CN112382425B - 一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法 - Google Patents

一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例涉及一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法，该方法包括以下步骤：将碳纳米管分散液、欠酸硝酸铀酰溶液、六次甲基四胺、尿素混合，通过内凝胶法制得凝胶球；将凝胶球陈化、洗涤、干燥；将干燥球煅烧、碳热还原、烧结处理；所述洗涤时的洗涤液包括氨水。本发明实施例中针对内凝胶方法制备碳化铀陶瓷微球过程中的碳源进行优化，发明人尝试了多种含碳物质后发现，使用碳纳米管作为碳源制备的凝胶球经过在热硅油中陈化后的洗涤时，含碳物质不会被氨水洗掉，氨水洗涤液保持澄清，有效地保证了碳热还原时碳和铀混合比例的问题。

Description

一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法
技术领域
本发明涉及核工程领域，具体涉及一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法。
背景技术
燃料元件是核反应堆的核心部件，多种核反应堆燃料元件的燃料区中均使用了数以千计的包覆燃料颗粒。目前以三结构同向性型(TRISO)包覆燃料颗粒为基础的燃料元件大多采用二氧化铀作为燃料核芯。如果采用碳化铀作为燃料核芯，则热导率较高，铀密度也有所提升。在制备碳化铀时，由于碳化铀燃料存在UC、U2C3和UC2三种不同相结构，不恰当的铀原子与碳原子的比例会导致杂质相(U2C3或UC2)的产生，而不同相的存在会导致包覆燃料颗粒的性能受到影响，如：在温度变化时开裂。因此，在生产碳化铀的过程中，保证碳和铀的原料的混合比例以及均匀性是碳化铀燃料生产中的一个关键问题。
溶胶凝胶法中的内凝胶法由于制备微球球形度好，还能避免直接处理放射性粉末，因此成为含铀燃料陶瓷微球制备方法的首选。凝胶球中碳和铀的混合比例以及均匀性是内凝胶法中的需要关注的。由于内凝胶法中会使用尿素、六次甲基四胺等化合物，当凝胶球制备好后需要用氨水将凝胶球中残留的上述化合物洗去，但使用氨水进行洗涤时，容易将凝胶球中的碳源洗去一部分，从而使得凝胶球中的碳和铀在进行反应时，二者比例受到影响。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
发明目的
本发明的目的在于提供一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法。该方法中，通过内凝胶法和碳热还原反应结合的方法制备碳化铀陶瓷微球，发明人在内凝胶方法中选择碳纳米管作为碳源，能够保证在用氨水洗涤含碳凝胶球时，其中的碳纳米管不被氨水洗涤液洗掉，有效地保证了在进行碳热还原时碳和铀混合比例的问题。
解决方案
为实现本发明目的，本发明实施例提供了以下技术方案：
本发明实施例提供了一种制备碳化铀陶瓷微球的方法，其包括以下步骤：
将碳纳米管分散液、欠酸硝酸铀酰溶液、六次甲基四胺、尿素混合，通过内凝胶法制得凝胶球；
将凝胶球陈化、洗涤、干燥；
将干燥球煅烧、碳热还原、烧结处理；
所述洗涤时的洗涤液包括氨水。
本发明实施例使用内凝胶法结合碳热还原法制备碳化铀陶瓷微球，内凝胶法利用了六次甲基四胺(HMTA)的热不稳定性，六次甲基四胺受热会发生分解释放NH4OH，硝酸铀酰与NH4OH反应可以沉淀出重铀酸铵；同时，由于NH4OH的生成，分散到热硅油中的混合胶液的pH在短时间内急剧增加，从而使得混合胶液凝胶成球，得到凝胶球。将凝胶球陈化、用包含有氨水的洗涤液洗涤以除去凝胶球中的六次甲基四胺和尿素等，干燥后的凝胶球即为干燥球，干燥球中的重铀酸铵经过加热会分解成三氧化铀，干燥球中的三氧化铀与分散在干燥球中的碳纳米管反应，通过碳热还原得到碳化铀。因此凝胶球中含碳物质与含铀物质的混合比例很重要，二者混合均匀程度也很重要。
在一种可能的实现方式中，欠酸硝酸铀酰溶液与碳纳米管分散液混合后的碳原子和铀原子的摩尔比例为2.85-3.15:1，可选地，为2.95-3.05：1；更进一步可选地，为3：1。
在一种可能的实现方式中，所述碳纳米管分散液为碳纳米管水分散液。
在一种可能的实现方式中，所述碳纳米管分散液中碳纳米管含量为10％，直径：>50nm，内径：5-15nm，长度：<10μm，比表面积：>40m2·g-1，EC：>100s/cm，堆密度：0.18g/cm3。
在一种可能的实现方式中，六次甲基四胺、尿素、碳纳米管分散液中碳纳米管的质量比为5-6：1.8-2.7：1；可选地为5.4-5.6：2.3-2.4：1；进一步可选地为5.522：2.366：1。
在一种可能的实现方式中，氨水的浓度为0.4-0.55mol/L，可选地为0.5mol/L。
在一种可能的实现方式中，所述洗涤为：分别采用三氯乙烯、氨水、去离子水对附有硅油的凝胶球进行洗涤。三氯乙烯可以洗去凝胶球外粘附的硅油，用氨水和去离子水进一步对凝胶球进行洗涤以洗去凝胶球中残留的的六次甲基四胺和尿素等。
在一种可能的实现方式中，将碳纳米管分散液、欠酸硝酸铀酰溶液、六次甲基四胺、尿素混合，通过内凝胶法制得凝胶球的步骤包括：
将六次甲基四胺、尿素加入到碳纳米管分散液中进行充分溶解，制成含碳溶液，使含碳溶液的温度在4-10℃；
使欠酸硝酸铀酰溶液的温度在4-10℃；
将欠酸硝酸铀酰溶液与含碳溶液混合，得到混合胶液，使混合胶液的温度在4-10℃；
将所述混合胶液分散到热硅油中，得到凝胶球。
在一种可能的实现方式中，热硅油的温度为65-90℃，可选地为70℃。
在一种可能的实现方式中，欠酸硝酸铀酰溶液的浓度为2.5-3mol/L；可选地，欠酸硝酸铀酰溶液的浓度为2.8mol/L。
在一种可能的实现方式中，所述陈化为：在室温下，将所得凝胶球在硅油中陈化处理12小时。陈化时不再对硅油进行恒温控制，此时的硅油由70℃逐渐冷却至室温。
在一种可能的实现方式中，所述干燥处理是：在60℃的鼓风干燥箱中处理；可选地，干燥处理12小时。
本发明实施例还提供了一种根据上述方法获得的碳化铀陶瓷微球。
有益效果
1、本发明实施例中针对内凝胶法结合碳热还原法制备碳化铀陶瓷微球过程中的碳源进行优化，发明人尝试了多种含碳物质后发现，使用碳纳米管作为碳源制备的凝胶球经过在热硅油中陈化后的洗涤时，含碳物质不会被氨水洗掉，洗涤液保持澄清(碳纳米管分散液本身的颜色也是呈黑色的，此处洗涤液透明澄清，说明碳纳米管没有被洗涤下来)，有效地保证了碳热还原反应时碳和铀混合比例的问题。发明人认为其可能是由于碳纳米管相互间缠绕不容易被洗掉。但如果相同方法中采用炭黑为碳源，陈化后使用氨水洗涤时较多的炭黑被洗掉，氨水洗涤液明显变黑，使得进行碳热还原反应时，碳原子的数量下降。如果相同方法中采用石墨作为碳源，即使将石墨粒径控制得很小并且添加分散剂，石墨的分散均匀程度依然不好，在配制胶液过程中，石墨粉末也会发生沉降团聚，从而使碳和铀的分散不均匀。
2、本发明实施例中，可以直接将六次甲基四胺和尿素溶解于含碳纳米管分散液中，获得胶液，该方法使得配制胶液的过程简化。
附图说明
图1A是对比例1所得凝胶球陈化后进行洗涤时氨水洗涤液的照片；
图1B是实施例1所得凝胶球陈化后进行洗涤时氨水洗涤液的照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
以下实施例中六次甲基四胺、尿素、碳纳米管水分散液可通过市购获得，碳纳米管水分散液购自于南京先丰纳米材料科技有限公司生产的碳纳米管水分散液，该水分散液中碳纳米管含量为10％，直径：>50nm，内径：5-15nm，长度：<10μm，比表面积：>40m2·g-1，EC：>100s/cm，堆密度：0.18g/cm3。
欠酸硝酸铀酰溶液通过现有技术配制获得即可。
实施例1
一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将六次甲基四胺5.522g和尿素2.366g加入到碳纳米管水分散液10ml(含碳纳米管1g)中进行充分溶解，制成含碳溶液，将含碳溶液置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，形成第一混合液；
(2)取2.8mol/L的欠酸硝酸铀酰溶液10ml，置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，构成第二混合液；
(3)将第二混合液倒入第一混合液中形成混合胶液，使混合胶液中碳原子和铀原子的摩尔比例为3:1，并置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，构成第三混合液，第三混合液可作为制备碳化铀陶瓷微球的胶液；
(4)将步骤3)得到的混合胶液分散到70℃热硅油中，得到凝胶球；
(5)在室温下，将步骤4)得到的凝胶球在硅油中进行陈化处理12小时；
(6)将步骤5)得到的表面带有硅油的凝胶球进行洗涤处理，分别采用三氯乙烯、0.5mol/L的氨水、去离子水对附有硅油的凝胶球进行洗涤处理；
(7)将步骤6)得到的凝胶球在60℃的鼓风干燥箱中进行12h干燥处理获得微球；
(8)将步骤7)得到的凝胶球采用常规的方法进行煅烧-碳热还原-烧结处理，得到碳化铀陶瓷微球。在步骤(7)中，采用常规的煅烧-碳热还原-烧结处理，碳热还原的反应温度为1500-1800℃范围内，所述煅烧-碳热还原-烧结处理的烧结制度是根据干燥球的TG-DSC曲线制定，烧结过程中升温速度尽可能缓慢，并且分别在干燥球的吸热和放热峰处保温3～5小时。
实施例2
一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将六次甲基四胺5.405g和尿素2.356g加入到碳纳米管水分散液10ml(含碳纳米管1g)中进行充分溶解，制成含碳溶液，将含碳溶液置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，形成第一混合液；
(2)取2.8mol/L的欠酸硝酸铀酰溶液10ml，置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，构成第二混合液；
(3)将第二混合液倒入第一混合液中形成混合胶液，使混合胶液中碳原子和铀原子的摩尔比例为2.90:1，并置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，构成第三混合液，第三混合液可作为制备碳化铀陶瓷微球的胶液；
(4)将步骤3)得到的混合胶液分散到70℃热硅油中，得到凝胶球；
(5)在室温下，将步骤4)得到的凝胶球在硅油中进行陈化处理12小时；
(6)将步骤5)得到的表面带有硅油的凝胶球进行洗涤处理，分别采用三氯乙烯、0.5mol/L的氨水、去离子水对附有硅油的凝胶球进行洗涤处理；
(7)将步骤6)得到的凝胶球在60℃的鼓风干燥箱中进行12h干燥处理获得微球；
(8)将步骤7)得到的凝胶球进行煅烧-碳热还原-烧结处理，得到碳化铀陶瓷微球。
实施例3
一种以碳纳米管为碳源制备碳化铀陶瓷微球的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将六次甲基四胺5.522g和尿素2.366g加入到碳纳米管水分散液10ml(含碳纳米管1g)中进行充分溶解，制成含碳溶液，将含碳溶液置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，形成第一混合液；
(2)取2.8mol/L的欠酸硝酸铀酰溶液10ml，置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，构成第二混合液；
(3)将第二混合液倒入第一混合液中形成混合胶液，使混合胶液中碳原子和铀原子的摩尔比例为3.15:1，并置于4℃恒温水浴槽中进行冷却，构成第三混合液，第三混合液可作为制备碳化铀陶瓷微球的胶液；
(4)将步骤3)得到的混合胶液分散到70℃热硅油中，得到凝胶球；
(5)在室温下，将步骤4)得到的凝胶球在硅油中进行陈化处理12小时；
(6)将步骤5)得到的表面带有硅油的凝胶球进行洗涤处理，分别采用三氯乙烯、0.5mol/L的氨水、去离子水对附有硅油的凝胶球进行洗涤处理；
(7)将步骤6)得到的凝胶球在60℃的鼓风干燥箱中进行12h干燥处理获得微球；
(8)将步骤7)得到的凝胶球进行煅烧-碳热还原-烧结处理，得到碳化铀陶瓷微球。
对比例1
将实施例1中含有1g碳纳米管的10ml碳纳米管水分散液替换成1g粉末状炭黑(激光粒度仪检测平均粒径1.92μm)，方法中的其他步骤、材料、参数不变。
效果例1
将实施例1中所获得的凝胶球和对比例1中所获得的凝胶球在硅油中陈化后均进行三氯乙烯、0.5mol/L的氨水、去离子水三道洗涤。对比例1所得凝胶球陈化后进行氨水洗涤时较多的炭黑被洗掉，氨水洗涤液明显变黑(如图1A所示)；而实施例1中使用碳纳米管作为碳源得到的凝胶球经过在热硅油中陈化后的洗涤时，含碳物质不会被氨水洗掉，洗涤液保持澄清(如图1B所示)。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (18)

1.一种制备碳化铀陶瓷微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳纳米管分散液、欠酸硝酸铀酰溶液、六次甲基四胺、尿素混合，通过内凝胶法制得凝胶球；
将凝胶球陈化、洗涤、干燥；
将干燥球煅烧、碳热还原、烧结处理；
所述洗涤时的洗涤液包括氨水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
欠酸硝酸铀酰溶液与碳纳米管分散液混合后的碳原子和铀原子的摩尔比例为2.85-3.15:1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，欠酸硝酸铀酰溶液与碳纳米管分散液混合后的碳原子和铀原子的摩尔比例为2.95-3.05：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，欠酸硝酸铀酰溶液与碳纳米管分散液混合后的碳原子和铀原子的摩尔比例为3:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳纳米管分散液为碳纳米管水分散液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳纳米管分散液中碳纳米管含量为10％，直径：>50nm，内径：5-15nm，长度：<10μm，比表面积：>40m2·g-1，EC：>100s/cm，堆密度：0.18g/cm3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，六次甲基四胺、尿素、碳纳米管分散液中碳纳米管的质量比为5-6：1.8-2.7：1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，六次甲基四胺、尿素、碳纳米管分散液中碳纳米管的质量比为5.4-5.6：2.3-2.4：1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，六次甲基四胺、尿素、碳纳米管分散液中碳纳米管的质量比为5.522：2.366：1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氨水的浓度为0.4-0.55mol/L；
和/或，所述洗涤为：分别采用三氯乙烯、氨水、去离子水对附有硅油的凝胶球进行洗涤。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，氨水的浓度为0.5mol/L。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将六次甲基四胺、尿素、碳纳米管分散液、欠酸硝酸铀酰溶液混合，通过内凝胶法制得凝胶球的步骤包括：
将六次甲基四胺、尿素加入到碳纳米管分散液中进行充分溶解，制成含碳溶液，使含碳溶液的温度在4-10℃；
使欠酸硝酸铀酰溶液的温度在4-10℃；
将欠酸硝酸铀酰溶液与含碳溶液混合，得到混合胶液，使混合胶液的温度在4-10℃；
将所述混合胶液分散到热硅油中，得到凝胶球。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，热硅油的温度为65-90℃。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，热硅油的温度为70℃。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，欠酸硝酸铀酰溶液的浓度为2.5-3mol/L；
和/或，所述陈化为：在室温下，将所得凝胶球在硅油中陈化处理12小时；
和/或，所述干燥处理是：在60℃的鼓风干燥箱中处理。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，欠酸硝酸铀酰溶液的浓度为2.8mol/L。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述干燥处理的时间为12小时。
18.一种根据权利要求1-17之一所述的方法获得的碳化铀陶瓷微球。
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