CN111018354B - 一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃及其制备和性能增强方法 - Google Patents
一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃及其制备和性能增强方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于无机材料领域,涉及一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃及其制备和性能增强方法。所述微晶玻璃的氧化物组分:SiO2:48~55mol%;Al2O3:14~17mol%;Na2O:2~12mol%;MgO:8~16mol%;ZnO:2~12mol%;TiO2:0.5~4.5mol%;ZrO2:0.1~3mol%;Sb2O3:0.5~1mol%,各氧化物摩尔质量之和满足100%。本发明通过玻璃成分设计及热处理工艺控制得到尖晶石透明微晶玻璃,其熔制温度<1500℃,可见光区透过率达到80%以上,主晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4),维氏硬度(Hv)可达到~800kgf/mm2,与KNO3熔盐进行离子交换后,维氏硬度(Hv)可提高~15%。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域,涉及一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃及其制备和性能增强方法。
背景技术
微晶玻璃是把掺有晶核剂或不掺晶核剂的特定组成的玻璃,在可控条件下进行热处理,使原来单一、均匀的玻璃相变成微晶相和玻璃相交织在一起而均匀分布的复合材料。一般来说,玻璃经热处理后得到微晶玻璃,由于相邻晶体之间以及晶体和残余玻璃相之间的界面处发生光散射,所以微晶玻璃一般是不透明的。要使微晶玻璃具有透明性,需要满足以下两个条件:1)析出微晶体的尺寸尽可能小,应小于可见光波长;2)析出微晶体与残余玻璃相折射率之间的差值尽可能的小。镁铝硅(MgO-Al2O3-SiO2)系玻璃可以制备出具有尖晶石纳米晶的透明微晶玻璃。尖晶石晶粒大小在10-50nm之间。尖晶石是立方结构氧化物,Al-O、Mg-O均形成较强的离子键,使得其具有结构稳固、硬度大、化学性质稳定以及机械强度优异等优点。但由于高铝、高硅含量使得镁铝硅系玻璃高温粘度大,熔制温度高,很难保证玻璃的澄清与均匀性。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃及其制备和性能增强方法。通过玻璃成分设计及热处理工艺控制得到尖晶石透明微晶玻璃,其熔制温度<1500℃,可见光区透过率达到80%以上,主晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4),维氏硬度(Hv)可达到~800kgf/mm2,与KNO3熔盐进行离子交换后,维氏硬度(Hv)可提高~15%。
本发明为实现其目的采用的技术方案为:
一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃,所述微晶玻璃的氧化物组成按摩尔百分比计,组分如下:SiO2:48~55mol%;Al2O3:14~17mol%;Na2O:2~12mol%;MgO:8~16mol%;ZnO:2~12mol%;TiO2:0.5~4.5mol%;ZrO2:0.1~3mol%;Sb2O3:0.5~1mol%,且各氧化物摩尔质量之和满足100%。
上述方案中,以氧化物摩尔百分比计,晶核剂3%≤(TiO2+ZrO2)≤5%。
上述方案中,以氧化物摩尔百分比计,10%≤(Na2O+ZnO)≤15%。
上述方案中,其主晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4)。
上述方案中,所述透明微晶玻璃的熔制温度小于1600℃。
上述方案中,所述透明微晶玻璃的可见光区透过率不小于80%。
本发明还提供一种尖晶石透明微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
1)氧化物组成按摩尔百分比计,组分如下:SiO2:48~55mol%;Al2O3:14~17mol%;Na2O:2~12mol%;MgO:8~16mol%;ZnO:2~12mol%;TiO2:0.5~4.5mol%;ZrO2:0.1~3mol%;Sb2O3:0.5~1mol%,且各氧化物摩尔质量之和满足100%;
2)按照上述各氧化物摩尔百分比称取配合料,混合均匀后,放入刚玉坩埚中,在1550~1580℃熔化,保温2~4小时,均化后将玻璃熔体浇注成型,所得玻璃在550℃~650℃保温1~4小时消除应力;
3)将(2)中基础玻璃切割成需要的大小,在650~750℃、800~870℃进行两步热处理,得到尖晶石透明微晶玻璃;
4)将(3)中得到的尖晶石透明微晶玻璃样品放置于温度为420℃~480℃的KNO3熔盐中保温2~6小时得到化学强化后具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃。
上述制备方法中,所述SiO2、Al2O3、Na2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2、Sb2O3分别由二氧化硅、氢氧化铝、无水碳酸钠、轻质氧化镁、氧化锌、二氧化钛、二氧化锆和三氧化二锑引入。
本发明还提供一种尖晶石透明微晶玻璃的性能增强方法,将上述的尖晶石透明微晶玻璃放置于温度为420℃~480℃的KNO3熔盐中保温2~6小时得到化学强化的微晶玻璃。
本发明各组分的作用分析如下:
SiO2作为网络形成体,以硅氧四面体[SiO4]的结构单元形成不规则的连续网络,成为玻璃的骨架。
Al2O3作为中间体氧化物,可提高玻璃的形成能力,降低玻璃的结晶倾向,提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度及耐热性能,同时也是晶相尖晶石的组成成分。铝氧四面体[AlO4]体积大于硅氧四面体[SiO4],Al2O3替代SiO2后玻璃网络空隙增大,形成离子交换通道,有利于离子扩散。本发明引入较多Al2O3,为化学强化提供必要条件。
Na2O作为非常重要的网络外体氧化物,其引入提供了游离氧使玻璃结构中O/Si比值增加,发生断网,降低玻璃网络结构的聚合度,因而可以降低玻璃的熔化温度以及粘度,改善玻璃的熔化性能,在本发明中Na+起到了降低玻璃熔化温度的作用,并为化学强化过程中交换K+离子提供了条件。
MgO可以降低玻璃结晶倾向和结晶速度,提高玻璃的化学稳定性和机械强度,同时Mg2+与Al3+可以形成镁铝尖晶石晶相。
ZnO可以改善玻璃的熔化,提高玻璃的化学稳定性、热稳定性及光学质量。同时Zn2+与Al3+可以形成锌铝尖晶石晶相。但是含量过高容易使玻璃产生分相。
TiO2作为晶核剂,有效促进核化过程中晶核的析出。
ZrO2作为晶核剂,会先从母体中析出富含锆氧的结晶,进而诱发母体玻璃成核。ZrO2的引入不仅能有效促进晶核,而且可以起到细化晶粒的作用,促进微晶玻璃中纳米级晶体的析出。但由于ZrO2在硅酸盐熔体中的溶解度小,当引入量过高时,将造成熔化困难,且玻璃熔体易于析晶,对成形工艺产生影响,控制ZrO2含量在3mol%以内。
Sb2O3作为玻璃重要的澄清剂,在玻璃熔解过程中能够促进排出玻璃中气泡,有利于降低熔体气泡数量,提高澄清效果。
与现有技术相比,本发明可以通过玻璃成分设计及热处理工艺控制得到尖晶石透明微晶玻璃,其熔制温度<1500℃,可见光区透过率达到80%以上,主晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4),维氏硬度(Hv)可达到~800kgf/mm2,与KNO3熔盐进行离子交换后,维氏硬度(Hv)可提高~15%。
附图说明
图1~4分别为实施例1~4制备得到的微晶玻璃样品;
图5~8分别为实施例1~4制备得到的微晶玻璃XRD图谱;
图9为实施例3制备过程中玻璃的粘度-温度曲线;
图10为实施例3微晶玻璃进行化学强化后的K+与Na+的电子探针(EPMA)线扫图谱;
图11~12分别为对比例1~2制备得到的微晶玻璃样品;
图13为对比例1所得微晶玻璃的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称取原料:玻璃配合料按照氧化物摩尔百分比组成为:
将配合料混合均匀,在1580℃保温2小时进行熔化,经澄清后浇注成型、在600℃退火保温3小时得到玻璃块,然后进行核化、晶化处理,具体参数为:室温下升温至750℃保温5小时,继续升温至800℃保温3小时,升温速率为5℃/min,微晶化处理之后随炉自然冷却,得到微晶玻璃,如图1;
经测试,微晶玻璃主要晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4),如图5。样品维氏硬度(Hv)为748kgf/mm2。
实施例2
称取原料:玻璃配合料按照氧化物摩尔百分比组成为:
将配合料混合均匀,在1550℃保温3小时进行熔化,经澄清后浇注成型、在580℃退火保温4小时得到玻璃块,然后进行核化、晶化处理,具体参数为:室温下升温至650℃保温5小时,继续升温至850℃保温3小时,升温速率为5℃/min,微晶化处理之后随炉自然冷却,得到微晶玻璃,如图2;
经测试,微晶玻璃主要晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶(ZnAl2O4),如图6。样品维氏硬度(Hv)为735kgf/mm2。
实施例3
称取原料:玻璃配合料按照氧化物摩尔百分比组成为:
将配合料混合均匀,在1580℃保温3小时进行熔化,经澄清后浇注成型、在550℃退火温3小时得到玻璃块,然后进行核化、晶化处理,具体参数为:室温下升温至750℃保温5小时,继续升温至870℃保温3小时,升温速率为5℃/min,微晶化处理之后随炉自然冷却,得到微晶玻璃,如图3;
经测试,微晶玻璃主要晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4),如图7;
用水淬法得到其玻璃颗粒,运用旋转粘度计测得其粘度-温度曲线,如图9,当粘度为10Pa·s时对应温度为1463℃,即玻璃熔制温度为1463℃;
将得到的微晶玻璃样品放入钢化炉中进行化学强化,熔盐条件为:KNO3熔盐,420℃保温6小时;将强化后样品利用电子探针(EPMA)从表面向样品内部进行线扫描,如图10,K+成功与样品内Na+进行交换,交换深度约10μm,样品维氏硬度(Hv)由786kgf/mm2提高到819kgf/mm2,提高了4.2%。
实施例4
称取原料:玻璃配合料按照氧化物摩尔百分比组成为:
将配合料混合均匀,在1560℃保温4小时进行熔化,经澄清后浇注成型、在650℃退火温1小时得到玻璃块,然后进行核化、晶化处理,具体参数为:室温下升温至700℃保温25小时,继续升温至850℃保温1小时,升温速率为5℃/min,微晶化处理之后随炉自然冷却,得到微晶玻璃,如图4;
经测试,微晶玻璃主要晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶(ZnAl2O4),化学强化后主晶相没有改变,如图8;
将得到的微晶玻璃样品放入钢化炉中进行化学强化,熔盐条件为:KNO3熔盐,480℃保温2小时。样品维氏硬度(Hv)由734kgf/mm2提高到845kgf/mm2,提高了15.1%。
对比例1
称取原料:玻璃配合料按照氧化物摩尔百分比组成为:
将配合料混合均匀,在1580℃保温4小时,此时玻璃熔体粘度很高有明显不澄清现象,不能浇注成型,继续升温至1620℃保温2h,玻璃熔体粘度降低,经浇注成型、在600℃退火温2小时得到玻璃块,然后进行核化、晶化处理,具体参数为:室温下升温至700℃保温5小时,继续升温至830℃保温1小时,升温速率为5℃/min,微晶化处理之后随炉自然冷却,得到微晶玻璃,如图11,样品几乎完全失透。
经测试,微晶玻璃主要晶相为镁橄榄石(Mg2(SiO4)),如图13;样品维氏硬度(Hv)为659kgf/mm2。
对比例2
称取原料:玻璃配合料按照氧化物摩尔百分比组成为:
将配合料混合均匀,在1560℃保温4小时进行熔化,经澄清后浇注成型、在650℃退火温1小时得到玻璃块,然后进行核化、晶化处理,具体参数为:室温下升温至700℃保温15小时,继续升温至850℃保温1小时,升温速率为5℃/min,微晶化处理之后随炉自然冷却,得到微晶玻璃,如图12,样品透明度较低,可见光区透过率小于40%。
经测试,微晶玻璃主要晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶(ZnAl2O4),样品维氏硬度(Hv)为691kgf/mm2。
Claims (8)
1.一种具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃,其特征在于,所述微晶玻璃的氧化物组成按摩尔百分比计,组分如下:SiO2:48~55mol%;Al2O3:14~17mol%;Na2O:2~12mol%;MgO:8~16mol%;ZnO:2~12mol%;TiO2:0.5~4.5mol%;ZrO2:0.1~3mol%;Sb2O3:0.5~1mol%,且各氧化物摩尔质量之和满足100%,所述透明微晶玻璃的可见光区透过率不小于80%。
2.如权利要求1所述的具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃,其特征在于,以氧化物摩尔百分比计,晶核剂3%≤(TiO2+ZrO2)≤5%。
3.如权利要求1所述的具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃,其特征在于,以氧化物摩尔百分比计,10%≤(Na2O+ZnO)≤15%。
4.如权利要求1所述的具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃,其特征在于,其主晶相为镁铝尖晶石(MgAl2O4)与锌铝尖晶石(ZnAl2O4)。
5.如权利要求1~4任一项所述的具有较低熔制温度的尖晶石透明微晶玻璃,其特征在于,所述透明微晶玻璃的熔制温度小于1600℃。
6.一种尖晶石透明微晶玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)氧化物组成按摩尔百分比计,组分如下:SiO2:48~55mol%;Al2O3:14~17mol%;Na2O:2~12mol%;MgO:8~16mol%;ZnO:2~12mol%;TiO2:0.5~4.5mol%;ZrO2:0.1~3mol%;Sb2O3:0.5~1mol%,且各氧化物摩尔质量之和满足100%;
2)按照上述各氧化物摩尔百分比称取配合料,混合均匀后,放入刚玉坩埚中,在1550~1580℃熔化,保温2~4小时,均化后将玻璃熔体浇注成型,所得玻璃在550℃~650℃保温1~4小时消除应力;
3)将(2)中基础玻璃切割成需要的大小,在650~750℃、800~870℃进行两步热处理,得到尖晶石透明微晶玻璃。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述SiO2、Al2O3、Na2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2、Sb2O3分别由二氧化硅、氢氧化铝、无水碳酸钠、轻质氧化镁、氧化锌、二氧化钛、二氧化锆和三氧化二锑引入。
8.一种尖晶石透明微晶玻璃的性能增强方法,其特征在于,将权利要求1~5任一项所述的尖晶石透明微晶玻璃或者权利要求6~7任一项制备方法所得尖晶石透明微晶玻璃放置于温度为420℃~480℃的KNO3熔盐中保温2~6小时得到化学强化的微晶玻璃。
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