CN110240410A - 一种尖晶石微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尖晶石微晶玻璃及其制备方法，该尖晶石微晶玻璃包括基础成分、含锡氧化物、着色剂和助熔剂；其中，含锡氧化物占基础成分的摩尔百分比为0.1‑2％，着色剂占基础成分的摩尔百分比为0‑3％；助熔剂占基础成分的摩尔百分比为0‑3％；基础成分包括以下摩尔百分比的组分：SiO2 43‑60％、Al2O3 16‑28％、ZnO 10‑25％、TiO2和/或ZrO2 5‑12％、MgO和/或稀土氧化物1‑8％。本发明提供的尖晶石微晶玻璃是一种人造宝石材料，其生产时间短，效率高，制得的尖晶石微晶玻璃耐热性较好，硬度较高，折射率较好，可满足宝石蜡镶的要求，适应于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于微晶玻璃技术领域，具体涉及一种尖晶石微晶玻璃及其制备方法，所制得的尖晶石微晶玻璃是一种人造宝石材料。
背景技术
尖晶石是一种较珍贵的宝石。天然尖晶石具有丰富多彩的颜色，如红色，橙色，粉色，绿色，蓝色，黑色等，且自身硬度大，加工性能好，是不可多得的装饰类宝石，深受广大群众的喜爱。但因其产量少，价格昂贵，所以用人工合成的方法制备尖晶石类装饰宝石材料，将具有极大的市场前景。
但人工合成尖晶石通常采用提拉法制备，该方法存在生产时间长，成本高，效率低的缺点。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种尖晶石微晶玻璃及其制备方法，该发明选择特定的组分，将其制备成微晶玻璃，该微晶玻璃具有良好的耐热性能，可作为耐热珠宝材料，微晶玻璃主晶相为尖晶石，晶相较单一，且生产时间短，效率高，可适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种尖晶石微晶玻璃，包括基础成分、含锡氧化物、着色剂和助熔剂；其中，含锡氧化物占基础成分的摩尔百分比为0.1-2％，着色剂占基础成分的摩尔百分比为0-3％；助熔剂占基础成分的摩尔百分比为0-3％；基础成分包括以下摩尔百分比的组分：SiO2 43-60％、Al2O3 16-28％、ZnO 10-25％、TiO2和/或ZrO25-12％、MgO和/或稀土氧化物1-8％。
进一步地，稀土氧化物为La2O3、Y2O3、Pr2O3、Er2O3、Nd2O3、CeO2、Gd2O3和Nb2O5中的至少一种。
进一步地，助熔剂为氧化钠和/或氧化钾。
进一步地，着色剂为含镍氧化物、含铜氧化物、含铬氧化物、含铁氧化物、含锰氧化物、含钴氧化物、氯化金和硝酸银中的至少一种。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1600-1650℃条件下熔制2-6h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在600-700℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在720-800℃条件下热处理1-6h，再在820-1100℃条件下热处理0.5-5h。
进一步地，步骤(2)中将配合料在1650℃条件下熔制6h。
进一步地，步骤(3)中在680℃条件下退火。
进一步地，步骤(4)中将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
本发明提供的尖晶石微晶玻璃及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明中氧化锌、氧化铝、二氧化硅和含锡氧化物作为必要成分，二氧化硅是硅酸盐玻璃形成的必要成分；氧化铝可以提高整体硬度，同时也是生成尖晶石相的必要组分；氧化锌有助熔作用，同时也是生成尖晶石相的必要组分，氧化锌和氧化铝配合在热处理过程中生成尖晶石相。因在熔炼过程中会出现气泡，本发明中添加的含锡氧化物，在熔炼过程中起到澄清作用，有助于液体中气泡的消除；含锡氧化物还有助熔和均化作用，在玻璃熔炼过程中能够加速熔炼，促进玻璃液的均化；此外，含锡氧化物还可以作为成核剂，与TiO2和/或ZrO2协同作用，提高微晶玻璃的品质。
稀土氧化物具有高折射率特性，本发明中采用稀土氧化物来增加微晶玻璃的折射率，未使用易污染环境且有毒物质氧化铅调节折射率，稀土氧化物没有毒性，也不会污染环境，通过加入特定的含量，便可提升尖晶石微晶玻璃的折射率，使其能够成为一种具有较好装饰效果的人造宝石材料。
本发明中二氧化硅和三氧化二铝的含量较高，玻璃高温粘度比较高，导致母体玻璃熔制温度较高，本发明中以氧化钠和/或氧化钾作为助熔剂，可以加速玻璃的熔制过程，提高生产效能。
本发明将熔制所得物进行成型和退火后，对其进行热处理，热处理过程分为两个阶段，这两个热处理阶段分别为核化阶段和晶化阶段，具体为将退火后所得的基础玻璃升温至核化温度保温一段时间，进行核化，然后再升温至晶化温度，保温晶化，然后冷却至室温制得目标微晶玻璃。经过这两个阶段的热处理后，制得主晶相为尖晶石的微晶玻璃，晶相较单一。
本发明制得的尖晶石微晶玻璃是一种人造宝石材料，其生产时间短，效率高，制得的尖晶石微晶玻璃耐热性较好，硬度较高，折射率较好，可满足宝石蜡镶的要求，适应于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 20％、Al2O3 22％、SiO2 43％、ZrO23％、TiO2 8％和MgO 4％；
着色剂，为含铬氧化物(Cr2O3)，铬占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为0.1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1600℃条件下熔制2h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在620℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在1020℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为不透明的，主晶相为尖晶石，还包括钛酸锆。
实施例2
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 10％、Al2O3 28％、SiO2 45％、TiO29％和MgO 8％；
着色剂，为含锰氧化物(MnO2和/或Mn2O3)，锰占基础成分的摩尔百分比为3％；
助熔剂，为Na2O和K2O按摩尔比为1:1混合的混合物，助熔剂占基础成分的摩尔百分比为1％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1620℃条件下熔制6h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在650℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为透明的，晶相为尖晶石。
实施例3
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 16％、Al2O3 16％、SiO2 55％、TiO29％和MgO 4％；
着色剂，为含镍氧化物(NiO2和/或Ni2O3)，镍占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
助熔剂，为Na2O和K2O按摩尔比为1:2混合的混合物，助熔剂占基础成分的摩尔百分比为2％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为0.4％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1650℃条件下熔制4h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为透明的，晶相为尖晶石。
实施例4
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 11％、Al2O3 16％、SiO2 60％、TiO29％、MgO 2％和La2O3 2％；
着色剂，为含钴氧化物(CoO和/或Co2O3和/或Co3O4)，钴占基础成分的摩尔百分比为0.1％；
助熔剂，为Na2O和K2O按摩尔比为2:1混合的混合物，助熔剂占基础成分的摩尔百分比为1％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1620℃条件下熔制4h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在660℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为透明的，晶相为尖晶石。
实施例5
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 25％、Al2O3 17％、SiO2 43％、TiO210％、MgO 3％和Y2O3 2％；
着色剂，为含AuCl3，占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
助熔剂，为Na2O，占基础成分的摩尔百分比为1％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为2％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1650℃条件下熔制3h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为半透明的，晶相为尖晶石。
实施例6
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 10％、Al2O3 28％、SiO2 45％、ZrO22％、TiO2 9％、MgO 4％和Er2O3 2％；
着色剂，为含铁氧化物(FeO和/或Fe2O3和/或Fe3O4)，铁占基础成分的摩尔百分比为0.5％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为0.5％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1600℃条件下熔制5h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为透明的，晶相为尖晶石。
实施例7
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 15％、Al2O3 18％、SiO2 55％、ZrO24％、TiO2 6％和Nd2O3 2％；
着色剂，为含镍氧化物(NiO2和/或Ni2O3)，镍占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
助熔剂，为K2O，占基础成分的摩尔百分比为1％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1600℃条件下熔制4h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为半透明的，晶相为尖晶石。
实施例8
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 12％、Al2O3 17％、SiO2 57％、ZrO22％、TiO2 7％和Pr2O3 5％；
助熔剂，为Na2O和K2O按摩尔比为1:1混合的混合物，助熔剂占基础成分的摩尔百分比为1％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为0.5％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1650℃条件下熔制5h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在650℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为半透明的，晶相为尖晶石。
实施例9
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 12％、Al2O3 18％、SiO2 50％、ZrO212％、MgO 3％和La2O3 5％；
着色剂，为含铜氧化物(CuO和/或Cu2O)，铜占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
助熔剂，为Na2O和K2O按摩尔比为1:1混合的混合物，助熔剂占基础成分的摩尔百分比为2％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1650℃条件下熔制4h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在1020℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为不透明的，主晶相为尖晶石，还含有氧化锆。
实施例10
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 15％、Al2O3 19％、SiO2 55％、ZrO22％、TiO2 6％和La2O3 3％；
着色剂，为含镍氧化物(NiO2和/或Ni2O3)，镍占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
助熔剂，为K2O，占基础成分的摩尔百分比为2％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为0.1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1600℃条件下熔制3h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在660℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在1020℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为不透明的，主晶相为尖晶石，还含有氧化锆。
实施例11
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 15％、Al2O3 23％、SiO2 48％、ZrO211％和Nd2O3 3％；
着色剂，为含镍氧化物(NiO2和/或Ni2O3)，镍占基础成分的摩尔百分比为0.2％；
助熔剂，为Na2O，占基础成分的摩尔百分比为2％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为1％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1650℃条件下熔制4h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为半透明的，主晶相为尖晶石，还含有氧化锆。
实施例12
一种尖晶石微晶玻璃，由以下原料组成：
基础成分，包括以下摩尔百分比的组分：ZnO 18％、Al2O3 23％、SiO2 48％、ZrO26％和CeO2 5％；
含锡氧化物，为SnO和/或SnO2，锡占基础成分的摩尔百分比为2％。
上述尖晶石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1650℃条件下熔制5h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在680℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
上述方法制得的尖晶石微晶玻璃为半透明的，晶相为尖晶石。
Claims (8)
1.一种尖晶石微晶玻璃，其特征在于，包括基础成分、含锡氧化物、着色剂和助熔剂；其中，含锡氧化物占基础成分的摩尔百分比为0.1-2％，着色剂占基础成分的摩尔百分比为0-3％；助熔剂占基础成分的摩尔百分比为0-3％；
基础成分包括以下摩尔百分比的组分：SiO2 43-60％、Al2O3 16-28％、ZnO 10-25％、TiO2和/或ZrO25-12％、MgO和/或稀土氧化物1-8％。
2.根据权利要求1所述的尖晶石微晶玻璃，其特征在于，所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3、Pr2O3、Er2O3、Nd2O3、CeO2、Gd2O3和Nb2O5中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的尖晶石微晶玻璃，其特征在于，所述助熔剂为氧化钠和/或氧化钾。
4.根据权利要求1所述的尖晶石微晶玻璃，其特征在于，所述着色剂为含镍氧化物、含铜氧化物、含铬氧化物、含铁氧化物、含锰氧化物、含钴氧化物、氯化金和硝酸银中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的尖晶石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按配方称取各原料，混合均匀，得配合料；
(2)熔炼：将配合料在1600-1650℃条件下熔制2-6h；
(3)成型及退火：将熔炼后的玻璃液在模具中浇注成型，然后在600-700℃条件下退火；
(4)热处理：将退火后所得物先在720-800℃条件下热处理1-6h，再在820-1100℃条件下热处理0.5-5h。
6.根据权利要求5所述的尖晶石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将配合料在1650℃条件下熔制6h。
7.根据权利要求5所述的尖晶石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在680℃条件下退火。
8.根据权利要求5所述的尖晶石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将退火后所得物先在780℃条件下热处理2h，再在860℃条件下热处理2h。
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