CN111036257A - 用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂及制备方法，该催化剂以蓝藻为多孔框架碳氮载体的主要原料，负载型金属为活性成分；所述的负载型金属为Cu、Ni、Co、Ag中的一种或多种或Ru、Pd、Au、Pt、Rh中的一种或多种；通过将蓝藻、金属前驱体、水按比例充分混合后，水热处理，过滤、干燥得到的固体，再通过去离子，将所得固体干燥后还原处理获得；本发明稳定性高、寿命长，催化活性高，催化剂适用范围广，可用于脂肪酸、油脂、废弃油脂加氢制备生物航油。

Description

用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及制备航油的催化剂及制备方法，特别涉及一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂及制备方法。
背景技术
随着化石资源的日益枯竭和目前对二氧化碳排放量的限制，碳中性、储量丰富、可再生的生物质资源成为潜在的化石资源替代品。以甘油三酯为主要成分的油脂是一种很好的可再生生物质资源，由植物油脂与醇类的酯交换制备的第一代生物柴油脂肪酸甲酯由于其含氧量高、热值低、低温流动性差等缺陷，正在逐渐被第二代生物柴油长链烷烃燃料取代。由油脂催化转化得到的长链正构烷烃，十六烷值可达90-100，且不含硫、氮和氧以及芳香烃，可与石化柴油以任意比例调和，更适合作为燃料使用。该方法处理工艺更简单，废液、废气排放少，经过进一步异构化，长链烷烃可转化为支链烷烃，进而作为航空燃料使用，以油脂为原料的生物航油已经得到了越来越多的推广与应用。
专利CN201811220345公开了一种利用负载了磷钨酸的镍基分子筛催化藻油制备航油的方法，该发明利用磷钨酸/镍基梯度介孔分子筛催化剂在固定床中得到选择性高达63.1％的微藻生物航油产物；专利CN201610298829公开了一种油脂加氢脱羧催化剂及其制备方法，该催化剂以金属氧化物和分子筛分别为第一、第二载体，以钴、钼等金属的酸盐或铵盐为活性组分，催化剂加氢脱羧效率大于70％；专利CN201310473293公开了一种磁性油脂加氢催化剂的制备方法，该催化剂磁性复合氧化物SiO2/Fe3O4作为载体，镍作为活性组分。然而，在油脂，特别是废弃油脂转化的反应介质中(强酸、高温、水热)，大部分金属催化剂并不能够稳定存在，一方面加氢脱羧过程会生成水，另一方面油脂、废弃油脂中含有大量的游离脂肪酸、水等物质，低价态金属催化活性物种在水/酸溶液中容易发生溶解、流失以及聚集长大等过程，从而导致催化剂失去活性。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种催化活性及稳定性高、寿命长，可用于脂肪酸、油脂、废弃油脂加氢制备生物航油的多孔框架碳氮负载型催化剂及其制备方法。
技术方案：一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂，以蓝藻为多孔框架碳氮的主要原料，以负载型金属为活性成分；所述负载型金属为Cu、Ni、Co、Ag中的一种或多种，活性组分相对多孔框架碳氮的负载量为0.1-30wt.％。
一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水按比例混合；
(2)向上述混合物中加入二氧化硅，充分混合均匀后水热处理0.5-72小时；
(3)将过滤、干燥得到的固体置于氮气气氛中于350～700℃处理0.5-5小时；
(4)将所得固体置于1～30wt.％NaOH或KOH水溶液中搅拌混合，过滤、去离子水洗涤至洗涤液为中性，所得固体干燥后于氢气氛围下还原处理即得。
进一步的，步骤1所述的含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水的比例为绝干蓝藻：金属离子：水质量比1-100:1:1-100。
进一步的，步骤1所述的金属前驱体为Cu、Ni、Co的硝酸盐、硫酸盐、氯化物、硝酸银中的一种或多种。
进一步的，步骤2所述的二氧化硅加入混合物中均匀搅拌后置于水热釜中处理。
一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂，以蓝藻为多孔框架碳氮的主要原料，以负载型金属为活性成分；所述负载型金属为Ru、Pd、Au、Pt、Rh中的一种或多种，活性组分相对多孔框架碳氮的负载量为0.1-10wt.％。
一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水按比例混合；
(2)向上述混合物中加入氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或多种，充分混合，均匀后水热处理0.5-72小时；
(3)将过滤、干燥得到的固体置于氮气气氛中于350-700℃处理0.5-5小时；
(4)将所得固体与1-20wt.％硝酸或盐酸水溶液中搅拌混合，过滤、去离子水洗涤至洗涤液为中性，干燥后于氢气氛围下或硼氢化钠水溶液还原处理即得。
进一步的，步骤1中含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水的比例为绝干蓝藻：金属离子：水质量比1-100:1:1-100。
进一步的，步骤1所述的金属前驱体为三氯化钌、硝酸钌、硝酸钯、氯化钯、硫酸钯、氯金酸、氯铂酸中的一种或多种。
进一步的，步骤2所述的氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或多种加入混合物中均匀搅拌后置于水热釜中处理。
有益效果：与现有技术相比，本发明显著优点是：
1、单分散金属与C-N结构表面可以构建受阻路易斯酸碱对的结构，可以使催化剂具有很高的活性，并可提高生物航油组分生成效率。2、蓝藻具有丰富的C、N元素和多样的组分结构，利用蓝藻中蛋白质、油脂等组分的空间结构，将金属活性中心锚定、限域于多孔材料中，使得催化剂具有高分散，高负载量的特性。3、金属酸性位和C-N结构碱性位的调控，使得催化剂在高温、酸性条件下具有高稳定性，并提高催化高酸值油脂加氢的效率。4、使用含水蓝藻，不但可以达到处理难以干燥、处置污染物的目的，还为水华蓝藻的处理和应用提供了有效途径。
具体实施方式
实施例1：
取5g二水合硝酸铜溶于100g水中，将10g含水量0.5wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入0.5g二氧化硅，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于170℃处理24小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于400℃处理3h，然后将其分散于10wt.％的NaOH溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥后在氢气氛围下还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂，所得催化剂记为Cu/CNF，测得活性组分负载率为25.8wt.％。
实施例2：
取2g六水合硝酸镍、3g六水合氯化钴溶于50g水中，将30g含水量50wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入1g二氧化硅，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于190℃处理48小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于600℃处理2h，然后将其分散于20wt.％的KOH溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥在氢气氛围下还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂。所得催化剂记为Ni-Co/CNF，测得活性组分负载率为14.3wt.％。
实施例3：
取1g硫酸铜、1g六水合氯化镍、0.5g硝酸银溶于50g水中，将30g含水量30wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入2g二氧化硅，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于160℃处理72小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于700℃处理1h，然后将其分散于5wt.％的KOH溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥在氢气氛围下还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂。所得催化剂记为Cu-Ni-Ag/CNF，测得活性组分负载率为7.7wt.％。
实施例4：
取2g三氯化钌溶于100g水中，将10g含水量0.5wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入0.5g氧化镁，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于150℃处理6小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于400℃处理5h，然后将其分散于15wt.％的硝酸水溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥，之后在氢气氛围下还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂。所得催化剂记为Ru/CNF，测得活性组分负载率为14.5wt.％。
实施例5：
取2g水合三氯化铑、1g硝酸钯溶于50g水中，将20g含水量10wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入1g氧化铝，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于200℃处理12小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于600℃处理2h，然后将其分散于5wt.％的硫酸水溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥在氢气氛围下还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂。所得催化剂记为Rh-Pd/CNF，测得活性组分负载率为8.6wt.％。
实施例6：
取1g氯化钯、1g氯金酸溶于100g水中，将30g含水量50wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入0.5g氧化钙，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于150℃处理36小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于500℃处理3h，然后将其分散于5wt.％的硝酸水溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥在氢气氛围下还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂。所得催化剂记为Pd-Au/CNF，测得活性组分负载率为12.6wt.％。
实施例7：
取1g硫酸钯、1g氯金酸、2g氯珀酸溶于100g水中，将30g含水量40wt.％的蓝藻分散于上述溶液中，然后加入0.5g氧化铝和0.5g氧化钙，将上述悬浊液搅拌均匀后置于水热釜中于200℃处理5小时。将过滤得到的固体洗涤、干燥后置于氮气氛围中于600℃处理2h，然后将其分散于5wt.％的硫酸水溶液中，搅拌混合充分反应后过滤，将滤饼洗涤至中性。然后将得到的固体干燥使用硼氢化钠水溶液还原处理，即得多孔框架碳氮负载型催化剂。所得催化剂记为Au-Pd-Pt/CNF，测得活性组分负载率为19.7wt.％。
实施例8：
将固定床反应器中填装实施例1-7中制备的催化剂，控制反应温度为200℃、液相空速为0.8h-1、氢气分压2.5Mpa，得到产物经气相色谱分析，计算得到相应的转化率与催化剂寿命表1所示。
表1
Figure BDA0002111236660000051
从表1中可以看出，采用本发明用于油脂加氢在适当的条件下可以得到高收率的生物航油组分，具体来说采用常见油脂可以得到92％以上的生物航油组分收率，采用水、游离脂肪酸含量较高的废弃油脂、餐饮废油亦可得到86％以上的生物航油组分收率，催化剂稳定性好，失活速率低，日均失活率不高于2.5％。因此，实施例1-7获得的催化剂催化活性高，催化剂稳定性高，寿命长，催化剂适用范围广。

Claims (10)

1.一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂，其特征在于：以蓝藻为多孔框架碳氮的主要原料，以负载型金属为活性成分；所述负载型金属为Cu、Ni、Co、Ag中的一种或多种，活性组分相对多孔框架碳氮的负载量为0.1-30wt.％。
2.根据权利要求1所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水按比例混合；
(2)向上述混合物中加入二氧化硅，充分混合均匀后水热处理0.5-72小时；
(3)将过滤、干燥得到的固体置于氮气气氛中于350～700℃处理0.5-5小时；
(4)将所得固体置于1～30wt.％NaOH或KOH水溶液中搅拌混合，过滤、去离子水洗涤至洗涤液为中性，所得固体干燥后于氢气氛围下还原处理即得。
3.根据权利要求2所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水的比例为绝干蓝藻：金属离子：水质量比1-100:1:1-100。
4.根据权利要求2所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：所述的二氧化硅的加入量为绝干蓝藻质量的0.1-20％。
5.根据权利要求2所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：所述的金属前驱体为Cu、Ni、Co的硝酸盐、硫酸盐、氯化物、硝酸银中的一种或多种。
6.一种用于制备生物航油的多孔框架负载型催化剂，其特征在于：以蓝藻为多孔框架碳氮的主要原料，以负载型金属为活性成分；所述负载型金属为Ru、Pd、Au、Pt、Rh中的一种或多种，活性组分相对多孔框架碳氮的负载量为0.1-10wt.％。
7.根据权利要求6所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水按比例混合；
(2)向上述混合物中加入氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或多种，充分混合，均匀后水热处理0.5-72小时；
(3)将过滤、干燥得到的固体置于氮气气氛中于350-700℃处理0.5-5小时；
(4)将所得固体置于1-20wt.％硝酸或盐酸水溶液中搅拌混合，过滤、去离子水洗涤至洗涤液为中性，干燥后于氢气氛围下或硼氢化钠水溶液还原处理即得。
8.根据权利要求7所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含水量0.1-50wt.％的蓝藻、金属前驱体、水的比例为绝干蓝藻：金属离子：水质量比1-100:1:1-100。
9.根据权利要求7所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化镁、氧化铝、氧化钙中的一种或多种的总加入量为绝干蓝藻质量的0.1-20％。
10.根据权利要求7所述的多孔框架负载型催化剂的制备方法，其特征在于：所述的金属前驱体为三氯化钌、硝酸钌、硝酸钯、氯化钯、硫酸钯、氯金酸、氯铂酸中的一种或多种。
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