CN111760451B - 一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法，取多金属氧酸盐作为催化剂与去离子水加入反应容器中，得到多金属氧酸盐溶液，再加入甲醛，于空气气氛下，搅拌反应，即完成对甲醛的催化分解。与现有技术相比，本发明对环境友好，不仅催化剂制备成本低廉，过程简单并且易于控制和工业化生产。

Description

一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法
技术领域
本发明属于甲醛催化分解技术领域，涉及一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法。
背景技术
甲醛是被世界卫生组织(WHO)确定为致癌和致畸性的有毒物质，在我国毒性化学品名单中，甲醛位居第二。研究表明，当室内空气中甲醛含量为0.05/m3时，即会对眼、鼻、喉和呼吸道系统造成刺激，引起头晕、流泪、眼肿、咳嗽等神经与呼吸系统症状。尽管大多数室内环境的甲醛浓度较低，毒性较小，但慢性作用同样会对人体健康造成威胁，可引起过敏性皮炎、色斑等皮肤性疾病，并引起新生儿的抵抗力低下，染色体异常。而长时间吸入高浓度甲醛会导致人体免疫功能紊乱，产生肝、肺损伤，同时造成神经中枢系统的损伤，严重时甚至导致死亡。现代城市环境的甲醛污染日渐严重，主要来自汽车尾气、新型建材、橡胶的工业生产等。室内家具的人造板材、装饰材料及日常用品等同样会持续释放甲醛。部分劣质复合板家具及装潢材料中的甲醛不会完全挥发掉，可能需3-15年才能完全释放，导致甲醛的残留和超标。因此，研究甲醛分解的方法引起了化学家极大的关注。
目前国内外甲醛的脱除方法主要包括物理吸附法，光催化分解和空气金属催化氧化法。以活性炭等材料的吸附法，无法从根本上去除甲醛，吸附饱和以后溢出会产生二次污染。采用TiO2等制备的光催化材料需要特定的波长分解甲醛，对于日光环境及弱光环境效果微弱。基于空气的催化氧化甲醛的方法最近引起了极大的关注，因为它们仅利用环境中的氧气作为氧化剂，相比其它氧化剂更便宜和更丰富，并且氧化反应中产生很少的水和二氧化碳。目前已经报道的催化剂，如MnO2，贵金属催化剂(Au、Ru、Rd、Pt、Ag等)具有较好的氧化甲醛的效果，然而其制备复杂，成本昂贵，催化氧化温度≥373.45K极大限制了其工业化应用。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法，以简化工艺流程，提高催化分解效率等。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法，取多金属氧酸盐作为催化剂与去离子水加入反应容器中，得到多金属氧酸盐溶液，再加入甲醛，于空气气氛下，搅拌反应，即完成对甲醛的催化分解。此处的室温仅表示日常生活中的的常规室内温度，并不特指某一最优温度。
进一步的，多金属氧酸盐的加入量为0.1mol％～5mol％。更进一步的，多金属氧酸盐的加入量优选为1mol％。
进一步的，搅拌反应的温度为0-30℃，反应时间为6-12h。更进一步的，搅拌反应的温度优选为30℃，反应时间优选为12h。
进一步的，所述的多金属氧酸盐催化剂的构型为Keggin型、Wells-Dawson型、Anderson型、Lindqvist型、Waugh型或Silverton型中的一种。
更进一步的，所述的多金属氧酸盐催化剂的构型为Anderson型构型。
进一步的，所述的多金属氧酸盐催化剂为以Al、Fe、Cu、Ni或Cr等非贵族金属为中心金属的Anderson型多金属氧酸盐。也可以为Tris衍生物(三烷氧基衍生物)修饰的Al、Fe、Cu、Ni或Cr等为中心金属的Anderson型多金属氧酸盐。
进一步的，反应结束后，还往反应体系中加入有机溶剂回收催化剂以循环使用。
更进一步的，所述有机溶剂为乙醚、乙醇或甲醇等。
本发明中涉及到的甲醛的氧化分解通式如下：
Figure BDA0002558887360000021
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)原料单一、制备过程简单、产物收率高、无三废。
(2)所用催化剂为新型的催化剂多金属氧酸盐(杂多酸)，中心金属都为常见的非贵金属Al,Fe,Cu,Ni,Cr，廉价易得且经简单处理后还可以循环使用多次，这十分有利于工业化生产，因此该发明具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是以Anderson型为主的多金属氧酸盐红外和Tris衍生物修饰的Anderson型多酸红外(以铁是金属中心为例)；
图2是Tris衍生物修饰的Anderson型多酸核磁(以铁是金属中心为例)；
图3是Anderson型多金属氧酸盐SEM图(以铁是金属中心为例)；
图4是Tris衍生物修饰的Anderson型多酸SEM图(以铁是金属中心为例)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，所用Anderson型多金属氧酸盐催化剂均可从北京环宇浩森生物科技有限公司直接购买。
其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料产品或常规处理技术。
实施例1：
在25mL洁净的反应管中加入0.0245g(0.02mmol)以镍为中心的多金属氧酸盐[NH4]4[NiMo6O18(OH)6]·7H2O(NiMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％(即甲醛剩余摩尔量小于0.02mmol，小于初始甲醛摩尔量的1％)。
实施例2：
在25mL洁净的反应管中加入0.0242g(0.02mmol)以铁为中心的多金属氧酸盐[NH4]3[FeMo6O18(OH)6]·7H2O(FeMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
本实施例所用[NH4]3[FeMo6O18(OH)6]·7H2O(FeMo6)红外光谱图、SEM图分别参考如图1和图3所示。图1为Anderson型为主的铁中心离子多金属氧酸盐的红外光谱图和Tris衍生物修饰的Anderson型铁多酸的红外光谱图，根据图中出峰位置与标准图谱对照可以确定本催化剂阴离子结构为Anderson型多酸骨架结构。而从图3则可以看出，其为明显的Fe-Anderson型杂多酸。
实施例3：
在25mL洁净的反应管中加入0.0239g(0.02mmol)以铜为中心的多金属氧酸盐[NH4]4[CuMo6O18(OH)6]·7H2O(CuMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
实施例4：
在25mL洁净的反应管中加入0.0241g(0.02mmol)以铬为中心的多金属氧酸盐[NH4]3[CrMo6O18(OH)6]·7H2O(CrMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
实施例5：
在25mL洁净的反应管中加入0.0238g(0.02mmol)以铬为中心的多金属氧酸盐[NH4]3[AlMo6O18(OH)6]·7H2O(AlMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
实施例6：
在25mL洁净的反应管中加入0.0407g(0.02mmol)以Tris衍生物单侧修饰的以镍为中心的多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]4[NiMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O(CH2OH-NiMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
实施例7：
在25mL洁净的反应管中加入0.0407g(0.02mmol)以Tris衍生物单侧修饰的以铁为中心的多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]3[FeMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O(CH2OH-FeMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
本实施例所用Tris衍生物修饰的[NH4]3[FeMo6O18(OH)6]·7H2O(FeMo6)核磁与SEM图则分别参考如图2和图4所示。从图2可以看出，该催化剂结构为Tris衍生物配体修饰的铁Anderson型多金属氧酸盐，同时，结合图4可知，其为Tris衍生物修饰的Fe-Anderson型多酸。
实施例8：
在25mL洁净的反应管中加入0.0407g(0.02mmol)以Tris衍生物单侧修饰的以铜为中心的多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]4[CuMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O(CH2OH-CuMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
实施例9：
在25mL洁净的反应管中加入0.0407g(0.02mmol)以Tris衍生物单侧修饰的以铬为中心的多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]3[CrMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O(CH2OH-CrMo6)、20mL去离子水、2mmol甲醛，最后在反应管上方套上装有空气的气球，在30℃下反应12h；反应结束后，取样测GCMS，结果表明甲醛含量小于1％。
实施例10：
反应步骤同实施例2，与实施例7不同之处在于，所用催化剂为回收后第1次使用，GCMS分析表明甲醛含量小于3％(即小于初始甲醛摩尔量的3％)。
实施例11：
反应步骤同实施例2，与实施例7不同之处在于，所用催化剂为回收后第2次使用，GCMS分析表明甲醛含量小于5％(即小于初始甲醛摩尔量的5％)。
实施例12：
反应步骤同实施例2，与实施例7不同之处在于，所用催化剂为回收后第3次使用，GCMS分析表明甲醛含量小于6％(即小于初始甲醛摩尔量的6％)。
实施例13：
反应步骤同实施例2，与实施例7不同之处在于，所用催化剂为回收后第4次使用，GCMS分析表明甲醛含量约为5％-8％(即约为初始甲醛摩尔量的5％-8％)。
实施例14：
反应步骤同实施例2，与实施例7不同之处在于，所用催化剂为回收后第5次使用，GCMS分析表明甲醛含量约为8％-10％(即约为初始甲醛摩尔量的8％-10％)。
实施例15：
反应步骤同实施例2，与实施例7不同之处在于，所用催化剂为回收后第6次使用，GCMS分析表明甲醛含量约为12％(即约为初始甲醛摩尔量的12％)。
所有上述的首要实施方式，并没有设定实施这种新产品和/或新方法的其他形式。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有基于本发明的修改或改造属于本发明保留的权利。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种采用多金属氧酸盐在空气室温下催化分解甲醛的方法，其特征在于，取多金属氧酸盐作为催化剂与去离子水加入反应容器中，得到多金属氧酸盐溶液，再加入甲醛，于空气气氛下，搅拌反应，即完成对甲醛的催化分解；
多金属氧酸盐的加入量为1mol%；
搅拌反应的温度为30℃，反应时间为12h；
所述的多金属氧酸盐催化剂为多金属氧酸盐[NH4]4[NiMo6O18(OH)6]·7H2O(NiMo6)、多金属氧酸盐[NH4]3[FeMo6O18(OH)6]·7H2O(FeMo6)、多金属氧酸盐[NH4]4[CuMo6O18(OH)6]·7H2O(CuMo6)、多金属氧酸盐[NH4]3[CrMo6O18(OH)6]·7H2O(CrMo6)、多金属氧酸盐[NH4]3[AlMo6O18(OH)6]·7H2O(AlMo6)、多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]4[NiMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O (CH2OH-NiMo6)、多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]3[FeMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O (CH2OH-FeMo6)、多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]4[CuMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O (CH2OH-CuMo6)或多金属氧酸盐[[N(C4H9)4]3[CrMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O (CH2OH-CrMo6)；
反应结束后，还往反应体系中加入有机溶剂回收催化剂以循环使用；所述有机溶剂为乙醚、乙醇或甲醇。
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