CN111039326A - 一种常温制备二氧化铀微球的方法 - Google Patents

一种常温制备二氧化铀微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种常温制备二氧化铀微球的方法，属于陶瓷成型技术领域。本发明方法将内凝胶胶液里面的组分分为常温下稳定的硝酸铀酰溶液(ADUN)及尿素和六次甲基四胺的混合溶液(HMUR)。两种溶液在自动混合装置中迅速混合成不稳定的铀胶液，混合好的铀胶液迅速进入硅油中，被硅油剪切成尺寸均一的液滴，液滴和硅油一起经过微波加热装置固化为凝胶微球，凝胶微球经过洗涤、干燥和烧结后即可得到尺寸均一，球形度好的单分散UO2烧结微球。本发明方法全程采取微流控，实现了内凝胶法常温下制备UO2微球，无人为干扰，自动化程度高。

Description

一种常温制备二氧化铀微球的方法
技术领域
本发明涉及一种常温制备二氧化铀微球的方法，属于陶瓷成型技术领域。
背景技术
溶胶凝胶法中的内凝胶法由于制备微球球形度好，能避免直接处理放射性粉末，成为UO2陶瓷微球制备方法的首选。内凝胶法利用了六次甲基四胺(HMTA)的热不稳定性，HMTA受热会发生分解释放氨，将溶胶液滴固化成型。因此，内凝胶的胶液需要冷冻在低温环境下，在低温环境下混合均匀后再进行胶凝分散成液滴，最后热固化成型。从内凝胶的机理可以看出常温下内凝胶的胶液是不稳定的，其中铀的内凝胶胶液只能在常温下稳定100～500s。在稳定时间后铀胶液的颜色会由澄清变浑浊，铀胶液会迅速沉淀而堵塞胶凝分散的装置。也正是由于铀胶液稳定时间短，才导致内凝胶法常温制备UO2微球没有实现。
中科院近代物理研究所的田伟对此进行了一定的研究，利用T型三通混合胶液，后面再利用振动分散成液滴，在重力的作用下落入微波腔内固化，再落入氨水中陈化。该方法实现了内凝胶法常温制备UO2微球。但该法还存在一定问题。首先，T型三通属于T型微混合器，这种微混合器是被动式的微混合器，主要是靠溶液自身的扩散，进行混合。在Re数较小(高粘度溶液)的情况下，混合效果不理想。另外，利用振动分散法分散液滴，分散的液滴在重力的作用下落到微波管中，液滴很可能由于自身下落速度过快，而形成“拖尾”的现象，导致形成的凝胶微球球形度不好和尺寸不均。
发明内容
本发明的目的是提出一种常温制备二氧化铀微球的方法，通过改进铀胶液的混合程度，常温制备出单分散的UO2微球。
本发明提出的常温制备二氧化铀微球的方法，包括以下步骤：
(1)将U3O8粉末与摩尔浓度为16mol/L的HNO3混合，混合的质量体积比为：U3O8粉末:HNO3＝1:(0.3～0.5)，在混合液中加入去离子水，在60～90℃加热溶解1～5小时，使U3O8粉末完全液溶解后，冷却至20～25℃，过滤，在滤液中加入去离子水，得到浓度为2～3mol/L的硝酸铀酰溶液，记为第一混合液，将配制好的第一混合液冷却至0～5℃，备用；
(2)配制摩尔浓度为3mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和摩尔浓度为3mol/L的尿素(Urea)的混合溶液，混合的体积比为：六次甲基四胺:尿素＝1:(1～3)，得到第二混合液，将第二混合液冷却至0～5℃备用；
(3)将第一混合液和第二混合液分别以50～100uL/min的流速同时注入容器中，注入时以磁力搅拌，磁力搅拌的转速为300-500r/min，混合得到铀胶液；
(4)将铀胶液作为分散相，将含有体积百分数为1～3％的表面活性剂道康宁749的硅油作为连续相，将连续相硅油以30～50mL/h的流速连续注入管道中，在连续相硅油充满管道后，将分散相铀胶液以100～200uL/min的流速连续注入该管道中，分散相铀胶液被连续相硅油剪切成为单分散液滴状态，用微波对铀胶液单分散液滴加热，加热功率为1000W-3000W，铀胶液单分散液滴受到微波加热和热硅油导热的作用迅速固化为凝胶微球，得到凝胶微球；
(5)使用摩尔浓度为0.5mol/L的三氯乙烯连续洗涤步骤(4)的凝胶微球4次，每次洗涤时间为20分钟，再用摩尔浓度为0.5mol/L的氨水和去离子水连续洗涤4次，每次洗涤时间为30分钟；
(6)将步骤(5)的凝胶微球在60～80℃的干燥12～24小时，得到干燥微球；
(7)将干燥微球在500～600℃的空气气氛下焙烧5～7小时，得到UO3微球，然后在还原性气氛中，700～800℃下还原2～8小时，还原性气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的比例为1:(4～5)，得到UO2微球，最后在1600～1700℃，纯氢气气氛下烧结5～8小时，得到致密的二氧化铀微球。
上述常温制备二氧化铀微球的方法中，步骤(3)制备铀胶液的高粘度液体常温自动混合装置，包括上盖板、下盖板、密封垫片和磁性体，上盖板、下盖板、密封垫片自上而下依次叠压后，通过固定螺钉固定为一体；所述的下盖板上设有腔室，所述的磁性体置于腔室中，腔室的底部通过进样横向通道与上盖板上的进样通道相连通，腔室的上部通过出样横向通道与上盖板上的出样通道相连通。
本发明提出的常温制备二氧化铀微球的方法，其优点是：
1、本发明的常温制备二氧化铀微球的方法，能在常温下连续化制备UO2微球，克服了传统内凝胶法制备UO2微球时胶液需要冷冻的缺点，有利于内凝胶法制备UO2微球的工业化生产。本发明方法中采用微波加热，减弱了硅油导热的作用，可以使铀胶液的单分散液滴内外均匀受热后固化为球形度好的凝胶微球，从而制备出球形度好，尺寸均一的UO2陶瓷微球。
2、本发明方法中，使用高粘度液体常温自动混合装置制备铀胶液，通过主动式的混合方式(磁子搅拌)，能将两种粘度较大的溶液(ADUN和HMUR溶液)迅速混合均匀，使含有磁子的溶液在磁场力的作用下产生弯曲的运动轨迹，增加和另外溶液的接触面积，从而加强混合。该混合方式能在100s以内迅速将ADUN和HMUR溶液混合而形成铀胶液，混合好的铀胶液会受到液体的挤压而自动排出装置，避免了铀胶液自身不稳定产生沉淀而堵塞混合装置的情况。
附图说明
图1为本发明常温制备二氧化铀微球的方法中，制备铀胶液的装置的结构示意图。
图1中，1为进样通道，2为出样通道，3为固定螺钉，4为上盖板，5为下盖板，6为密封垫片，7为进样横向通道，8为出样横向通道，9为腔室，10为磁性体。
具体实施方式
本发明提出的常温制备二氧化铀微球的方法，包括以下步骤：
(1)将U3O8粉末与摩尔浓度为16mol/L的HNO3混合，混合的质量体积比为：U3O8粉末:HNO3＝1:(0.3～0.5)，在混合液中加入去离子水，在60～90℃加热溶解1～5小时，使U3O8粉末完全液溶解后，冷却至20～25℃，过滤，在滤液中加入去离子水，得到浓度为2～3mol/L的硝酸铀酰溶液，记为第一混合液，将配制好的第一混合液冷却至0～5℃，备用；
(2)配制摩尔浓度为3mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和摩尔浓度为3mol/L的尿素(Urea)的混合溶液，混合的体积比为：六次甲基四胺:尿素＝1:(1～3)，得到第二混合液，将第二混合液冷却至0～5℃备用；
(3)将第一混合液和第二混合液分别以50～100uL/min的流速同时注入容器中，注入时以磁力搅拌，磁力搅拌的转速为300-500r/min，混合得到铀胶液；
(4)将铀胶液作为分散相，将含有体积百分数为1～3％的表面活性剂道康宁749的硅油作为连续相，将连续相硅油以30～50mL/h的流速连续注入管道中，在连续相硅油充满管道后，将分散相铀胶液以100～200uL/min的流速连续注入该管道中，分散相铀胶液被连续相硅油剪切成为单分散液滴状态，用微波对铀胶液单分散液滴加热，加热功率为1000W-3000W，铀胶液单分散液滴受到微波加热和热硅油导热的作用迅速固化为凝胶微球，得到凝胶微球；
(5)使用摩尔浓度为0.5mol/L的三氯乙烯连续洗涤步骤(4)的凝胶微球4次，每次洗涤时间为20分钟，再用摩尔浓度为0.5mol/L的氨水和去离子水连续洗涤4次，每次洗涤时间为30分钟；
(6)将步骤(5)的凝胶微球在60～80℃的干燥12～24小时，得到干燥微球；
(7)将干燥微球在500～600℃的空气气氛下焙烧5～7小时，得到UO3微球，然后在还原性气氛中，700～800℃下还原2～8小时，还原性气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的比例为1:(4～5)，得到UO2微球，最后在1600～1700℃，纯氢气气氛下烧结5～8小时，得到致密的二氧化铀微球。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例一：
(1)将U3O8粉末与摩尔浓度为16mol/L的HNO3混合，混合的质量体积比为：U3O8粉末:HNO3＝1:0.44g/mL，在混合液中加入去离子水，在80℃加热溶解2小时，使U3O8粉末完全液溶解后，冷却至20℃，过滤，在滤液中加入去离子水，得到浓度为2.8mol/L的硝酸铀酰溶液，记为第一混合液，将配制好的第一混合液冷却至5℃，备用；
(2)配制摩尔浓度为3mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和摩尔浓度为3mol/L的尿素(Urea)的混合溶液，混合的体积比为：六次甲基四胺:尿素＝1:1，得到第二混合液，将第二混合液冷却至5℃备用；
(3)将第一混合液和第二混合液分别以50uL/min的流速同时注入容器中，注入时以磁力搅拌，磁力搅拌的转速为300r/min，混合得到铀胶液；
(4)将铀胶液作为分散相，将含有体积百分数为2％的表面活性剂道康宁749的硅油作为连续相，将连续相硅油以50mL/h的流速连续注入管道中，在连续相硅油充满管道后，将分散相铀胶液以100uL/min的流速连续注入该管道中，分散相铀胶液被连续相硅油剪切成为单分散液滴状态，用微波对铀胶液单分散液滴加热，加热功率为2000W，铀胶液单分散液滴受到微波加热和热硅油导热的作用迅速固化为凝胶微球；
(5)使用摩尔浓度为0.5mol/L的三氯乙烯连续洗涤步骤(4)的凝胶微球4次，每次洗涤时间为20分钟，再用摩尔浓度为0.5mol/L的氨水和去离子水连续洗涤4次，每次洗涤时间为30分钟；
(6)将步骤(5)的凝胶微球在60℃的干燥12小时，得到干燥微球；
(7)将干燥微球在550℃的空气气氛下焙烧5小时，得到UO3微球，然后在还原性气氛中，800℃下还原2小时，还原性气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的比例为1:4，得到UO2微球，最后在1600℃，纯氢气气氛下烧结8小时，得到致密的二氧化铀微球。
实施例二：
(1)将U3O8粉末与摩尔浓度为16mol/L的HNO3混合，混合的质量体积比为：U3O8粉末:HNO3＝1:0.44，在混合液中加入去离子水，在80℃加热溶解2小时，使U3O8粉末完全液溶解后，冷却至20℃，过滤，在滤液中加入去离子水，得到浓度为2.8mol/L的硝酸铀酰溶液，记为第一混合液，将配制好的第一混合液冷却至5℃，备用；
(2)配制摩尔浓度为3mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和摩尔浓度为3mol/L的尿素(Urea)的混合溶液，混合的体积比为：六次甲基四胺:尿素＝1:1，得到第二混合液，将第二混合液冷却至5℃备用；
(3)将第一混合液和第二混合液分别以100uL/min的流速同时注入容器中，注入时以磁力搅拌，磁力搅拌的转速为500r/min，混合得到铀胶液；
(4)将铀胶液作为分散相，将含有体积百分数为2％的表面活性剂道康宁749的硅油作为连续相，将连续相硅油以50mL/h的流速连续注入管道中，在连续相硅油充满管道后，将分散相铀胶液以200uL/min的流速连续注入该管道中，分散相铀胶液被连续相硅油剪切成为单分散液滴状态，用微波对铀胶液单分散液滴加热，加热功率为3000W，铀胶液单分散液滴受到微波加热和热硅油导热的作用迅速固化为凝胶微球；
(5)使用摩尔浓度为0.5mol/L的三氯乙烯连续洗涤步骤(4)的凝胶微球4次，每次洗涤时间为20分钟，再用摩尔浓度为0.5mol/L的氨水和去离子水连续洗涤4次，每次洗涤时间为30分钟；
(6)将步骤(5)的凝胶微球在60℃的干燥12小时，得到干燥微球；
(7)将干燥微球在600℃的空气气氛下焙烧5小时，得到UO3微球，然后在还原性气氛中，700℃下还原8小时，还原性气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的比例为1:4，得到UO2微球，最后在1700℃，纯氢气气氛下烧结5小时，得到致密的二氧化铀微球。
实施例三：
(1)将U3O8粉末与摩尔浓度为16mol/L的HNO3混合，混合的质量体积比为：U3O8粉末:HNO3＝1:0.44，在混合液中加入去离子水，在80℃加热溶解2小时，使U3O8粉末完全液溶解后，冷却至20℃，过滤，在滤液中加入去离子水，得到浓度为3mol/L的硝酸铀酰溶液，记为第一混合液，将配制好的第一混合液冷却至5℃，备用；
(2)配制摩尔浓度为3mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和摩尔浓度为3mol/L的尿素(Urea)的混合溶液，混合的体积比为：六次甲基四胺:尿素＝1:1，得到第二混合液，将第二混合液冷却至5℃备用；
(3)将第一混合液和第二混合液分别以100uL/min的流速同时注入容器中，注入时以磁力搅拌，磁力搅拌的转速为400r/min，混合得到铀胶液；
(4)将铀胶液作为分散相，将含有体积百分数为2％的表面活性剂道康宁749的硅油作为连续相，将连续相硅油以40mL/h的流速连续注入管道中，在连续相硅油充满管道后，将分散相铀胶液以200uL/min的流速连续注入该管道中，分散相铀胶液被连续相硅油剪切成为单分散液滴状态，用微波对铀胶液单分散液滴加热，加热功率为3000W，铀胶液单分散液滴受到微波加热和热硅油导热的作用迅速固化为凝胶微球；
(5)使用摩尔浓度为0.5mol/L的三氯乙烯连续洗涤步骤(4)的凝胶微球4次，每次洗涤时间为20分钟，再用摩尔浓度为0.5mol/L的氨水和去离子水连续洗涤4次，每次洗涤时间为30分钟；
(6)将步骤(5)的凝胶微球在60℃的干燥12小时，得到干燥微球；
(7)将干燥微球在600℃的空气气氛下焙烧5小时，得到UO3微球，然后在还原性气氛中，750℃下还原4小时，还原性气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的比例为1:5，得到UO2微球，最后在1650℃，纯氢气气氛下烧结6小时，得到致密的二氧化铀微球。
本发明提出的常温制备二氧化铀微球的方法的步骤(3)中，制备铀胶液的混合装置，其结构如图1所示，包括上盖板4、下盖板5、密封垫片6和磁性体10，上盖板4、下盖板5、密封垫片6自上而下依次叠压后，通过固定螺钉3固定为一体；所述的下盖板5上设有腔室9，所述的磁性体10置于腔室9中，腔室9的底部通过进样横向通道7与上盖板4上的进样通道1相连通，腔室9的上部通过出样横向通道8与上盖板4上的出样通道2相连通。
上述高粘度液体常温自动混合装置，其工作原理是磁场带动磁性体旋转，使含有磁性体的溶液在磁场力的作用下产生弯曲的运动轨迹，增加和其他溶液的接触面积，通过磁性体搅拌，使多种粘度较大的液体迅速混合均匀。
本发明方法中的高粘度液体常温自动混合装置的剖面图如图1所示，高粘度液体常温自动混合装置可以为圆形或四方形，用多个固定螺钉3将上盖板4、密封垫片6和下盖板5自上而下固定，上盖板4上可以设有有多个进样通道1和1个出样通道2。高粘度液体依次通过多个进样通道1进入进样横向通道7后进入自动混合装置的腔室9，在腔室9中的磁性体10的作用下混合均匀。横向进样通路7设置在腔室9的下部，出样横向通路8设置在腔室的上部。这样结构形式可以使高粘度液体在磁性体的作用下先混合一段时间，混合好的溶液经过出样横向通道8后自动漫出，至出样通道2自动流出。装置中的内部腔室9的容积很小，这种形式的结构可以使溶液在高粘度液体常温自动混合装置内停留时间短，防止混合好的溶液在腔室内停留时间过长，且混合好的溶液不稳定，自身发生化学反应，产生沉淀或凝胶，会堵塞装置中的腔室9和进样横向通道7和出样横向通道8，影响自动混合装置的工作可靠性。装置中的密封垫片6的选材也很重要，如果密封垫片6选材不当，会引起装置的泄露，因此垫片的材质应该选用耐酸碱腐蚀且有弹性的，例如聚四氟垫片、硅胶垫和氟橡胶等材料。自动混合装置的其尺寸为20*20cm量级，混合好的溶液在芯片内停留时间非常短，不超过100s。这样如果混合溶液不稳定而发生化学反应，产生沉淀或凝胶，也不会在自动混合装置内发生固化。混合装置不仅可以用来制备UO2陶瓷微球，还可以在内凝胶的铀胶液中添加碳源或者氮源，制备碳化铀或氮化铀等核燃料微球。只要采用微混合和微流控思路来制备核燃料微球都在本发明的保护范围之类。
以上所述实施例，对本发明的目的、技术方案和有益结果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不限于本发明，凡在本发明的精神和原则之内，对本发明的修改和替换，均在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种常温制备二氧化铀微球的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将U3O8粉末与摩尔浓度为16mol/L的HNO3混合，混合的质量体积比为：U3O8粉末:HNO3＝1:(0.3～0.5)，在混合液中加入去离子水，在60～90℃加热溶解1～5小时，使U3O8粉末完全液溶解后，冷却至20～25℃，过滤，在滤液中加入去离子水，得到浓度为2～3mol/L的硝酸铀酰溶液，记为第一混合液，将配制好的第一混合液冷却至0～5℃，备用；
(2)配制摩尔浓度为3mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和摩尔浓度为3mol/L的尿素(Urea)的混合溶液，混合的体积比为：六次甲基四胺:尿素＝1:(1～3)，得到第二混合液，将第二混合液冷却至0～5℃备用；
(3)将第一混合液和第二混合液分别以50～100uL/min的流速同时注入容器中，注入时以磁力搅拌，磁力搅拌的转速为300-500r/min，混合得到铀胶液；
(4)将铀胶液作为分散相，将含有体积百分数为1～3％的表面活性剂道康宁749的硅油作为连续相，将连续相硅油以30～50mL/h的流速连续注入管道中，在连续相硅油充满管道后，将分散相铀胶液以100～200uL/min的流速连续注入该管道中，分散相铀胶液被连续相硅油剪切成为单分散液滴状态，用微波对铀胶液单分散液滴加热，加热功率为1000W-3000W，铀胶液单分散液滴受到微波加热和热硅油导热的作用迅速固化为凝胶微球，得到凝胶微球；
(5)使用摩尔浓度为0.5mol/L的三氯乙烯连续洗涤步骤(4)的凝胶微球4次，每次洗涤时间为20分钟，再用摩尔浓度为0.5mol/L的氨水和去离子水连续洗涤4次，每次洗涤时间为30分钟；
(6)将步骤(5)的凝胶微球在60～80℃的干燥12～24小时，得到干燥微球；
(7)将干燥微球在500～600℃的空气气氛下焙烧5～7小时，得到UO3微球，然后在还原性气氛中，700～800℃下还原2～8小时，还原性气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气的比例为1:(4～5)，得到UO2微球，最后在1600～1700℃，纯氢气气氛下烧结5～8小时，得到致密的二氧化铀微球。
2.如权利要求1所述的常温制备二氧化铀微球的方法，其特征在于其中步骤(3)制备得到铀胶液的高粘度液体常温自动混合装置，包括上盖板、下盖板、密封垫片和磁性体，上盖板、下盖板、密封垫片自上而下依次叠压后，通过固定螺钉固定为一体；所述的下盖板上设有腔室，所述的磁性体置于腔室中，腔室的底部通过进样横向通道与上盖板上的进样通道相连通，腔室的上部通过出样横向通道与上盖板上的出样通道相连通。
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