CN110255895B - 含碱硼硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含碱硼硅酸盐玻璃及其制备方法，其中，所述含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，包括在控制各玻璃组分比例的同时，控制玻璃原料的粒度，其中，引入SiO2的硅源原料的粒度小于120μm，引入Al2O3的铝源原料的粒度在20～100μm之间。通过对玻璃组分中碱金属氧化物和碱土金属氧化物比例的控制，使得玻璃具有优异的熔化性能，同时提高玻璃的化学稳定性、耐热性、析晶性能。通过控制硅源原料、铝源原料粒度分布配比，使得玻璃表面网络形成体与内部网络形成体含量差异减小，提升玻璃品质。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产领域，特别涉及一种含碱硼硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
硼硅酸盐玻璃由于其优异的性能得到了广泛的应用，从仪器玻璃到建筑防火玻璃，从器皿炊具玻璃到显示器玻璃，从医药、化工领域到光电子信息领域等等都应用到了硼硅酸盐玻璃。
含碱硼硅酸盐玻璃是指基本成分为SiO2、B2O3、Na2O的玻璃，氧化钠提供游离氧使硼氧三角体[BO3]转变为硼氧四面体[BO4]，硼的结构由层状转变为架状，为SiO2、B2O3形成均匀一致的玻璃创造条件，B2O3以[BO3]或[BO4]进入玻璃结构，尤其当以[BO4]与[SiO4]共同组成结构网络时，玻璃网络结构完整性和紧密程度增加，使的硼硅酸盐玻璃具有优良的化学稳定性、热稳定性、膨胀系数低、机械性能好。
虽然含碱硼硅酸盐玻璃具有许多优异的性能，但含碱硼硅酸盐玻璃在熔化和成形过程中同时存在许多问题：熔化温度过高、高温粘度大、不易澄清或澄清时间长，含碱硼硅酸盐玻璃的硼易挥发与碱易挥发而使玻璃成分不均，还易分相和分层等等，这些问题都极大的限制了硼硅酸盐玻璃的生产发展和应用，同时对生产工艺也提出了更高的要求。
发明内容
本发明人经过大量的实验发现，在含碱硼硅酸盐玻璃中，由于碱金属氧化物的存在，极易造成高温易熔组分B2O3与R2O的挥发，加剧了玻璃组分的不均。本发明人通过严格规定玻璃的组份，同时严格控制玻璃原材料的粒度，使的玻璃表面网络形成体与内部网络形成体含量差异减小，可以解决上述技术问题。
本发明提供一种含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，包括：
按照如下组分称取原料，各组分以氧化物为基准，按质量百分比计，包括67～80％的SiO2，3～10％的Al2O3，6～13％的B2O3，3～13％的R2O，2～6％的MO，以及少量甚至微量的澄清剂；其中，R2O为Na2O和K2O的混合物，MO为MgO、CaO和SrO的混合物，且Na2O/K2O为1～6，1<CaO+SrO-MgO<3，R2O/MO为2～5；
引入SiO2的硅源原料的粒度小于120μm，引入Al2O3的铝源原料的粒度在20～100μm之间；
将所称取的原料进行混合、熔融、澄清、退火、成型，制备得到含碱硼硅酸盐玻璃。
可选地，对于引入SiO2的硅源原料，粒度在40μm～80μm之间的含量不少于55％。
可选地，对于引入SiO2的硅源原料，粒度小于40μm的含量不多于15％。
可选地，对于引入SiO2的硅源原料，粒度在80μm～120μm之间的含量不多于30％。
可选地，原料组分中Na2O的含量为3～10％，K2O的含量为0～5％。
可选地，原料组分中MgO的含量为0.05～2％，CaO的含量为0.25～3％，SrO的含量为0.2～2％。
可选地，在制备过程中含碱硼硅酸盐玻璃的β-OH含量为0.01～0.3/mm。
可选地，在制备过程中控制含碱硼硅酸盐玻璃中β-OH含量为0.1～0.2/mm。
可选地，所述澄清剂包括NaCl、As2O3、Sb2O3、氟化物、硫酸盐、SnO2、CeO2等的其中一种或多种。
本发明还提出一种含碱硼硅酸盐玻璃，所述含碱硼硅酸盐玻璃采用上述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法制成。
本发明具有以下技术效果：
(1)通过对玻璃组分中碱金属氧化物和碱土金属氧化物比例的控制，使的玻璃具有优异的熔化性能，同时提高玻璃的化学稳定性、耐热性、析晶性能。
(2)引入SiO2的硅源原料、引入Al2O3的铝源原料是影响玻璃熔化的主要因素，本发明研究发现通过控制硅源原料、铝源原料粒度分布配比，特别是对硅源原料的粒度进行分级控制，使的助熔剂覆盖粘附于硅源原料颗粒表面，且配合料相互抱团，减少分层现象，增强配合料的反应能力，减轻配合料飞料现象，解决玻璃熔化过程中硼反应剧烈的问题，进一步的有利于配合料的热传导，从而促进玻璃的熔化和澄清，使的玻璃表面网络形成体与内部网络形成体含量差异减小，提升玻璃品质。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明公开一种含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法。
本发明的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，包括：
按照如下组分称取原料，各组分以氧化物为基准，按质量百分比计，包括67～80％的SiO2，3～10％的Al2O3，6～13％的B2O3，3～13％的R2O，2～6％的MO，以及少量甚至微量的澄清剂；其中，R2O为Na2O和K2O的混合物，MO为MgO、CaO和SrO的混合物，且Na2O/K2O为1～6，1<CaO+SrO-MgO<3，R2O/MO为2～5；
引入SiO2的硅源原料的粒度小于120μm，引入Al2O3的铝源原料的粒度在20～100μm之间；
将所称取的原料进行混合、熔融、澄清、退火、成型，制备得到含碱硼硅酸盐玻璃。
将原料组成限定于上述范围内的理由说明如下：
SiO2是构成玻璃网络的成分之一。如果SiO2的含量过少，则化学耐久性下降。另一方面，如果SiO2的含量过多，则液相粘度下降，在制造工序容易发生失透。SiO2的含量选择67～80％。
Al2O3是抑制玻璃的失透而且使化学耐久性和耐水解性提高的成分。如果Al2O3的含量过少，则无法得到上述效果。另一方面，如果Al2O3的含量过多，则玻璃的粘度上升，应变点温度变高，导致后续加工温度提高。Al2O3的含量选择4～10％。
B2O3可以降低玻璃熔化温度、应变点温度、软化点温度，抑制玻璃失透，提高玻璃的热冲击性能，提高玻璃的化学稳定性。如果B2O3的含量过少，则效果不明显。另一方面，如果B2O3的含量过多，则耐水解性、化学耐久性下降。B2O3的含量选择6～13％。
R2O指的是碱金属氧化物，本发明中，考虑到生产工艺的限制，优选的不含Li2O、Rb2O。在本发明中，R2O为Na2O和K2O的混合物。Na2O具有使玻璃的高温粘度下降，且使线性热膨胀系数上升的效果。Na2O的含量过少，玻璃熔化温度降低不明显；Na2O的含量过多，则耐水解性下降。Na2O的含量选择3～10％。K2O具有使玻璃的粘度下降，且使线性热膨胀系数上升的效果。如果K2O的含量过多，则耐水解性下降。K2O的含量选择0～5％。
为了进一步降低玻璃熔化温度，同时降低玻璃的软化加工温度，控制Na2O/K2O为1～6，R2O的含量为3～13％。优选的Na2O/K2O为2～5.5。
MO指的是碱土金属氧化物，本发明中，考虑到玻璃制品使用领域限制，特别是作为医药包装玻璃，优选的不含BaO(玻璃熔融时或者成型时因BaO与氧化铝系耐火材料的反应而有钡长石结晶析出。另外，Ba2+离子从玻璃的溶出，容易与药液中的硫酸根离子反应形成不溶性沉淀物)。在本发明中，MO为MgO、CaO和SrO的混合物。
MgO具有提高化学耐久性的效果，降低玻璃的高温粘度。如果MgO的含量过多，则耐水解性下降。MgO的含量选择0～2％。
CaO具有使玻璃的高温粘度下降的效果。如果CaO含量过多，则耐水解性下降。CaO的含量选择0～3％。
SrO具有提高化学耐久性的效果。如果SrO的含量过多，则耐水解性下降。SrO的含量选择0～2％。
为保证后续玻璃的熔制，玻璃的成形，及玻璃的化学稳定性，优选的1<CaO+SrO-MgO<3，MgO、CaO和SrO的总含量MO为2～6％。
综合考虑碱金属和碱土金属对玻璃软化温度，析晶性能，以及对硼挥发性能的影响，特别是玻璃配合料在加热的过程中，生成镧的不同类型硼酸盐，相对于碱金属氧化物，碱土金属氧化物与硼相结合生成的的硼酸盐具有更低的饱和蒸汽压，R2O/RO为2～5。
Fe2O3有可能使玻璃着色，而降低在可见光区域的透过率，其如不作为着色玻璃成分引入的话，其含量优选为为0.02％以下，而作为着色玻璃，其成分最高不超过1.2％。
另外，作为澄清剂，采用外加法，澄清剂的合计占配合料总量的0.05～0.1％之间。综合玻璃生产工艺及后续加工工艺，优选的使用NaCl+CeO2，NaCl与CeO2比例满足(8～10):1。
作为引入SiO2的硅源，可以采用石英砂，石英砂的粒度小于120μm。优选地，粒度在40μm～80μm之间的石英砂含量不少于55％，粒度在40μm～80μm之间的石英砂含量过少，玻璃高温粘度大，难易熔化且气泡多；粒度小于40μm的石英砂含量不多于15％，粒度小于40μm的石英砂含量过多，玻璃微小气泡过多，难易澄清；粒度在80μm～120μm之间的石英砂含量不多于30％，粒度在80μm～120μm之间的石英砂含量过多，玻璃难易熔化，有未熔物，玻璃表面及内部网络形成体成分差别大。
作为引入Al2O3的铝源，可以采用工业用氢氧化铝或氧化铝。铝源的粒度影响玻璃的熔制温度及玻璃品质，原料粒度大，在玻璃中难易熔化；粒度小，配合料在进入窑炉中，粉尘飞扬，玻璃成分难易保证。因此，铝源粒度分布控制范围20～100μm。
将称取的各组分原料混合均匀，得到玻璃配合料，将该玻璃配合料连续投入到1550～1700℃的熔融窑中，进行熔融、澄清、退火、成型，制备得到含碱硼硅酸盐玻璃。由于涉及的熔融、澄清、均化、成型均为玻璃技术领域的常规工序，在此不再展开赘述。
β-OH值用作衡量玻璃中的水分含量的指标，所述β～OH＝(1/X)log(T1/T2)。其中，
X：玻璃板的厚度(mm)；
T1：在参考波长3846cm-1(2600nm)处的透过率(％)；
T2：在氢氧根吸收波长3600cm-1(2800nm)处的透过率(％)，涉及的透过率可以使用傅氏转换红外线光谱分析仪(FT-IR)测量。
含碱硼硅酸盐玻璃中的β～OH值的控制可以通过以下方式来实现：(1)选择含水量低的原料；(2)添加使玻璃中的水分量减少的成分(如添加Cl、SO3等)；(3)使炉内环境中的水分量降低；(4)在熔融玻璃中进行N2起泡；(5)采用小型熔融炉；(6)加快熔融玻璃的流量；(7)采用电熔法。
具体的，在制备过程中含碱硼硅酸盐玻璃的β-OH含量为0.01～0.3/mm。在本发明优选实施例中，控制所述硼硅酸盐玻璃中β-OH含量为0.1～0.2/mm。进一步控制所述硼硅酸盐玻璃中β-OH含量为0.1～0.2/mm，可以使硼硅酸盐玻璃具有适合的熔化温度，得到的玻璃不容易析晶，硼挥发率低，玻璃性质稳定。
本发明还公开一种含碱硼硅酸盐玻璃，该含碱硼硅酸盐玻璃采用上述制备方法制得。
实施例
以下将通过实施例和对比例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃的热膨胀系数根据ASTM E228-1985《用透明石英膨胀仪测定固体材料线性热膨胀的试验方法》测定得到。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，通过ASTM C965使用旋转高温粘度计测试玻璃高温粘度曲线，其中粘度200泊对应的温度为T2。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，通过ASTM C829使用梯温炉法测试玻璃析晶温度。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，玻璃的均匀性可以通过测试玻璃不同部位的成分进行表征，所述玻璃组合物的成分的测试可以通过X射线荧光分析法(XRF)检测得到。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，硼的含量可以通过ICP进行测试。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，化学稳定性测试：玻璃片在95℃的5％HCl中放置24h；20℃的10％HF溶液中放置10min；玻璃损失量表征玻璃的耐酸性。玻璃片95℃的5％NaOH溶液中放置3h，玻璃损失量表征玻璃的耐碱性。
将玻璃原材料混合均匀，在原材料搅拌过程中，混合时间为10分钟。将配合料倒入铂铑坩埚中，1480℃保温30分钟，然后经过120分钟升至1640℃，1640℃保温400分钟；得到玻璃液。将玻璃液浇注到不锈钢模具中成型，再在600℃下保温退火2小时，然后随炉冷。随后对玻璃样品进行切割，抛光，按照上述要求对玻璃性能进行测试，结果如表1、表2。
表1
表2
通过对比表1与表2可知，对比实施例1中R2O＝16.58、Na2O/K2O＝3.53、MO＝2.14、CaO+SrO-MgO＝1.06、R2O/MO＝7.75，R2O与R2O/MO超出本发明要求。对比实施例1玻璃的耐化学稳定性较低；
对比实施例2中R2O＝10.09、Na2O/K2O＝2.23、MO＝8.28、CaO+SrO-MgO＝3.2、R2O/MO＝1.22，MO与CaO+SrO-MgO超出本发明要求。对比实施例2玻璃析晶温度及玻璃软化点温度较高，对玻璃生产不利。
对比实施例3中R2O＝7.59、Na2O/K2O＝49.6、MO＝2.77、CaO+SrO-MgO＝2.01、R2O/MO＝2.74，R2O/MO超出本发明要求。对比实施例3玻璃熔化温度较高，玻璃难易熔化。
对比实施例4中R2O＝10.19、Na2O/K2O＝2.5、MO＝6.72、CaO+SrO-MgO＝-1.54、R2O/MO＝1.52，MO超出本发明要求。对比实施例4玻璃析晶温度及玻璃软化点温度较高，对玻璃生产不利。
对比实施例5中R2O＝12.79、Na2O/K2O＝3.46、MO＝2.23、CaO+SrO-MgO＝1.06、R2O/MO＝5.51，R2O/MO超出本发明要求。对比实施例5玻璃耐化学稳定性较差。
对比实施例6中R2O＝3.89、Na2O/K2O＝3.47、MO＝5.13、CaO+SrO-MgO＝1.87、R2O/MO＝0.76，R2O/MO超出本发明要求。对比实施例6玻璃析晶温度及玻璃软化点温度较高，对玻璃生产不利。
表2玻璃组分在本发明要求之内，玻璃膨胀系数在48×10-7/℃～60×10-7/℃；耐酸碱性能好；粘度200泊时的温度T2低于1650℃，玻璃熔解性良好；玻璃析晶温度1030℃以下，玻璃制品适合丹纳法、维络法成形。
为了进一步说明本发明对控制配合料粒度对玻璃性能的影响进行说明。以表3的玻璃组分为基础考察原材料粒度分布对玻璃熔制性能的影响。根据设计玻璃组分，计算所需玻璃原材料，将玻璃原材料混合均匀。将该玻璃配合料连续投入到1550～1700℃的熔融窑中，进行熔融、澄清后，成型，取样对玻璃的均匀性进行测试，可以通过磨抛减薄等方式测试玻璃不同部位的成分进行表征，即玻璃表面与距离玻璃表面50μm的玻璃成分进行X射线荧光分析法(XRF)检测得到。表4为各实施例中玻璃原料粒度选择范围，表5为各实施例中玻璃熔制质量及气泡个数，表6为各实施例的玻璃成分均匀性测试结果。
表3
表4
表5
表6
通过表4、表5、表6可知，当粒度小于40μm的石英砂含量占25％，玻璃气泡较多，且表面与内部的成分有差别，玻璃均匀性较差；粒度在80μm～120μm的石英砂含量占35％，玻璃有少量未熔物，且表面与内部的成分差别较大，玻璃均匀性差；符合本发明要求的石英砂粒度的，玻璃气泡少，熔制质量优，表面与内部的成分差别小，玻璃均匀性优。
玻璃配合料中石英砂粒度的控制，可以改善玻璃的熔制情况，降低玻璃气泡个数；提高玻璃表面与内部成分的区别，改善玻璃的均匀性。
在本发明中的玻璃具有优异的性能得益于，一方面玻璃组分满足下面关系：67～80％的SiO2，3～10％的Al2O3，6～13％的B2O3，3～13％的R2O，2～6％的MO，以及少量甚至微量的澄清剂；其中，R2O为Na2O和K2O的混合物，MO为MgO、CaO和SrO的混合物，且Na2O/K2O为1～6，1<CaO+SrO-MgO<3，R2O/MO为2～5；通过对玻璃组分中碱金属氧化物和碱土金属氧化物比例的控制，使的玻璃具有优异的熔化性能，同时提高玻璃的化学稳定性、耐热性、析晶性能；
另一方面，引入SiO2的硅源原料、引入Al2O3的铝源原料是影响玻璃熔化的主要因素，本发明研究发现通过控制硅源原料、铝源原料粒度分布配比，特别是对硅源原料的粒度进行分级控制，使的助熔剂覆盖粘附于硅源原料颗粒表面，且配合料相互抱团，减少分层现象，增强配合料的反应能力，减轻配合料飞料现象，解决玻璃熔化过程中硼反应剧烈的问题，进一步的有利于配合料的热传导，从而促进玻璃的熔化和澄清，使的玻璃表面网络形成体与内部网络形成体含量差异减小，提升玻璃品质。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
按照如下组分称取原料，各组分以氧化物为基准，按质量百分比计，包括67～80％的SiO2，3～10％的Al2O3，6～13％的B2O3，3～13％的R2O，2～6％的MO，以及少量甚至微量的澄清剂；其中，R2O为Na2O和K2O的混合物，MO为MgO、CaO和SrO的混合物，且Na2O/K2O为1～6，1<CaO+SrO-MgO<3，R2O/MO为2～5；
引入SiO2的硅源原料的粒度小于120μm，引入Al2O3的铝源原料的粒度在20～100μm之间；对于引入SiO2的硅源原料，粒度在80μm～120μm之间的含量不多于30％；
将所称取的原料进行混合、熔融、澄清、退火、成型，制备得到含碱硼硅酸盐玻璃。
2.如权利要求1所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，对于引入SiO2的硅源原料，粒度在40μm～80μm之间的含量不少于55％。
3.如权利要求2所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，对于引入SiO2的硅源原料，粒度小于40μm的含量不多于15％。
4.如权利要求1-3任一项所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，原料组分中Na2O的含量为3～10％，K2O的含量为0～5％。
5.如权利要求1-3任一项所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，原料组分中MgO的含量为0～2％，CaO的含量为0～3％，SrO的含量为0～2％。
6.如权利要求1-3任一项所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，在制备过程中含碱硼硅酸盐玻璃的β-OH含量为0.01～0.3/mm。
7.如权利要求6所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，在制备过程中控制含碱硼硅酸盐玻璃中β-OH含量为0.1～0.2/mm。
8.如权利要求1-3任一项所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述澄清剂包括NaCl、As2O3、Sb2O3、氟化物、硫酸盐、SnO2、CeO2等的其中一种或多种。
9.一种含碱硼硅酸盐玻璃，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的含碱硼硅酸盐玻璃的制备方法制成。
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