CN111001417A - 一种催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂的制备方法，属于环保技术领域。将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，配制质量分数为0.05‑0.1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.5‑9.0，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.5‑9.0、温度为40‑45℃，加入时间为1.5‑2小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.5‑11，然后继续反应，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。本发明的一种催化剂的制备方法，工艺简单，成本低，且得到的催化剂功能齐全，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，属于环保技术领域。
背景技术
微环境是指公交车内环境、地铁内环境、出租车内环境、家居环境以及所有公共场合的环境。我们日常生活中随时接触的“微环境”，比如刚装修好的新家、二手烟、新入手的车等等。这些微环境容易产生粉尘、甲醛、臭氧等污染物，其危害性不亚于大环境的雾霾等污染物。
针对这些污染物的处理，一些需要催化剂进行催化分解，但是常规的催化剂存在成本高、功能单一，制备过程产生大量废水等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种催化剂的制备方法，工艺简单，成本低，且得到的催化剂功能齐全，使用寿命长。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种催化剂的制备方法，将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，将氨水配制成浓度为4-5mol/L，配制质量分数为0.05-0.1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.5-9.0，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.5-9.0、温度为40-45℃、搅拌速度为300-350r/min，加入时间为1.5-2小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.5-11，然后继续反应1-2小时，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。
所述底液的体积为混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水总体积的0.1-0.15倍。
最终得到的催化剂中氧化铁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化银和氧化铜的质量比为0.1～10：0.1～10：0.1～10：0.1～10：10。
所述氧化剂为氧气、双氧水、空气、臭氧中的至少一种，氧化剂与催化剂中的氧化铁和四氧化三铁中总的三价铁的摩尔比为1:0.25-0.6。
加入氧化剂和氢氧化钠的总时间为1-2小时。
所述高温炉中煅烧的升温速度为1-2.5℃/h，煅烧温度为300-350℃，煅烧时间为0.5-1小时，高温炉煅烧时采用惰性气氛保护。
本发明共沉淀的方式，将铁、铜、钛和银离子沉淀，然后在高pH下通入氧气来氧化铁同时将硫酸银沉淀转化为氢氧化银，同时采用高温水热来得到氧化物，经过高温下煅烧时间晶型的稳定。最终得到的催化剂指标如下：
| 指标 | 比表面积 | 一次粒径 | 二次粒径 | 形貌 |
| 数值 | 35-50m<sup>2</sup>/g | 20-30nm | 200-500微米 | 类球形 |
本发明有益效果为：工艺简单，成本低，且得到的催化剂功能齐全，使用寿命长。
具体实施方式
现在结合实施例具体对本发明作进一步详细的说明。
一种催化剂的制备方法，将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，将氨水配制成浓度为4-5mol/L，配制质量分数为0.05-0.1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.5-9.0，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.5-9.0、温度为40-45℃、搅拌速度为300-350r/min，加入时间为1.5-2小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.5-11，然后继续反应1-2小时，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。
所述底液的体积为混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水总体积的0.1-0.15倍。
最终得到的催化剂中氧化铁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化银和氧化铜的质量比为0.1～10：0.1～10：0.1～10：0.1～10：10。
所述氧化剂为氧气、双氧水、空气、臭氧中的至少一种，氧化剂与催化剂中的氧化铁和四氧化三铁中总的三价铁的摩尔比为1:0.25-0.6。
加入氧化剂和氢氧化钠的总时间为1-2小时。
所述高温炉中煅烧的升温速度为1-2.5℃/h，煅烧温度为300-350℃，煅烧时间为0.5-1小时，高温炉煅烧时采用惰性气氛保护。
实施例一
一种催化剂的制备方法，将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，将氨水配制成浓度为4.5mol/L，配制质量分数为0.08％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.7，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.7、温度为43℃、搅拌速度为330r/min，加入时间为1.8小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.8，然后继续反应1.5小时，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。
所述底液的体积为混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水总体积的0.13倍。
最终得到的催化剂中氧化铁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化银和氧化铜的质量比为5：5：5：6：10。
所述氧化剂为氧气，氧化剂与催化剂中的氧化铁和四氧化三铁中总的三价铁的摩尔比为1:0.51。
加入氧化剂和氢氧化钠的总时间为1.5小时。
所述高温炉中煅烧的升温速度为2.1℃/h，煅烧温度为325℃，煅烧时间为0.8小时，高温炉煅烧时采用惰性气氛保护。
最终得到的催化剂检测如下：
| 指标 | 比表面积 | 一次粒径 | 二次粒径 | 形貌 |
| 数值 | 45m<sup>2</sup>/g | 28.5nm | 432微米 | 类球形 |
实施例二
一种催化剂的制备方法，将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，将氨水配制成浓度为4.6mol/L，配制质量分数为0.09％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.9，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.9、温度为44℃、搅拌速度为335r/min，加入时间为1.8小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.8，然后继续反应1.6小时，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。
所述底液的体积为混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水总体积的0.12倍。
最终得到的催化剂中氧化铁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化银和氧化铜的质量比为0.7：7：2：5：10。
所述氧化剂为双氧水，氧化剂与催化剂中的氧化铁和四氧化三铁中总的三价铁的摩尔比为1:0.29。
加入氧化剂和氢氧化钠的总时间为1.5小时。
所述高温炉中煅烧的升温速度为1.8℃/h，煅烧温度为320℃，煅烧时间为0.8小时，高温炉煅烧时采用惰性气氛保护。
最终得到的催化剂检测如下：
| 指标 | 比表面积 | 一次粒径 | 二次粒径 | 形貌 |
| 数值 | 42m<sup>2</sup>/g | 25nm | 435微米 | 类球形 |
实施例3
一种催化剂的制备方法，将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，将氨水配制成浓度为4.2mol/L，配制质量分数为0.06％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.95，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.95、温度为42℃、搅拌速度为330r/min，加入时间为1.8小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.9，然后继续反应1.5小时，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。
所述底液的体积为混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水总体积的0.12倍。
最终得到的催化剂中氧化铁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化银和氧化铜的质量比为3：3：3：5：10。
所述氧化剂为臭氧，氧化剂与催化剂中的氧化铁和四氧化三铁中总的三价铁的摩尔比为1:0.26。
加入氧化剂和氢氧化钠的总时间为1.8小时。
所述高温炉中煅烧的升温速度为1.85℃/h，煅烧温度为330℃，煅烧时间为0.8小时，高温炉煅烧时采用惰性气氛保护。
最终得到的催化剂指标如下：
| 指标 | 比表面积 | 一次粒径 | 二次粒径 | 形貌 |
| 数值 | 48m<sup>2</sup>/g | 27.5nm | 432微米 | 类球形 |
将实施例1、2和3中的催化剂用于催化分解甲醛，结果如下：
| 原始甲醛浓度 | 放置催化剂后三天甲醛浓度 | 分解率 | |
| 实施例1 | 5.2mg/L | 0.8mg/L | 84.6％ |
| 实施例2 | 5.2mg/L | 1.1mg/L | 78.8％ |
| 实施例3 | 5.2mg/L | 1.0mg/L | 80.8％ |
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，将硫酸亚铁和硫酸铜配制成混合溶液，将硫酸钛配制配置成硫酸钛溶液，将硝酸银配制成硝酸银溶液，将氨水配制成浓度为4-5mol/L，配制质量分数为0.05-0.1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，同时加入氨水调节其pH为8.5-9.0，作为底液，然后将混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水溶液并流加入到底液中，并维持体系的pH为8.5-9.0、温度为40-45℃、搅拌速度为300-350r/min，加入时间为1.5-2小时，加料完毕，加入氧化剂和氢氧化钠，使得体系的pH为10.5-11，然后继续反应1-2小时，过滤，滤渣经过洗涤后在高温炉中煅烧即得。
2.如权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述底液的体积为混合溶液、硫酸钛溶液、硝酸银溶液和氨水总体积的0.1-0.15倍。
3.如权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，最终得到的催化剂中氧化铁、四氧化三铁、二氧化钛、氧化银和氧化铜的质量比为0.1～10：0.1～10：0.1～10：0.1～10：10。
4.如权利要求3所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为氧气、双氧水、空气、臭氧中的至少一种，氧化剂与催化剂中的氧化铁和四氧化三铁中总的三价铁的摩尔比为1:0.25-0.6。
5.如权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，加入氧化剂和氢氧化钠的总时间为1-2小时。
6.如权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述高温炉中煅烧的升温速度为1-2.5℃/h，煅烧温度为300-350℃，煅烧时间为0.5-1小时，高温炉煅烧时采用惰性气氛保护。
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| JPH0564654A (ja) * | 1991-01-24 | 1993-03-19 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 脱臭方法 |
| US6099819A (en) * | 1998-01-26 | 2000-08-08 | Tda Research, Inc. | Catalysts for the selective oxidation of hydrogen sulfide to sulfur |
| CN101829582A (zh) * | 2010-01-21 | 2010-09-15 | 大连理工大学 | 一种用于室温高湿度下吸附室内污染物甲醛的催化剂 |
| CN103157471A (zh) * | 2011-12-16 | 2013-06-19 | 西南化工研究设计院 | 一种烯烃气体脱氧催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106474651A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-03-08 | 龚娟 | 一种甲醛清除剂的制备方法 |
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2018
- 2018-02-25 CN CN201810157967.9A patent/CN111001417B/zh active Active
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