CN111040069A - 一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极哑光电泳乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极哑光电泳乳液，将溶剂放入烧瓶中打底，并在氮气保护下在95℃的温度下，向其中滴加苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、有机硅单体与引发剂的混合物，控制滴加时间为4h，滴加完全后均化1h；继续追加引发剂，控制滴加时间为1h，滴加完全后均化1h；加入溶剂，混合搅拌均匀即可，冷却出料即可得到所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂；并以其为原料制备阴极哑光电泳乳液和槽液，所得阴极电泳乳液储存稳定性好咋，在槽液中经电泳制板所得的漆膜耐盐雾、锐边腐蚀性能和杯凸性能较好。

Description

一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴 极哑光电泳乳液
技术领域
本发明属于电泳涂料制备技术领域，具体涉及一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极哑光电泳乳液。
背景技术
电泳涂料在汽车行业应用最为成熟，在汽配件与底盘领域，阴极电泳涂装是目前最主要涂装方式。类似油箱底壳等黑色电泳涂层，所得涂层光泽要求50-60GU。而普通电泳涂膜光泽在标准固化条件固化后光泽为70-85GU，引擎室内塑料件光泽接近哑光，考虑到美观建议将电泳涂层光泽调整到一致；相对于车身电泳-面漆复合涂层，汽配与底盘件仅为电泳单层，在工况复杂恶劣的引擎室工件与底盘工件也需要更好的锐边腐蚀性能。
目前一般汽配件及底盘件涂装线为了降低光泽采用大幅度升高烘烤温度，也造成能源的浪费，过烘烤电泳涂层的韧性与粉化性能下降明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极哑光电泳乳液，通过有机硅改性丙烯酸树脂改善涂层光泽与锐边腐蚀性能。
本发明采取的技术方案为：
一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将溶剂放入烧瓶中打底，并在氮气保护下在95℃的温度下，向瓶中滴加苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、有机硅单体与引发剂的混合物，控制滴加时间为4h，滴加完全后均化1h；
(2)将引发剂溶解在溶剂中，继续追加加引发剂，控制滴加时间为1h，滴加完全后均化1h；
(3)加入溶剂，混合搅拌均匀即可，即可得到所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂。
所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚与丙二醇甲醚按照重量比1.5：1：1组成的混合溶剂。
所述引发剂为偶氮二异丁腈。
所述有机硅单体为3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，购买于南京能德新材，牌号SCA-R74E。
步骤(1)中，所述各原料的重量份为：苯乙烯单体10-15份，甲基丙烯酸甲酯10-25份，丙烯酸丁酯5-15份，甲基丙烯酸异辛酯5-10份，丙烯酸羟乙酯5-10份，有机硅单体0.5-2份，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5-10份，偶氮二异丁腈为1-2.0份，溶剂20-25份。
步骤(1)中，所述各原料的重量份优选为：苯乙烯单体10份，甲基丙烯酸甲酯21份，丙烯酸丁酯13份，甲基丙烯酸异辛酯6份，丙烯酸羟乙酯9份，有机硅单体0.5-2份，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯6份，引发剂为1-1.5份，溶剂20份。由于硅氧基具备很大的空间位阻，在水性体系里容易遇到水分子容易水解，形成硅羟基缩合导致乳液凝胶，所以本发明中需严格限定有机硅单体的用量，否则不利于乳液的稳定性。
步骤(2)中，所述引发剂的重量份为0.3-0.5份，所述溶剂的重量份为8份。
步骤(3)中，所述溶剂的重量份为8份。
根据本发明所述的制备方法制备得到的有机硅改性哑光阴极电泳树脂的固含量为55-65％。
本发明还提供了一种阴极哑光电泳乳液，包括以下重量百分比的原料：
Figure BDA0002336093210000031
进一步地，优选为包括以下重量百分比的原料：
Figure BDA0002336093210000032
进一步地，所述分散剂为聚乙二醇；所述酸中和剂为甲酸或醋酸；所述非离子表面活性剂为OP-10。
所述异氰酸树脂的制备方法为：将异氰酸酯拜耳44V20MDI和甲基异丁酮混合，升温至80℃，开始滴加乙二醇丁醚2小时，取样检测NCO值合格后，加入丙二醇，缓慢升温到120度并恒温2h，检测NCO≤1.0％，降温到70℃出料，即可得到固含量为85％的异氰酸树脂。
所述44V20、甲基异丁酮、乙二醇丁醚、丙二醇的重量百分比为50％、10％、21％、19％。
本发明制备得到的阴极哑光电泳乳液，在175℃*20min烘烤条件下，异氰酸根与丙烯酸和环氧树脂中含有的羟基交联固化抑制流平剂成膜，得到哑光涂膜。
本发明还提供了所述的阴极哑光电泳乳液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将配方量的有机硅改性哑光阴极电泳树脂、异氰酸树脂、分散剂混合，升温至40-60℃搅拌30min，加入酸中和剂，均匀搅拌20min，加入表面活性剂，搅拌混合均匀；
(b)然后向体系中滴加去离子水，控制滴加时间为30min，即可得到乳白色乳液。
本发明提供的有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法中，以偶氮二异丁腈为引发剂，同步实现苯乙烯与其他丙烯酸单体的聚合及有机硅烷的改性，制备得到有机硅改性哑光阴极电泳树脂，并配合异氰酸树脂作为基体树脂，并加入非离子表面活性剂与分散剂，在酸中和剂的中和作用下，实现了有机硅改性哑光阴极电泳树脂季铵盐离子化，进而在蒸馏水中乳化均匀，得到均匀稳定的阴极哑光电泳乳液，进而配制电泳槽液，用标准磷化板电泳制板，在固化过程中，有机硅改性哑光阴极电泳树脂中大分子侧链的硅氧基团水解产生偶联作用从而增加粘流状态的屈服值，从而抑制涂层粘流态流平，得到哑光涂层，同时也能大幅改善锐边腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将20份体积比为1.5：1：1的异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚的混合溶剂放入圆底烧瓶中打底，并在氮气保护下在95℃的温度下，向其中滴加10份苯乙烯、21份甲基丙烯酸甲酯、13份丙烯酸丁酯、6份甲基丙烯酸异辛酯、9份丙烯酸羟乙酯、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.5份3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷与1.0份偶氮二异丁腈的混合物，控制滴加时间为4h，滴加完全后均化1h；
(2)将0.3份偶氮二异丁腈溶解在8份体积比为1.5：1：1的异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚的混合溶剂中，继续追加引发剂，控制滴加时间为1h，滴加完全后均化1h；
(3)加入8份体积比为1.5：1：1的异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚的混合溶剂，混合搅拌均匀，即可得到所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂UL-ED1。
本实施例制备得到的有机硅改性哑光阴极电泳树脂的固含量为68％，胺值为55。
实施例2
一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将20份体积比为1.5：1：1的异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚的混合溶剂放入圆底烧瓶中打底，并在氮气保护下在95℃的温度下，向其中滴加10份苯乙烯、21份甲基丙烯酸甲酯、13份丙烯酸丁酯、6份甲基丙烯酸异辛酯、9份丙烯酸羟乙酯、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、2.0份3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷与1.0份偶氮二异丁腈的混合物，控制滴加时间为4h，滴加完全后均化1h；
(2)将0.3份偶氮二异丁腈溶解在8份体积比为1.5：1：1的异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚的混合溶剂中，继续追加引发剂，控制滴加时间为1h，滴加完全后均化1h；
(3)加入8份体积比为1.5：1：1的异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚的混合溶剂，混合搅拌均匀，即可得到所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂UL-ED2。
本实施例制备得到的有机硅改性哑光阴极电泳树脂的固含量为68.5％，胺值为55。
将上述各实施例制备得到的有机硅改性哑光阴极电泳树脂分别按照表1中的重量百分比制备得到阴极哑光电泳乳液。
表1
Figure BDA0002336093210000061
Figure BDA0002336093210000071
上述各阴极哑光电泳乳液的制备方法为：
(a)将配方量的表1中所述的有机硅改性哑光阴极电泳树脂、异氰酸树脂、分散剂混合，升温至40-60℃搅拌30min，加入酸中和剂，均匀搅拌20min，加入表面活性剂，搅拌混合均匀；
(b)然后向体系中滴加去离子水，控制滴加时间为30min，即可得到乳白色乳液。
将上述得到的各阴极哑光电泳乳液、市面一般电泳产品(对照)分别与色浆、去离子按照4：1:5的质量比进行混合，搅拌均匀，熟化24小时后得到电泳槽液，用标准磷化板在电泳槽液中进行电泳制板，电泳的工艺参数为被涂物工件位于阴极，直流电180伏时间3min。并对制备的标准磷化板进行评价，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002336093210000072
Figure BDA0002336093210000081
上述参照实施例对一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极哑光电泳乳液进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机硅改性哑光阴极电泳树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将溶剂放入烧瓶中打底，并在氮气保护下在95℃的温度下，向其中滴加苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、有机硅单体与引发剂的混合物，控制滴加时间为4h，滴加完全后均化1h；
(2)将引发剂溶解在溶剂中，继续追加引发剂，控制滴加时间为1h，滴加完全后均化1h；
(3)加入溶剂，混合搅拌均匀，即可得到所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚与丙二醇甲醚按照体积比1.5：1：1组成的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅单体为3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述各原料的重量份为：苯乙烯单体10-15份，甲基丙烯酸甲酯10-25份，丙烯酸丁酯5-15份，甲基丙烯酸异辛酯5-10份，丙烯酸羟乙酯5-10份，有机硅单体0.5-2份，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5-10份，偶氮二异丁腈为1-2.0份，溶剂20-25份。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述引发剂的重量份为0.3-0.5份；所述溶剂的重量份为8份。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂的重量份为8份。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的有机硅改性哑光阴极电泳树脂，其特征在于，所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂的固含量为55-65％。
9.一种阴极哑光电泳乳液，包括以下重量百分比的原料：
Figure FDA0002336093200000021
10.根据权利要求9所述的阴极哑光电泳乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将配方量的权利要求8所述有机硅改性哑光阴极电泳树脂、异氰酸树脂、分散剂混合，升温至40-60℃搅拌30min，加入酸中和剂，均匀搅拌20min，加入表面活性剂，搅拌混合均匀；
(b)然后向体系中滴加去离子水，控制滴加时间为30min，即可得到乳白色乳液。
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