CN111020291A - 一种含钛-硅金属间化合物和碳化硅颗粒的钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种含钛-硅金属间化合物和碳化硅颗粒的钛基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含钛‑硅金属间化合物和碳化硅颗粒的钛基复合材料的制备方法，包括：1)将Ti3SiC2粉末球磨，得到均匀的Ti3SiC2粉末；2)将钛合金粉末与均匀的Ti3SiC2粉末继续球磨均匀，得到混合粉末；3)将混合粉末烘干并筛分，得到干燥粉末；4)利用热压烧结系统将步骤3)所得的干燥粉末烧结成型，制得含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料。本发明利用Ti3SiC2在钛基体中的分解，原位反应制备TiC增强相，TiC是由Ti3SiC2分解而成，在烧结过程以及后续处理过程不会发生变化，且Ti5Si3不与TiC颗粒团聚，使得增强相的分布均匀，工艺操作简单，对设备要求低，因此工艺适用性强，大部分的钛合金均可用于制备本发明所述钛基复合材料，大大拓宽了钛合金的应用范围。

Description

一种含钛-硅金属间化合物和碳化硅颗粒的钛基复合材料的 制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛及钛合金以其低密度、高比强度、优异的耐腐蚀性能而被广泛应用于航空航天、化工与生物医学领域。但由于钛合金的硬度低，抗塑性剪切模量不足，在服役时容易发生粘着磨损导致其耐磨性能极差。同时，钛合金在高温下的抗氧化性能与强度急剧下降，限制其服役温度。为了解决钛合金应用受限的问题，钛基复合材料成为当前研究的一个热点。
在现今的研究中，钛基复合材料的增强体主要以TiC颗粒与TiB晶须为主。这两种陶瓷有具有很高的模量与硬度，同时与钛合金的润湿性好，热膨胀系数相当，已被充分证明是钛基复合材料的理想增强相。与单一的增强体相比，复相多尺度的增强相在金属基复合材料中发挥的作用更为明显。Ti5Si3作为Ti-Si体系的一种金属间化合物，引入钛基复合材料中能够提高其高温力学与抗氧化性能。含Ti5Si3的钛基复合材料比单一TiC或TiB增强的材料有更大的优势。
然而，在当前复合材料的制备过程中，Ti5Si3容易与TiB晶须团聚，恶化材料的塑性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，能够解决Ti5Si3与增强相易发生团聚的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Ti3SiC2粉末球磨，得到均匀的Ti3SiC2粉末；
2)将钛合金粉末与均匀的Ti3SiC2粉末继续球磨均匀，得到混合粉末；
3)将混合粉末烘干并筛分，得到干燥粉末；
4)利用热压烧结系统将步骤3)所得的干燥粉末烧结成型，制得含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料；其中，烧结成型操作如下：
将干燥粉末置于石墨模具中，利用液压机压坯成型，压力为10～20MPa，然后将置入热压烧结系统，抽真空至1～10Pa，开始升温烧结，升温速度为20℃/min，升温至300℃保温20～30min除气，然后关闭真空系统，继续以10℃/min的速度升温至1200～1400℃，加压至10～20MPa，保温30min～1h，关闭加热，随炉冷却至室温取出。
优选地，步骤1)中，将Ti3SiC2粉末球磨是将Ti3SiC2粉末置于不锈钢球磨罐中，球磨介质为玛瑙球与无水乙醇，玛瑙球与Ti3SiC2粉末的质量比为(10～20):1，无水乙醇与Ti3SiC2粉末质量比为(2～5):1。
进一步优选地，步骤1)采用行星球磨机，在转速为200～400rpm下球磨处理5～10h。
优选地，步骤2)中，均匀的Ti3SiC2粉末与钛合金粉末质量比为(5～10):100，添加玛瑙球与无水乙醇，玛瑙球与均匀的Ti3SiC2粉末的质量比为(2～5):1，无水乙醇与均匀的Ti3SiC2粉末质量比为(1～2):1。
优选地，步骤2)采用行星球磨机，在转速为50～200rpm下球磨处理30～120min。
优选地，步骤3)是混合粉末烘干过200目筛。
优选地，通过调节步骤1)的球磨参数控制含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料中TiC的尺寸。
优选地，钛合金粉末选用TC4粉末，TC4粉末的粒度为300目，化学元素含量为：Al～6.14％，V～3.83％，Fe～0.22％，C～0.07％，O～0.12％，N～0.02％，Ti～余量。
优选地，Ti3SiC2的粒度为200目，纯度为～99.5％
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，利用Ti3SiC2在钛基体中的分解，原位反应制备TiC增强相，TiC是由Ti3SiC2分解而成，在烧结过程以及后续处理过程不会发生变化，且Ti5Si3不与TiC颗粒团聚，使得增强相的分布均匀，本发明的工艺操作简单，对设备要求低，因此工艺适用性强，大部分的钛合金均可用于制备本发明所述钛基复合材料，大大拓宽了钛合金的应用范围。
进一步地，TiC是由Ti3SiC2分解而成，在烧结过程以及后续处理过程不会发生变化，所以可以通过调整Ti3SiC2粉末的球磨参数控制复合材料中TiC的尺寸。
附图说明
图1为发明实施例1中5％wtTi3SiC2-TC4复合材料的SEM形貌；
图2为发明实施例2中8％wtTi3SiC2-TC4复合材料的XRD衍射图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
(1)按5:100的质量分数比，称取Ti3SiC2粉末与TC4粉末共200g备用。Ti3SiC2的粒度为200目，纯度为～99.5％。TC4粉末的粒度为300目，化学元素含量为：Al～6.14％，V～3.83，Fe～0.22，C～0.07，O～0.12，N～0.02，Ti～余量。
(2)将步骤(1)中称取的Ti3SiC2均匀置于4个500ml体积的不锈钢球磨罐中，加入无水乙醇与玛瑙球。
(3)将步骤(2)所述的四个球磨罐装在行星球磨罐中，设定球磨转速300rpm,球磨时间8h，每球磨30min停机10min。
(4)在步骤(3)球磨完成的基础上，向球磨罐加入称取的TC4粉末，加入玛瑙球与无水乙醇。用小型真空泵抽真空，然后向球磨罐内通入氩气，重复3次。继续球磨，设定球磨转速100rpm，球磨时间30mi你，每球磨10分钟停机2分钟。
(5)在步骤(4)完成的基础上，取出球磨罐中的玛瑙球与浆料，置入旋转蒸发仪中烘干，待冷却至室温时将混合粉与玛瑙球取出，用振动筛粉机，在200目筛子里过筛，得到干燥混合粉末。
(6)将混合粉末放进石墨模具中，用液型机将粉末在模具内压制成型，压坯力为20MPa。放入热压烧结系统中。
(7)打开二级真空系统，直到炉膛真空小于10Pa，开始烧结。打开加热系统开始升温，升温速度设定为20℃/min，在300℃时保温30min后关闭气阀与真空系统，继续以10℃/min的速度升温至1200℃，保温1h后停止加热。
(8)冷却至室温后，将烧结的样品取出，得到含Ti5Si3与TiC颗粒的TC4基复合材料。
参见图1所示的含Ti5Si3与TiC颗粒的TC4基复合材料的SEM形貌图，图中灰色组织为α-Ti，晶间白色相为β-Ti，大颗粒为TiC,小颗粒为析出的Ti5Si3。从组织图中可以看到，基体组织细化明显，其中α-Ti平均晶粒尺寸约为12.5微米。增强颗粒的分布均匀，其中TiC主要分布在基体组织的晶界，而析出的Ti5Si3颗粒主要位于基体晶内，形成了晶界晶内双增强。
实施例2
(1)按8:100的质量分数比，称取Ti3SiC2粉末与TC4粉末共200g备用。Ti3SiC2的粒度为300目，纯度为～99.5％。TC4粉末的粒度为300目，化学元素含量为：Al～6.14％，V～3.83，Fe～0.22，C～0.07，O～0.12，N～0.02，Ti～余量。
(2)将步骤(1)中称取的Ti3SiC2均匀置于4个500ml体积的不锈钢球磨罐中，加入无水乙醇与玛瑙球。
(3)将步骤(2)所述的四个球磨罐装在行星球磨罐中，设定球磨转速250rpm,球磨时间10h，每球磨30min停机10min。
(4)在步骤(3)球磨完成的基础上，向球磨罐加入称取的TC4粉末，加入玛瑙球与无水乙醇。用小型真空泵抽真空，然后向球磨罐内通入氩气，重复3次。继续球磨，设定球磨转速100rpm，球磨时间30min，每球磨10分钟停机2分钟。
(5)在步骤(4)完成的基础上，取出球磨罐中的玛瑙球与浆料，置入旋转蒸发仪中烘干，待冷却至室温时将混合粉与玛瑙球取出，用振动筛粉机，在200目筛子里过筛，得到干燥混合粉末。
(6)将混合粉末放进石墨模具中，用液型机将粉末在模具内压制成型，压坯力为15MPa。放入热压烧结系统中。
(7)打开二级真空系统，直到炉膛真空小于10Pa，开始烧结。打开加热系统开始升温，升温速度设定为20℃/min，在300℃时保温30min后关闭气阀与真空系统，继续以10℃/min的速度升温至1250℃，保温1h后停止加热。
(8)冷却至室温后，将烧结的样品取出，得到含Ti5Si3与TiC颗粒的TC4基复合材料。
制得的含Ti5Si3与TiC颗粒的TC4基复合材料的XRD衍射图谱参见图2，XRD图谱显示烧结的复合材料的相组成为α-Ti，β-Ti，TiC以及Ti5Si3。
实施例3
(1)按10:100的质量分数比，称取Ti3SiC2粉末与TC4粉末共200g备用。Ti3SiC2的粒度为300目，纯度为～99.5％。TC4粉末的粒度为300目，化学元素含量为：Al～6.14％，V～3.83，Fe～0.22，C～0.07，O～0.12，N～0.02，Ti～余量。
(2)将步骤(1)中称取的Ti3SiC2均匀置于4个500ml体积的不锈钢球磨罐中，加入无水乙醇与玛瑙球。
(3)将步骤(2)所述的四个球磨罐装在行星球磨罐中，设定球磨转速250rpm,球磨时间5h，每球磨30min停机15min。
(4)在步骤(3)球磨完成的基础上，向球磨罐加入称取的TC4粉末，加入玛瑙球与无水乙醇。用小型真空泵抽真空，然后向球磨罐内通入氩气，重复3次。继续球磨，设定球磨转速150rpm，球磨时间30min，每球磨10分钟停机2分钟。
(5)在步骤(4)完成的基础上，取出球磨罐中的玛瑙球与浆料，置入旋转蒸发仪中烘干，待冷却至室温时将混合粉与玛瑙球取出，用振动筛粉机，在200目筛子里过筛，得到干燥混合粉末。
(6)将混合粉末放进石墨模具中，用液型机将粉末在模具内压制成型，压坯力为20MPa。放入热压烧结系统中。
(7)打开二级真空系统，直到炉膛真空小于10Pa，开始烧结。打开加热系统开始升温，升温速度设定为20℃/min，在300℃时保温30min后关闭气阀与真空系统，继续以10℃/min的速度升温至1300℃，保温1h后停止加热。
(8)冷却至室温后，将烧结的样品取出，得到含Ti5Si3与TiC颗粒的TC4基复合材料。
通过对上述实施例1～3中的复合材料做抗压缩性能测试，结果参见下表1：
表1
Figure BDA0002347108700000071
结果表明，上述实施例1～3中的复合材料的压缩屈服强度高于1500MPa，远高TC4合金；同时，压缩条件下的应变达到了20％以上，几乎与纯TC4合金相当。说明上述实施例1～3中的钛基复合材料均具有增强相弥散分布，强度高、塑性好等优点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Ti3SiC2粉末球磨，得到均匀的Ti3SiC2粉末；
2)将钛合金粉末与均匀的Ti3SiC2粉末继续球磨均匀，得到混合粉末；
3)将混合粉末烘干并筛分，得到干燥粉末；
4)利用热压烧结系统将步骤3)所得的干燥粉末烧结成型，制得含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料；其中，烧结成型操作如下：
将干燥粉末置于石墨模具中，利用液压机压坯成型，压力为10～20MPa，然后将置入热压烧结系统，抽真空至1～10Pa，开始升温烧结，升温速度为20℃/min，升温至300℃保温20～30min除气，然后关闭真空系统，继续以10℃/min的速度升温至1200～1400℃，加压至10～20MPa，保温30min～1h，关闭加热，随炉冷却至室温取出。
2.根据权利要求1所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将Ti3SiC2粉末球磨是将Ti3SiC2粉末置于不锈钢球磨罐中，球磨介质为玛瑙球与无水乙醇，玛瑙球与Ti3SiC2粉末的质量比为(10～20):1，无水乙醇与Ti3SiC2粉末质量比为(2～5):1。
3.根据权利要求2所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)采用行星球磨机，在转速为200～400rpm下球磨处理5～10h。
4.根据权利要求1所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，均匀的Ti3SiC2粉末与钛合金粉末质量比为(5～10):100，添加玛瑙球与无水乙醇，玛瑙球与均匀的Ti3SiC2粉末的质量比为(2～5):1，无水乙醇与均匀的Ti3SiC2粉末质量比为(1～2):1。
5.根据权利要求4所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)采用行星球磨机，在转速为50～200rpm下球磨处理30～120min。
6.根据权利要求1所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)是混合粉末烘干过200目筛。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，通过调节步骤1)的球磨参数控制含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料中TiC的尺寸。
8.根据权利要求1～6中任意一项所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，钛合金粉末选用TC4粉末，TC4粉末的粒度为300目，化学元素含量为：Al～6.14％，V～3.83％，Fe～0.22％，C～0.07％，O～0.12％，N～0.02％，Ti～余量。
9.根据权利要求1～6中任意一项所述的含Ti5Si3和TiC颗粒的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，Ti3SiC2的粒度为200目，纯度为～99.5％。
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