CN111018909A - 一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，由氯乙酸与乙醇经酯化反应制得氯乙酸乙酯；氯乙酸乙酯与氨水反应生成氯乙酰氨；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵，加热，滴入亚磷酸三乙酯，控制内温进行反应，得到粗品；将粗品转入高纯度精馏塔提纯，分别精馏出亚磷酸三乙酯、氰甲基磷酸二乙酯。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物合成领域，具体涉及一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法。
背景技术
氰甲基磷酸二乙酯，别名：氰甲基膦酸二乙酯、二乙基氰甲基磷酸酯，无色透明液体，密度1.095，沸点101-102℃，折射率1.4312-1.4332，用于制备2-氨基喹啉。2-氨基喹啉可用于预防和/或治疗抑郁、焦虑障碍、精神分裂症、惊恐障碍、广场恐怖症、社交恐怖、强迫症、创伤后精神紧张性障碍、疼痛、记忆障碍、痴呆、进食行为障碍、性功能障碍、睡眠紊乱、药物滥用、运动障碍如帕金森病、精神病学障碍或胃肠紊乱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，以制备氰甲基磷酸二乙酯，作为制备2-氨基喹啉的中间体。
为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，
化学反应式为：C2H3ClO2+C2H6O→CH7ClO2+H2O
CH7ClO2+NH3·H2O→C2H4ClNO+P2O5→CH5ClO2
CH5ClO2+C3H9O3P→C5H11O5P+CH3Cl。
步骤如下：
步骤一：由氯乙酸与乙醇经酯化反应制得氯乙酸乙酯；氯乙酸乙酯与氨水反应生成氯乙酰氨；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵，加热，滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温进行反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。
步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
进一步优选，步骤一中：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8～10h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入0～5℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌10～15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺。
进一步优选，步骤二中：加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在80～110℃之间，滴加时间控制在6～8小时滴完，再控制内温110～120℃保温6～8小时反应。
本发明的技术效果：由氯乙酸、乙醇、氨水、五氧化二磷为原料制得氯乙腈；将氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵，通过控制亚磷酸三乙酯的滴加速度和反应温度来控制反应过程进行，得到了亚磷酸三乙酯和氰甲基磷酸二乙酯，工艺简单可控。
具体实施方式
为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。
实施例1
步骤一：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后搅拌15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在80℃，滴加时间控制在8小时滴完，再控制内温110℃保温8小时反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。
步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
实施例2
步骤一：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应10h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入5℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌10min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在110℃，滴加时间控制在6小时滴完，再控制内温120℃保温6小时反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。
步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
实施例3
步骤一：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应9h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入3℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌12min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在90℃之间，滴加时间控制在7小时滴完，再控制内温120℃保温7小时反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。
步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
实施例4
步骤一：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应9h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入4℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在100℃之间，滴加时间控制在7小时滴完，再控制内温115℃保温6小时反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。
步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，其特征是步骤如下：
步骤一：由氯乙酸与乙醇经酯化反应制得氯乙酸乙酯；氯乙酸乙酯与氨水反应生成氯乙酰氨；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵，加热，滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温进行反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。
步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯；根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯、氰甲基磷酸二乙酯；精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
2.根据权利要求1所述的一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，其特征是，步骤一中：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8～10h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入0～5℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌10～15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，其特征是，步骤二中：加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在80～110℃之间，滴加时间控制在6～8小时滴完，再控制内温110～120℃保温6～8小时反应。
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