分重要的地位，加强交通管理，确保交通安全，确保“畅通工程”的实施，以确保国民经济的发展。各类反光膜材料在交通安全领域发挥了得重要的作用。
反光膜按其逆反射原理，可分为玻璃珠型和微棱镜型；玻璃珠型反光膜按其结构分为透镜埋入型和空气胶囊型两种，前者为工程级反光膜、超工程级反光膜，后者为高强级反光膜，高强膜已将玻璃珠型反光膜的反光性能发挥至极限，但仍无法与同级别的微棱镜型反光膜相比。微棱镜型反光膜又可分为远距离逆反射能力好的截角型棱镜反光膜，近距离大角度逆反射性能好的截角型棱镜反光膜，以及兼顾各方面需求的全棱镜反光膜，白天和恶劣气候条件性能都好的荧光型全棱镜反光膜，符合传统工程级逆反射参数的棱镜型反光膜等，然而棱镜型反射膜工艺控制难度大。玻璃珠型反光膜较早出现，但其工艺变化比较少，主要有两种类型，一种为透镜埋入型反光膜，习惯上称为工程级反光膜；一种为密封胶囊型，通常称为高强级反光膜。高强级反光膜是目前主要的用来制作指路标志、禁止标志、警告标志和指示标志等。
玻璃珠型反射膜制造成本低，除了常规交通标示外，在消防安全、广告喷绘、鞋服箱包、时尚装饰等领域开始应用。国内对于反光材料的需求量进入快速增长期，但稳定制备的技术较少。大都需要较为复杂的贴合复合，而且容易老化，寿命短，耐老化性差，逆反射系数衰减快。
玻璃珠反光膜的基本结构包含了保护膜、反射层、基层、胶粘层、底层等，需要多次复合。制造时首先要形粘接层，在粘接层复合反射膜和玻璃微珠，而反射膜需要沉在玻璃微珠的半球，使得工艺控制更为复杂。玻璃微珠作反射膜的关键技术是在玻璃微珠半球形成金属镀层从而反射光源，显然，在玻璃微珠半球形成金属镀层的技术难度较大，长期以来也是制约玻璃微珠反光膜的技术瓶颈。中国发明专利CN103105637A公开了一种高强级反光膜的制造方法，在第一基材表面涂布粘接层；在具有压敏胶的第二基材表面形成植珠层，在植珠层的玻璃微珠外侧表面镀反射层；形成由粘接层、反射层和玻璃微珠组成的反光层；在粘接层背面通过热压花辊压花，使得在玻璃微珠一侧，粘接层有部分受压方形成凸筋。该方法尽管通过多层贴合和再复合的技术使金属镀层在玻璃微球的一面，但使用压敏胶等，不但工艺复杂难以控制，而且容易老化。
发明内容
针对目前玻璃微珠型反光膜工艺复杂，金属反光镀层工艺控制不稳定、反光膜易老化等问题，为了快速、高效、稳定制备反光膜，本发明提出一种基于热固性涂层的反光膜及制备方法。关键技术是在氩气保护将金属铝粉与玻璃粉熔融混合，然后冷却粉碎得到玻璃保护的铝粉；然后将玻璃保护的铝粉研磨分散在热固性粉末涂料，喷涂在耐高温基膜作为反射底层，然后喷涂一层玻璃微珠，高温固化粘结，进一步涂疏水自洁涂层，得到反光膜。
为了获得上述反光膜，首先提供一种基于热固性涂层的反光膜的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
(1)在氩气保护下，将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：20-30复合，加热至850-950℃，铝粉、玻璃粉完全熔融均匀混合；在持续氩气保护下冷却，粉碎，细化至1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉加入热固性粉末涂料分散均匀得到金属涂料，以耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以0.8-1.2MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在120-130℃固化5-10min；趁热固性粉末存在的软化过程，进一步将玻璃微珠以0.2-0.4MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面，在180-200℃固化处理5-10min，得到预涂反射膜；
(3)将透明疏水涂料涂敷在预涂反射膜的表面作为防护层，烘干，得到一种基于热固性涂层的反光膜。
本发明通过将金属铝粉与玻璃粉高温熔融复合，使玻璃粉充分保护铝粉，一方面：使得其能够在热固性粉末涂料中分散形成金属层，替代目前的金属镀层，替代玻璃微球单面镀金属的工艺，使得工艺容易控制；另一方面，铝粉由于受玻璃保护，不会因时间而被氧化影响反光效果，使得反光膜的使用年限更久。
步骤(1)中采用粉碎细化的目的是将玻璃-铝复合物细化至微细粉，细化设备采用常规的研磨、粉碎设备即可。由于需要获得细度在1-5μm的微粉，颗粒较细，为了达到良好的分散，可以参考微粉分散的常规添加使用分散剂。具体的，推荐在玻璃-铝复合物研磨粉碎细化时加入玻璃-铝复合物质量1-2％的分散剂；分散剂优选聚乙二醇、单甘脂中的一种。
优选的，步骤(2)中采用的玻璃-铝复合微粉与热固性粉末涂料以质量比3:1复合；热固性粉末涂料作为成膜剂不宜使用太多，以能够将玻璃-铝复合微粉牢固稳定成膜即可，过多的热固性粉末涂料使用量会造成铝金属涂层反射性降低。
进一步优选的，步骤(2)中所述热固性粉末涂料选用市售具有较高透光性的环氧树脂热固性粉末涂料。特别优选有机硅氟环氧树脂粉末涂料、聚酯改性的柔性环氧树脂粉末涂料。其含有固化剂，通过静电喷涂和高温固化容易形成耐腐蚀性、耐老化性的膜。正是基于此，本发明将玻璃-铝复合微粉分散于热固性粉末涂料，通过静电喷涂形成耐老化性的反射层；进一步的，热固性粉末涂料在加热固化时，在120-130℃有一个软化过程，本发明借助该过程将玻璃微珠喷涂到金属涂层表面，然后再高温固化，使得玻璃微珠一半球面紧贴金属层，一半球面充分外露；以此替换了目前难以控制的在玻璃微珠一半球面镀金属的工艺，使得反射膜的反射层制备简单易控。
优选的，步骤(2)中所述耐高温基膜的材质不做特殊限定，其使用目的是作为反射层的衬底。单位了适应后续高温固化工艺，要求耐高温基膜能够承受220-250℃的高温。较佳的选择为聚四氟乙烯膜。
优选的，步骤(2)中所述玻璃微珠选用粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠。
优选的，步骤(3)所述透明疏水涂料选用含有氟碳树脂的疏水涂料，也可以自配。进一步优选的，所述透明疏水涂料选用质量浓度为12％的聚四氟乙烯乳液。其作为保护层可有效防止反射膜被油水污染，具有较好的自洁性。
保护层的均匀涂覆，超薄涂覆不但起到保护作用，而且对光的反射影响较少，优选的，步骤(3)中所述涂覆采用超声涂覆，控制涂覆厚度小于2μm。
进一步，本发明提供由上述方法制备得到的一种基于热固性涂层的反光膜。主要是针对玻璃微珠型反光膜贴合制备工艺复杂，在玻璃微球半边镀金属工艺控制不稳定以及反光膜易老化的问题，本发明首先将铝粉和玻璃粉熔融共混，使铝得到较好的保护；进一步，利用热固性粉末涂料易形成稳定膜的功能，将玻璃保护的铝粉研磨分散在热固性粉末涂料，喷涂在耐高温基膜作为反射底层，然后喷涂一层玻璃微珠，高温固化粘结，进一步涂疏水自洁涂层，得到反光膜。特别是，热固性粉末涂料在120-130℃有一个软化过程，本发明借助该过程将玻璃微珠喷涂到金属涂层表面，然后再高温固化，使得玻璃微珠一半球面紧贴金属层，一半球面充分外露；从而替换目前难以控制的在玻璃微珠一半球面镀金属的工艺，使得反射膜的反射层制备简单易控。
一种基于热固性涂层的反光膜及制备方法，与现有技术相比，突出的效果体现在：
(1)本发明将铝粉预先通过熔融的方式与玻璃粉复合，使金属铝得到较好的保护，从而作为金属反光底层使用寿命更长。
(2)利用热固性粉末涂料易形成耐老化稳定膜的功能，将玻璃保护的铝粉研磨分散在热固性粉末涂料，喷涂在耐高温基膜作为反射底层；利用热固性粉末涂料在120-130℃预固化时有一个软化过程，然后喷涂一层玻璃微珠，使得玻璃微珠一半球面紧贴金属层，一半球面充分外露；从而替换目前难以控制的在玻璃微珠一半球面镀金属的工艺，使得反射膜的反射层制备简单易控。
(3)通过直接喷涂即可制备反光膜，制备方法简单易控；相比于目前多层转移贴合工艺更简单、更稳定，得到的反光膜耐老化，使用寿命更长。
附图说明
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1是本发明一种基于热固性涂层的反光膜的结构示意图。其中：1-反射衬底膜；2-金属涂层；3-玻璃微珠层；4-防护层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的和具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1
(1)在氩气保护下，将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：20复合，加热至950℃，铝粉、玻璃粉完全熔融均匀混合；在持续氩气保护下冷却，在球磨机中通入氩气保护，进行球磨细化，同时加入玻璃-铝复合物质量1％的分散剂聚乙二醇，细化至D90粒径在1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉与有机硅氟环氧树脂粉末涂料以质量比3:1分散均匀得到金属涂料，以聚四氟乙烯耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以0.8MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在120℃固化5min；趁热固性粉末涂料存在的软化过程，进一步将粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠以0.2MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面形成单层玻璃微珠，在180℃固化处理10min，得到预涂反射膜；
(3)将质量浓度为12％的聚四氟乙烯疏水涂料通过超声涂覆，在预涂反射膜的表面形成厚度小于2μm的防护层，烘干，得到一种基于热固性涂层的反光膜。
实施例2
(1)在氩气保护下，将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：30复合，加热至900℃，铝粉、玻璃粉完全熔融均匀混合；在持续氩气保护下冷却，在球磨机中通入氩气保护，进行球磨细化，同时加入玻璃-铝复合物质量2％的分散剂单甘脂，细化至D90粒径在1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉与有机硅氟环氧树脂粉末涂料以质量比3:1分散均匀得到金属涂料，以聚四氟乙烯耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以1.2MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在130℃固化5min；趁热固性粉末涂料存在的软化过程，进一步将粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠以0.3MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面形成单层玻璃微珠，在200℃固化处理5min，得到预涂反射膜；
(3)将质量浓度为12％的聚四氟乙烯疏水涂料通过超声涂覆，在预涂反射膜的表面形成厚度小于2μm的防护层，烘干，得到一种基于热固性涂层的反光膜。
实施例3
(1)在氩气保护下，将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：25复合，加热至850℃，铝粉、玻璃粉完全熔融均匀混合；在持续氩气保护下冷却，在球磨机中通入氩气保护，进行球磨细化，同时加入玻璃-铝复合物质量1％的分散剂聚乙二醇，细化至D90粒径在1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉与有机硅氟环氧树脂粉末涂料以质量比3:1分散均匀得到金属涂料，以聚四氟乙烯耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以1.0MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在130℃固化8min；趁热固性粉末涂料存在的软化过程，进一步将粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠以0.3MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面形成单层玻璃微珠，在200℃固化处理5min，得到预涂反射膜；
(3)将质量浓度为12％的聚四氟乙烯疏水涂料通过超声涂覆，在预涂反射膜的表面形成厚度小于2μm的防护层，烘干，得到一种基于热固性涂层的反光膜。
对比例1
(1)在氩气保护下，将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：20复合，加热至950℃，铝粉、玻璃粉完全熔融均匀混合；在持续氩气保护下冷却，在球磨机中通入氩气保护，进行球磨细化，同时加入玻璃-铝复合物质量1％的分散剂聚乙二醇，细化至D90粒径在1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉与有机硅氟环氧树脂粉末涂料以质量比3:1分散均匀得到金属涂料，以聚四氟乙烯耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以0.8MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在120℃固化5min；趁热固性粉末涂料存在的软化过程，进一步将粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠以0.2MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面形成单层玻璃微珠，在180℃固化处理10min，得到反射膜；
对比例2
(1)将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：20复合，进行球磨细化，同时加入玻璃-铝复合物质量1％的分散剂聚乙二醇，细化至D90粒径在1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉与有机硅氟环氧树脂粉末涂料以质量比3:1分散均匀得到金属涂料，以聚四氟乙烯耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以0.8MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在120℃固化5min；趁热固性粉末涂料存在的软化过程，进一步将粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠以0.2MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面形成单层玻璃微珠，在180℃固化处理10min，得到预涂反射膜；
(3)将质量浓度为12％的聚四氟乙烯疏水涂料通过超声涂覆，在预涂反射膜的表面形成厚度小于2μm的防护层，烘干，得到一种基于热固性涂层的反光膜。
性能测试如下：
1、逆反射系数测试：
参考《道路交通反光膜》(GB/T18833-2012)测试反光膜的逆反射系数，采用白光，参照三级要求评定，观测角为0.2°，水平入射角为-4°、15°，测试数据如表1所示。
2、耐候检测后的逆反射系数测试：
120小时耐盐雾试验后，逆反射系数发生衰减，具体衰减度如表1所示。
表1：
通过上述测试，本发明得到反射膜具有优异的耐候性，能够达到三级反射膜要求。而且制备工艺大幅简化。对比例1没有使用疏水涂料处理，耐候性受到影响，盐雾处理后逆反射系数有所降低，但不明显，说明利用热固性稳定的反射膜耐性较好。对比例2没有将铝粉如玻璃粉熔融分散，对耐候性和逆反射影响较大。
应当理解，本文所述的示例性实施方案应当被认为是说明性的而非限制性的。而且，应可将各实施方案中关于各特征或方面的描述适用于其他实施方案中的其他类似特征或方面。
Claims (5)
1.一种基于热固性涂层的反光膜的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
(1)在氩气保护下，将金属铝粉与玻璃粉以质量比100：20-30复合，加热至850-950℃，铝粉、玻璃粉完全熔融均匀混合；在持续氩气保护下冷却，粉碎，细化至1-5μm，得到玻璃-铝复合微粉；
(2)将步骤(1)得到玻璃-铝复合微粉加入热固性粉末涂料分散均匀得到金属涂料，以耐高温基膜作为反射衬底膜，将金属涂料以0.8-1.2MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到耐高温基膜表面，然后在120-130℃固化5-10min；趁热固性粉末存在的软化过程，进一步将玻璃微珠以0.2-0.4MPa的压力，静电高压90KV条件下喷涂到金属涂层表面，在180-200℃固化处理5-10min，得到预涂反射膜；所述耐高温基膜选择为聚四氟乙烯膜；
(3)将透明疏水涂料涂敷在预涂反射膜的表面作为防护层，烘干，得到一种基于热固性涂层的反光膜；
步骤(2)中采用的玻璃-铝复合微粉与热固性粉末涂料以质量比3:1复合；
在玻璃-铝复合物研磨粉碎细化时加入玻璃-铝复合物质量1-2％的分散剂，分散剂选用聚乙二醇、单甘脂中的一种；
步骤(2)中所述玻璃微珠选用粒径在0.04-0.08mm的玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述一种基于热固性涂层的反光膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述热固性粉末涂料选用有机硅氟环氧树脂粉末涂料火聚酯改性的柔性环氧树脂粉末涂料。
3.根据权利要求1所述一种基于热固性涂层的反光膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述透明疏水涂料选用质量浓度为12％的聚四氟乙烯乳液。
4.根据权利要求1所述一种基于热固性涂层的反光膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述涂覆采用超声涂覆，控制涂覆厚度小于2μm。
5.一种基于热固性涂层的反光膜，其特征是由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
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