CN111020627A - 一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法 - Google Patents

一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法，将多壁碳纳米管加入至化学镀溶液中，分散均匀，加热至不低于85℃，施镀设定时间，然后在惰性气氛中、不低于400℃的温度条件下进行煅烧，化学镀溶液的溶质组成为硫酸镍，以NiSO4·6H2O计，浓度为24.9～25.1g/L；柠檬酸钠，以Na3C6H5O7·2H2O计，浓度为9.9～10.1g/L；醋酸钠，以CH3COONa·3H2O计，浓度为9.9～10.1g/L；次磷酸钠，以NaH2PO2计，浓度为19.9～20.1g/L。本发明无需钯催化，无需预处理碳纳米管、原料种类少，制备工艺简单的NiP化学镀的配方，进而作为电催化剂提高HER性能。

Description

一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法
技术领域
本发明属于析氢电极的制备领域，涉及一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
由于化石能源的快速消耗，氢作为可再生能源被视为未来化石燃料的替代。析氢反应(HER)是水电解能量转换的关键过程，到目前为止，贵金属如铂或钯电催化剂对HER表现出高催化活性，但广泛应用受到价格高和资源有限等限制。
如今，已对非贵金属电催化剂进行了广泛研究，镍基磷化物由于其显着的催化活性和低成本备受关注。然而，Ni基磷化物具有低导电性和稳定性相对较差的缺点，碳纳米管(CNT)由于其优异的导电性解决了Ni基磷化物的缺点。
NiP涂层和CNT的组合可以进一步改善耐腐蚀性和电性能，但是本发明的发明人经过研究发现，目前NiP涂层和CNT的纳米复合材料难以应用于电水解析氢。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法，无需钯催化，无需预处理碳纳米管、原料种类少，制备工艺简单的NiP化学镀的配方，进而作为电催化剂提高HER性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种用于碳纳米管表面化学镀NiP的化学镀溶液，水溶液中溶质组成为：
硫酸镍，以NiSO4·6H2O计，浓度为24.9～25.1g/L
柠檬酸钠，以Na3C6H5O7·2H2O计，浓度为9.9～10.1g/L
醋酸钠，以CH3COONa·3H2O计，浓度为9.9～10.1g/L
次磷酸钠，以NaH2PO2计，浓度为19.9～20.1g/L。
另一方面，一种上述化学镀溶液的配置方法，将硫酸镍溶解制成溶液A，将柠檬酸钠、醋酸钠溶解制成溶液B，将次磷酸钠溶解制成溶液C，将溶液A与溶液B混合形成溶液D，将溶液C与溶液D混合制成溶液E，调节溶液E的pH至4.5～5。
第三方面，一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法，将多壁碳纳米管加入至上述化学镀溶液中，分散均匀，加热至不低于85℃，施镀设定时间，然后在惰性气氛中、不低于400℃的温度条件下进行煅烧。
第四方面，一种表面化学镀NiP的多壁碳纳米管，由上述方法制备获得。
第五方面，一种上述表面化学镀NiP的多壁碳纳米管在析氢反应中的应用。
第六方面，一种电解水析氢的方法，采用上述表面化学镀NiP的多壁碳纳米管作为催化剂，进行电解水析氢反应。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提出一种用于多壁碳纳米管表面化学镀NiP来提高在碱性溶液中析氢性能的方法，通过化学镀工艺，镀层结合良好。
(2)本发明提供了一种无钯催化的碳纳米管镀NiP的制备方法，简单可行，大大降低了成本。
(3)本发明提供了一种无须预处理多壁碳纳米管的碳纳米管镀NiP的制备方法，操作更为简单，易制备。
(4)本发明提供的碳纳米管化学镀NiP的制备方法，为析氢反应提供了一种有效的电催化剂。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管的SEM和EDS光谱图，a为未经处理多壁碳纳米管，b为实施例1，c为实施例1的EDS光谱图；
图2为本发明实施例2制备的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管的XRD图；a为多壁碳纳米管化学镀后未经煅烧处理的样品，b为实施例2；
图3为本发明实施例3制备的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管的LSV测试曲线，a为未经处理多壁碳纳米管，b为多壁碳纳米管化学镀后未经煅烧处理的样品，c为实施例3；
图4为本发明实施例3制备的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管的EIS测试曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于目前NiP涂层和CNT的纳米复合材料难以应用于电水解析氢的问题，本发明提出了一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种用于碳纳米管表面化学镀NiP的化学镀溶液，水溶液中溶质组成为：
硫酸镍，以NiSO4·6H2O计，浓度为24.9～25.1g/L
柠檬酸钠，以Na3C6H5O7·2H2O计，浓度为9.9～10.1g/L
醋酸钠，以CH3COONa·3H2O计，浓度为9.9～10.1g/L
次磷酸钠，以NaH2PO2计，浓度为19.9～20.1g/L。
该实施方式的一种或多种实施例中，pH为4.5～5。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述化学镀溶液的配置方法，将硫酸镍溶解制成溶液A，将柠檬酸钠、醋酸钠溶解制成溶液B，将次磷酸钠溶解制成溶液C，将溶液A与溶液B混合形成溶液D，将溶液C与溶液D混合制成溶液E，调节溶液E的pH至4.5～5。
该实施方式的一种或多种实施例中，将溶液A加入至溶液B中，形成溶液D。
该实施方式的一种或多种实施例中，将溶液C加入至溶液D中，形成溶液E。
该实施方式的一种或多种实施例中，采用稀硫酸调节溶液E的pH至4.5～5。所述稀硫酸是指溶质质量分数小于或等于70％的硫酸的水溶液。
该实施方式的一种或多种实施例中，将稀硫酸滴加至溶液E，调节pH至4.5～5。
本发明的第三种实施方式，提供了一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法，将多壁碳纳米管加入至上述化学镀溶液中，分散均匀，加热至不低于85℃，施镀设定时间，然后在惰性气氛中、不低于400℃的温度条件下进行煅烧。
该实施方式的一种或多种实施例中，将多壁碳纳米管加入至上述化学镀溶液中，超声分散。
该实施方式的一种或多种实施例中，加热至85～95℃，施镀时间为15～60min。
该实施方式的一种或多种实施例中，煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为30～90min。
本发明的第四种实施方式，提供了一种表面化学镀NiP的多壁碳纳米管，由上述方法制备获得。
本发明的第五种实施方式，提供了一种上述表面化学镀NiP的多壁碳纳米管在析氢反应中的应用。
本发明的第六种实施方式，提供了一种电解水析氢的方法，采用上述表面化学镀NiP的多壁碳纳米管作为催化剂，进行电解水析氢反应。
该实施方式的一种或多种实施例中，电解质溶液为KOH水溶液。
该实施方式的一种或多种实施例中，电解水析氢反应中，Ag/AgCl为参比电极，铂网为对电极，玻碳电极为工作电极。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
以下实施例中，化学镀溶液中的配方为：硫酸镍，以NiSO4·6H2O计，浓度为25g/L；柠檬酸钠，以Na3C6H5O7·2H2O计，浓度为10g/L；醋酸钠，以CH3COONa·3H2O计，浓度为10g/L；次磷酸钠，以NaH2PO2计，浓度为20g/L。
实施例1
(1)将硫酸镍加入去离子水中，形成溶液A；将柠檬酸钠加入去离子水中，待试剂完全溶解后，加入醋酸钠，形成溶液B；次磷酸钠加入去离子水中，形成溶液C。
(2)将步骤(1)得到的溶液A倒入溶液B中，形成溶液D。
(3)将步骤(1)得到的溶液C倒入步骤(2)得到的溶液D中，形成溶液E。向溶液E中滴加稀硫酸至pH值为4.5，获得化学镀溶液。
(4)将60mg多壁碳纳米管置于90mL化学镀液中一定量的多壁碳纳米管置于化学镀溶液中，溶液温度为90℃，pH值为4.5，施镀15min，最后取出离心过滤、水洗干燥。
获得的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管，如图1所示，在化学沉积之后，NiP涂层已成功地涂覆在多壁碳纳米管的表面。
实施例2
(1)将硫酸镍加入去离子水中，形成溶液A；将柠檬酸钠加入去离子水中，待试剂完全溶解后，加入醋酸钠，形成溶液B；次磷酸钠加入去离子水中，形成溶液C。
(2)将步骤(1)得到的溶液A倒入溶液B中，形成溶液D。
(3)将步骤(1)得到的溶液C倒入步骤(2)得到的溶液D中，形成溶液E。向溶液E中滴加稀硫酸至pH值为5，获得化学镀溶液。
(4)将60mg多壁碳纳米管置于90mL化学镀液中一定量的多壁碳纳米管置于化学镀溶液中，溶液温度为95℃，pH值为5，施镀30min，最后取出离心过滤、水洗干燥。
(5)将步骤(4)的粉末放在管式炉中，氩气气氛600℃恒温煅烧1h。
获得的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管，如图2所示，化学沉积所得样品经过600℃煅烧后，使多壁碳纳米管的表面含有NiP镀层，且证明煅烧后的NiP镀层由无定型结构转化晶型结构。
实施例3
(1)将硫酸镍加入去离子水中，形成溶液A；将柠檬酸钠加入去离子水中，待试剂完全溶解后，加入醋酸钠，形成溶液B；次磷酸钠加入去离子水中，形成溶液C。
(2)将步骤(1)得到的溶液A倒入溶液B中，形成溶液D。
(3)将步骤(1)得到的溶液C倒入步骤(2)得到的溶液D中，形成溶液E。向溶液E中滴加稀硫酸至pH值为4.5，获得化学镀溶液。
(4)将60mg多壁碳纳米管置于90mL化学镀液中多壁碳纳米管置于化学镀溶液中，溶液温度为85℃，pH值为4.5，施镀60min，最后取出离心过滤、水洗干燥。
(5)将步骤(4)的粉末放在管式炉中，氩气气氛400℃恒温煅烧90min。
实施例4
(1)将硫酸镍加入去离子水中，形成溶液A；将柠檬酸钠加入去离子水中，待试剂完全溶解后，加入醋酸钠，形成溶液B；次磷酸钠加入去离子水中，形成溶液C。
(2)将步骤(1)得到的溶液A倒入溶液B中，形成溶液D。
(3)将步骤(1)得到的溶液C倒入步骤(2)得到的溶液D中，形成溶液E。向溶液E中滴加稀硫酸至pH值为4.5，获得化学镀溶液。
(4)将60mg多壁碳纳米管置于90mL化学镀液中一定量的多壁碳纳米管置于化学镀溶液中，溶液温度为90℃，pH值为4.5，施镀45min，最后取出离心过滤、水洗干燥。
(5)将步骤(4)的粉末放在管式炉中，氩气气氛700℃恒温煅烧30min。
实施例5
以0.1M KOH为电解质溶液，Ag/AgCl为参比电极，铂网为对电极，玻碳电极为工作电极，扫速为5mV/s，在AUTOLAB PGSTAT302N电化学工作站上做线性扫描伏安(LSV)测试，采用实施例3制备出的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管作为催化剂在碱性电解质溶液中10mA/cm2电流密度下的过电位为-180mV，而无定型NiP镀层修饰的多壁碳纳米管在10mA/cm2电流密度下过电位仅为-420mV，如图3所示。
实施例6
以0.1M KOH为电解质溶液，Ag/AgCl为参比电极，铂网为对电极，玻碳电极为工作电极，测其电化学阻抗，发现实施例4制备出的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管催化剂，如图4所示，电荷转移电阻较小，有利于HER反应的发生。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于碳纳米管表面化学镀NiP的化学镀溶液，其特征是，水溶液中溶质组成为：
硫酸镍，以NiSO4·6H2O计，浓度为24.9～25.1g/L
柠檬酸钠，以Na3C6H5O7·2H2O计，浓度为9.9～10.1g/L
醋酸钠，以CH3COONa·3H2O计，浓度为9.9～10.1g/L
次磷酸钠，以NaH2PO2计，浓度为19.9～20.1g/L。
2.如权利要求1所述的用于碳纳米管表面化学镀NiP的化学镀溶液，其特征是，pH为4.5～5。
3.一种权利要求1或2所述的化学镀溶液的配置方法，其特征是，将硫酸镍溶解制成溶液A，将柠檬酸钠、醋酸钠溶解制成溶液B，将次磷酸钠溶解制成溶液C，将溶液A与溶液B混合形成溶液D，将溶液C与溶液D混合制成溶液E，调节溶液E的pH至4.5～5。
4.如权利要求3所述的化学镀溶液的配置方法，其特征是，将溶液A加入至溶液B中，形成溶液D；
或，将溶液C加入至溶液D中，形成溶液E。
5.如权利要求3所述的化学镀溶液的配置方法，其特征是，采用稀硫酸调节溶液E的pH至4.5～5；
或，将稀硫酸滴加至溶液E，调节pH至4.5～5。
6.一种多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法，其特征是，将多壁碳纳米管加入至权利要求1或2所述的化学镀溶液中，分散均匀，加热至不低于85℃，施镀设定时间，然后在惰性气氛中、不低于400℃的温度条件下进行煅烧。
7.如权利要求6所述的多壁碳纳米管表面化学镀NiP的方法，其特征是，将多壁碳纳米管加入至上述化学镀溶液中，超声分散；
或，加热至85～95℃，施镀时间为15～60min；
或，煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为30～90min。
8.一种表面化学镀NiP的多壁碳纳米管，其特征是，由权利要求6或7所述的方法制备获得。
9.一种权利要求8所述的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管在析氢反应中的应用。
10.一种电解水析氢的方法，其特征是，采用权利要求8所述的表面化学镀NiP的多壁碳纳米管作为催化剂，进行电解水析氢反应；
优选的，电解质溶液为KOH水溶液；
优选的，电解水析氢反应中，Ag/AgCl为参比电极，铂网为对电极，玻碳电极为工作电极。
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