CN110994057B - 电解液消耗量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解液消耗量的测定方法。该电解液消耗量的测定方法包括步骤：提供电解液及浓度为C内的内标物溶液，其中，电解液中各个组分的浓度为Ci；将质量为m的电解液加入待测电池中进行充放电测试；将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，并与充放电测试后的电解液混匀，得到混合液；测定混合液中内标物的浓度C内’及混合液中各个组分的浓度Ci’；根据公式计算得到充放电测试后的电解液的总消耗量m消及电解液中各个组分的消耗量mi。上述电解液消耗量的测试方法实用性较好，且能够测定电解液中各个组份的消耗量。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种电解液消耗量的测定方法。
背景技术
锂离子电池具有高比能量、无记忆效应、循环寿命长等优点，已经逐渐应 用于电动汽车领域，但是该领域的发展迫使电池不断提高能量密度。作为锂离 子电池的四大主材之一，电解液的用量对电芯的能量密度有着较大的影响，然 而，电芯在化成、存储以及循环后很难测定电解液的消耗量。传统的电解液消 耗量的测定方法需要离心出一定量的电解液，但是电池在经过循环、存储后， 绝大多数电芯不一定能离心出电解液，存在实用性较差的问题，而且无法测定 电解液中各个组分的消耗量。
发明内容
基于此，有必要提供一种实用性较好且能够测定电解液中各个组份的消耗 量的电解液消耗量的测定方法。
一种电解液消耗量的测定方法，包括以下步骤：
提供电解液及浓度为C内的内标物溶液，其中，所述电解液中各个组分的浓 度为Ci；
将质量为m的所述电解液加入待测电池中进行充放电测试；
将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，并与充放电测 试后的所述电解液混匀，得到混合液；
测定所述混合液中内标物的浓度C内’及所述混合液中各个组分的浓度Ci’；
根据下述式1、式2及式3计算得到充放电测试后的所述电解液的总消耗量 m消及所述电解液中各个组分的消耗量mi；
m内C内＝(m内+m剩)C内’ 式1；
m消＝m-m剩 式2；
mi＝mCi-(m内+m剩)Ci’ 式3；
其中，m剩表示充放电测试后电解液的剩余质量；
i表示电解液中组分的个数，i＝1,2,3……n，n为正整数。
传统的电池电解液消耗量的测定方法需要离心出一定量的电解液，但是电 池在经过循环、存储后，绝大多数电芯不一定能离心出电解液，实用性较差。 上述电解液消耗量的测试方法无需对待测电池进行离心获得电解液就可以测定 电解液的消耗量，实用性较好；同时，还能够测定电解液中各个组份的消耗量， 能够用于指导电解液配方的开发。
在其中一个实施例中，所述内标物溶液中的内标物选自环己基苯及联苯中 的至少一种。
在其中一个实施例中，所述内标物溶液中的溶剂选自碳酸酯类化合物中的 至少一种。
在其中一个实施例中，所述碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、 碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙 酯及碳酸乙丙酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述内标物溶液的质量百分浓度为1％-50％。
在其中一个实施例中，所述内标物溶液的加入质量m内为所述电解液的加入 质量m的1％-100％。
在其中一个实施例中，所述内标物溶液的加入质量m内为所述电解液的加入 质量m的5％-50％。
在其中一个实施例中，所述将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的 待测电池中，并与充放电测试后的所述电解液混匀的步骤具体为：将质量为m内 的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，静置12h-96h。
在其中一个实施例中，所述将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的 待测电池中，静置12h-96h的步骤中，所述静置的温度为10℃-80℃。
在其中一个实施例中，所述测定所述混合液中内标物的浓度C内’及所述混合 液中各个组分的浓度Ci’的步骤中，所述内标物的浓度和所述混合液中各个组份 的浓度的测定方法包括气相色谱法及离子色谱法中的至少一种。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相 反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的电解液消耗量的测定方法，包括以下步骤：
步骤S110：提供电解液及浓度为C内的内标物溶液，其中，电解液中各个 组分的浓度为Ci。
其中，电解液中各个组份的浓度的测定方法包括气相色谱法及离子色谱法 中的至少一种。
其中，内标物溶液中的内标物的出峰位置与电解液中的各个组分的出峰位 置完全分开，且不会与电解液中的各个组分发生反应。进一步地，内标物溶液 中的内标物选自环己基苯及联苯中的至少一种。
进一步地，内标物溶液中的溶剂选自碳酸酯类化合物中的至少一种。更进 一步地，碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲 乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯及碳酸乙丙酯中的 至少一种。
具体地，内标物溶液的质量百分浓度为1％-50％。更具体地，内标物溶液的 质量百分浓度为1％-20％。
步骤S120：将质量为m的电解液加入待测电池中进行充放电测试。
在其中一个实施例中，待测电池为锂离子电池。
其中，加入待测电池中的电解液的质量可以通过注液前后待测电池的差值 获得，也可以通过定量加入电解液获得。
步骤S130：将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中， 并与充放电测试后的电解液混匀，得到混合液。
其中，混合液包括内标物溶液和充放电测试后剩余的电解液。
在其中一个实施例中，内标物溶液的加入质量m内为电解液的加入质量m的 1％-100％。进一步地，内标物溶液的加入质量m内为电解液的加入质量m的 5％-50％。
其中，将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，并与充 放电测试后的电解液混匀的步骤具体为：将质量为m内的内标物溶液加入充放电 测试后的待测电池中，静置12h-96h，以使内标物溶液与充放电测试后的电解液 混合均匀。
进一步地，将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，静 置12h-96h的步骤中，静置的温度为10℃-80℃，以使内标物溶液与充放电测试后 的电解液混合均匀。
步骤S140：测定混合液中内标物的浓度C内’及混合液中各个组分的浓度Ci’。
其中，测定混合液中内标物的浓度C内’及混合液中各个组分的浓度Ci’的步骤 中，内标物的浓度和混合液中各个组份的浓度的测定方法包括气相色谱法及离 子色谱法中的至少一种。
步骤S150：根据下述式1、式2及式3计算得到充放电测试后的电解液的 总消耗量m消及电解液中各个组分的消耗量mi；
m内C内＝(m内+m剩)C内’ 式1；
m消＝m-m剩 式2；
mi＝mCi-(m内+m剩)Ci’ 式3；
其中，m剩表示充放电测试后电解液的剩余质量；i表示电解液中组分的个 数，i＝1,2,3……n，n为正整数。
上述电解液消耗量的测试方法至少具有如下优点：
1)传统的电池电解液消耗量的测定方法需要离心出一定量的电解液，但是 电池在经过循环、存储后，绝大多数电芯不一定能离心出电解液，实用性较差。 上述电解液消耗量的测试方法无需对待测电池进行离心获得电解液就可以测定 电解液的消耗量，实用性较好；同时，还能够测定电解液中各个组份的消耗量， 能够用于指导电解液配方的开发。
2)上述电解液消耗量的测试方法操作简单，安全可靠，适用范围广。
以下为具体实施例部分
实施例1
本实施例的电解液消耗量的测定方法如下：
1)提供电解液，其中，电解液中各个组分的浓度为Ci，具体如表1所示；
2)准备一个干净的广口瓶，称量45g碳酸二甲酯和5g环己基苯，混合均 匀，得到质量浓度为10％的内标物溶液；
3)将质量为15g的电解液加入待测电池中进行充放电测试，其中，充放电 测试的方法为：在25℃下，先以1C的恒定电流对的待测电池充电至4.2V，再 以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后以1C的恒定电流将待测电池放电至 2.5V，此为一个充放电循环过程，待测电池按上述方式进行700次充放电循环；
4)将质量为3.21g的内标物溶液通过注射器缓慢注入充放电测试后的待测 电池中，注入后用胶纸对待测电池进行密封，25℃静置72h，得到内标物溶液和 剩余电解液组成的混合液；
5)通过气相色谱法和离子色谱法测定混合液中内标物的浓度C内’及混合液 中各个组分的浓度Ci’，具体如表1所示；
6)根据下述式1、式2及式3计算得到充放电测试后的电解液的总消耗量 m消及电解液中各个组分的消耗量mi，结果如表1所示；
m内C内＝(m内+m剩)C内’ 式1；
m消＝m-m剩 式2；
mi＝mCi-(m内+m剩)Ci’ 式3；
其中，m剩表示充放电测试后电解液的剩余质量；i表示电解液中组分的个 数，i＝1,2,3……9。
实施例2
本实施例的电解液消耗量的测定方法如下：
1)提供电解液，其中，电解液中各个组分的浓度为Ci，具体如表1所示；
2)准备一个干净的广口瓶，称量45g碳酸二已酯和5g联苯，混合均匀， 得到质量浓度为10％的内标物溶液；
3)将质量为15g的电解液加入待测电池中进行充放电测试，其中，充放电 测试的方法为：在25℃下，先以1C的恒定电流对的待测电池充电至4.2V，再 以4.2V恒定电压充电至电流为0.05C，然后在60℃下存储60天，过程中，每隔 15天采用上述方法对电池进行满充。
4)将质量为3.21g的内标物溶液通过注射器缓慢注入充放电测试后的待测 电池中，注入后用胶纸对待测电池进行密封，25℃静置72h，得到内标物溶液和 剩余电解液组成的混合液；
5)通过气相色谱法和离子色谱法测定混合液中内标物的浓度C内’及混合液 中各个组分的浓度Ci’，具体如表1所示；
6)根据下述式1、式2及式3计算得到充放电测试后的电解液的总消耗量 m消及电解液中各个组分的消耗量mi，结果如表1所示；
m内C内＝(m内+m剩)C内’ 式1；
m消＝m-m剩 式2；
mi＝mCi-(m内+m剩)Ci’ 式3；
其中，m剩表示充放电测试后电解液的剩余质量；i表示电解液中组分的个 数，i＝1,2,3……9。
表1
从表1可以看出，上述电解液的消耗量的测试方法能够得到实施例1中的 待测电池的电解液的总消耗量为7.524g，以及电解液中各个组份的消耗量；同 时，也可以得到实施例2中的待测电池的电解液的总消耗量为5.113g，以及电 解液中各个组份的消耗量。
另外，上述上述电解液的消耗量的测试方法无需离心操作，实用性较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技 术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改 进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。
Claims (9)
1.一种电解液消耗量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供电解液及浓度为C内的内标物溶液，其中，所述电解液中各个组分的浓度为Ci；其中，所述C内为1％-50％；
将质量为m的所述电解液加入待测电池中进行充放电测试；
将质量为m内、浓度为C内的内标物溶液通过注射器缓慢注入至充放电测试后的待测电池中，并在注入后用胶纸对所述待测电池进行密封和静置，以使所述内标物溶液与充放电测试后的所述电解液混匀，得到混合液；
测定所述混合液中内标物的浓度C内’及所述混合液中各个组分的浓度Ci’；
根据下述式1、式2及式3计算得到充放电测试后的所述电解液的总消耗量m消及所述电解液中各个组分的消耗量mi；
m内C内＝(m内+m剩)C内’ 式1；
m消＝m-m剩 式2；
mi＝mCi-(m内+m剩)Ci’ 式3；
其中，m剩表示充放电测试后电解液的剩余质量；
i表示电解液中组分的个数，i＝1,2,3……n，n为正整数。
2.根据权利要求1所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述内标物溶液中的内标物选自环己基苯及联苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述内标物溶液中的溶剂选自碳酸酯类化合物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯及碳酸乙丙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述内标物溶液的加入质量m内为所述电解液的加入质量m的1％-100％。
6.根据权利要求1所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述内标物溶液的加入质量m内为所述电解液的加入质量m的5％-50％。
7.根据权利要求1所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，并与充放电测试后的所述电解液混匀的步骤具体为：将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，静置12h-96h。
8.根据权利要求7所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，静置12h-96h的步骤中，所述静置的温度为10℃-80℃。
9.根据权利要求1所述的电解液消耗量的测定方法，其特征在于，所述测定所述混合液中内标物的浓度C内’及所述混合液中各个组分的浓度Ci’的步骤中，所述内标物的浓度和所述混合液中各个组份的浓度的测定方法包括气相色谱法及离子色谱法中的至少一种。
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