CN1937097A - 一种外胶凝法制备核燃料元件核芯的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种外胶凝法制备核燃料元件核芯的工艺,属于核燃料元件的制造技术领域。通过将尿素和硝酸氨加入到硝酸铀酰溶液中,通过煮胶、配胶、分散、陈化、洗涤、干燥、焙烧、还原和烧结等工艺过程,最终得到高成品率并符合高温气冷核反应堆设计要求的致密UO2陶瓷微球。优点在于,胶液的配制方便,铀含量高且胶液稳定,设备简单,适于大规模工厂生产;凝胶球具有良好的机械强度和热处理性能;操作安全,能够生产出符合高温气冷核反应堆设计要求的致密UO2陶瓷微球。
Description
技术领域
本发明属于核燃料元件的制造技术领域,特别是提供了一种外胶凝法(INET流程)制备核燃料元件核芯的工艺。主要用于高温气冷核反应堆燃料元件核芯二氧化铀陶瓷微球的制备。
技术背景
UO2陶瓷微球的成型工艺有两种:干法和湿法工艺。干法工艺因为很难避免严重的粉尘污染而不再使用,溶胶-凝胶法以其独特优势,成为国内外制备球形UO2、PuO2、ThO2陶瓷燃料颗粒研究与开发的焦点。这种工艺是20世纪60年代发展起来的,根据凝胶时诱发胶凝因素来源的不同,可分为外胶凝、内胶凝和全胶凝三种。
内胶凝方法,首先在低温下(5℃)将固体尿素和六次甲基四胺(HMTA)溶解于硝酸铀酰(UO2(NO3)2)溶液中配成溶胶,然后分散成滴并在热石蜡油中(93℃)固化,再依次经过洗涤、干燥、焙烧、还原和烧结等工序得到致密的UO2陶瓷微球。内胶凝工艺中普遍存在的问题是:(1)控制条件苛刻,不宜大规模生产。从溶胶的配置到分散到石蜡油之前,必须严格控制系统温度在5℃以下,否则六次甲基四胺的分解放氨导致发生内胶凝反应,引起管道堵塞。(2)分散介质为高温石蜡油或其它载热油(如四氯乙烯等),其易燃性带来安全隐患,并且随后的洗涤工艺较为复杂,加大了废液处理的难度。
国际上目前多采用外胶凝工艺。意大利专利No.727301;No.778786对外胶凝工艺做了描述。工艺过程为:将硝酸铀酰溶液与高分子聚合物溶液、四氢糠醇混合均匀,然后振动分散到氨水中实现自外而内的固化,接着经过陈化、洗涤、干燥、焙烧、还原和烧结得到UO2陶瓷微球。这一工艺流程的缺点是:胶液的铀含量低,所能得到的微球尺寸小。德国NUKEM流程(H.Huschka et al,IAEA-161,37-47,Vienna(1974))是用氨气预中和硝酸铀酰溶液,加入聚乙烯醇PVA溶液配制成溶胶,通过振动分散形成液滴,液滴先经过氨气发生表面固化,然后收集在氨水中进一步固化。此工艺因为胶液的铀含量低,微球在干燥、焙烧等过程收缩较大。
在我国10兆瓦高温气冷堆燃料元件生产期间,采用全胶凝工艺制备UO2陶瓷微球(徐志昌等,中国专利CN 1029578C)。全胶凝工艺流程为:将尿素按一定比例加入到硝酸铀酰溶液中,加热至85℃左右进行煮胶,然后将聚乙烯醇、四氢糠醇混合溶液加入到溶胶中,再通过冷却系统控制溶胶温度不高于15℃,后续工艺和NUKEM流程相同。因为六次甲基四胺在15℃同样不稳定,随着时间的推移,溶胶的黏度增加,工艺的可控性变差,产品的成品降低,生产规模难以扩大。
技术内容
本发明的目的在于提供一种外胶凝制备UO2陶瓷微球的工艺(我们称为INET流程),主要目标是胶液的配制方便,铀含量高且胶液稳定,设备简单可操作性强,适于大规模生产;二是凝胶球具有良好的机械强度和热处理性能;三是操作安全,能够生产出符合高温气冷核反应堆设计要求的致密UO2陶瓷微球。
本发明是通过将尿素和硝酸氨加入到硝酸铀酰溶液中,通过煮胶、配胶、分散、陈化、洗涤、干燥、焙烧、还原和烧结等工艺过程,最终得到高成品率并符合高温气冷核反应堆设计要求的致密UO2陶瓷微球。工艺为:
1、将尿素和硝酸铵加入到硝酸铀酰溶液中,在一定的温度下进行水解反应。其中铀∶尿素∶硝酸铵=1∶1.5~4∶0.8~2.5(摩尔比)。所得水解液的pH=1.8±0.2,然后在20~35℃时加入由高分子聚合物和四氢糠醇组成的混合液中,所得的胶液pH=2.0±0.2,黏度室温稳定性好。将胶液静置0.5-4小时消除气泡。
2、采用电磁振动喷嘴,对控制参数进行设计和计算,主要控制参数为:振动频率100-300S-1;喷嘴孔径0.3~0.9mm,孔深2~15mm;胶液压力0.01~0.1MPa,温度为20~35℃,流量0.8~1.4kg/h。
3、胶液分散成液滴之后,首先进入氨气区预固化,然后进入氨水区实现由表及里的固化过程。氨气区的氨气流量为0.5~1升/小时,氨水浓度为5-7摩尔/升。
4、将凝胶球置于浓氨水中(5-7摩尔/升),加热到60~90℃,恒温0.5~2小时进行陈化。
5、用稀氨水(1次)及去离子水(2~3次)对陈化球进行洗涤,氨水浓度为浓氨水∶去离子水=1∶5~9(体积比),微球和洗液的比例:1∶1.5~2(体积比)。
6、本发明给出的干燥工艺为:在可旋转的密闭容器里进行,温度控制在60~80℃,真空度为0.6~0.9bar,恒温4~6小时。
7、干燥的微球在空气炉中进行焙烧。升温制度为:室温~200℃,3~5℃/分;200~400℃,1~2℃/分;400~600℃,3~5℃/分;450~600℃保温2~4小时。
8、还原和烧结在H2气保护下进行。升温制度为:室温~500℃,5~10℃/分;500~700,1~2℃/分,700℃保温1~2小时;700~1650℃,5~7℃/分,1500~1650℃保温2~4小时,自然降温或水冷降温。
其中,步骤1胶液的配制和步骤2可恒温在20~35℃进行操作。步骤1中的高分子聚合物为聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素或其他具有增稠作用的水溶性增稠剂的1~3种。步骤5洗液的温度为30~70℃。步骤6中的真空度为0.6~0.9bar。
上述制备凝胶微球的方法涉及的装置包括放置胶液的压力罐、分散喷嘴、电磁振动器及其信号发生和控制装置、氨气回路、氨水柱等。
本发明的主要优点包括:
1、以外胶凝工艺为基础,引入尿素,通过尿素的水解和络合反应,有效的提高了胶液的铀含量,减小微球制备过程中的尺寸收缩,从而减小开裂倾向;
2、硝酸铵的加入给系统提供了NH4 +缓冲离子,使胶液处于较低的pH值下,这样在凝胶反应发生时生成凝胶而非沉淀出结晶态,凝胶球均匀,有利于提高凝胶球的机械强度和热处理性能。大大提高了微球球形度和表面光洁度。
3、氨气回路设计保证了氨气区足够的高度,负压区避免了氨气的外泄造成对喷嘴液流的影响,另外氨气通入氨水中,有效提高了氨水的浓度,降低了外胶凝反应对氨水的消耗,降低了废液量,减少了废液处理的部分投入,降低了生产成本。
4、干燥温度和气压的设定有利于微球的均匀干燥,所得干燥微球几乎没有破损。
5、所配胶液避免了六次甲基四胺的使用,在室温下(20~35℃)胶液稳定时间长于24小时,有利于胶液中气泡的充分排出,胶液均匀。而且由于不采用制冷设备,大幅度降低设备费用。
6、所得产品均匀致密,球形度高,成品率可达90%以上。各工艺步骤可操作性强,有利于降低成本,适于大规模生产。
具体实现方式:
实施例1,胶液的配制。
量取硝酸铀酰溶液3kg,(密度1.65g/ml,铀含量0.46g/ml),称取固体尿素380g,硝酸铵320g,水解后,在搅拌的情况下加入到增稠剂和四氢糠醇的混合液中(PVA518g,四氢糠醇500ml,甲基纤维素50g)。搅拌充分后转移至压力罐[1]中静置除气2小时后分散。
实施例2,胶液分散。
开通氨气回路,通过[2]胶液流量计示数调节加于压力罐胶液上的压力为0.02MPa,胶液依次经过喷嘴、氨气区、氨水柱。负压区的气压为:0.6MPa;振动频率为120S-1,胶液流量为1kg/h.温度为室温。在上述参数控制条件下,可以获得均匀分散的凝胶微球,单喷嘴的分散生产能力为250~300g铀/小时。
实施例3,陈化、洗涤、干燥过程
将实施例2中所得凝胶球转移至真空旋转干燥炉中,加入7mol/l的氨水201,升温至60℃,恒温1小时进行陈化,经洗涤并干燥后,得到1050g/干球。
实施例4 焙烧
将干球转移到马弗炉中,从室温以5℃/分的升温速率升至200℃,200~400℃间升温速率为2℃/分,400~500℃间升温速率为5℃/分,500℃保温3小时。得到980g枣红色UO3微球。其密度为5.7g/cm3。
实施例5,还原和烧结将UO3微球转移至钨盘内,(500g/盘×2),接通气路系统。升温制度为:室温~500℃,5℃/分;500~700,2℃/分,700℃保温1小时;700~1550℃,7℃/分,1550℃保温4小时,自然降温。得到密度为10.71g/cm3的小球920g,经分选,得到成品球873g,按最初投入铀与最终产品铀的比率,成品率为91%(按成品球与烧结球的比率,成品率为95%)。
Claims (5)
1、一种外胶凝法制备核燃料元件核芯的工艺,其特征在于:工艺为:
(1)、将尿素和硝酸铵加入到硝酸铀酰溶液中,在一定的温度下进行水解反应,其中铀:尿素:硝酸铵的摩尔比=1∶1.5~4∶0~2.5;所得水解液的pH=1.8±0.2,然后在20~35℃下加入由高分子聚合物和四氢糠醇组成的混合液中,所得的胶液pH=2.0±0.2,将胶液静置0.5~4小时消除气泡;
(2)、采用电磁振动喷嘴,对控制参数进行设计和计算,控制参数为:振动频率100-300S-1;喷嘴孔径0.3~0.9mm,孔深2~15mm;胶液压力0.01~0.1MPa,温度室温,流量0.8~1.4kg/h;
(3)、胶液分散成液滴之后,首先进入氨气区预固化,然后进入氨水区实现由表及里的固化过程;氨气区的氨气流量为0.5~1升/小时,氨水浓度为5-7摩尔/升;
(4)、将凝胶球置于5~7摩尔/升的浓氨水中,加热到60~90℃,恒温0.5~2小时进行陈化;
(5)、用稀氨水(1次)及去离子水(2~3次)对陈化球进行洗涤,氨水浓度为浓氨水:去离子水的体积比=1∶5~9,微球和洗液的比例:1∶1.5~2;
(6)、干燥,工艺为:在旋转的密闭容器里进行,温度控制在60~80℃,抽真空,恒温4~6小时;
(7)、干燥的微球在空气炉中进行焙烧,升温制度为:室温~200℃,3~5℃/分;200~400℃,1~2℃/分;400~600℃,3~5℃/分;450~600℃保温2~4小时。
(8)、还原和烧结在H2气保护下进行,升温制度为:室温~500℃,5~10℃/分;500~700,1~2℃/分,700℃保温1~2小时;700~1650℃,5~7℃/分,1500~1650℃保温2~4小时,自然降温或水冷降温。
2、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)胶液的配制和步骤(2)恒温在25~35℃进行操作。
3、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中的高分子聚合物为聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素或其他具有增稠作用的水溶性增稠剂的1~3种。
4、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(5)洗液的温度为30~70℃。
5、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(6)中的真空度为0.6~0.9bar。
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