WO2018049984A1 - 电池电解液及其制备方法、锂电池 - Google Patents

电池电解液及其制备方法、锂电池 Download PDF

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余志文
武永强
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深圳拓邦新能源技术有限公司
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    • H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
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    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present invention relates to the field of battery technologies, and in particular, to a battery electrolyte, a method for preparing the same, and a lithium battery.
  • the technical problem to be solved by the present invention is to provide a battery electrolyte which improves the cycle performance of a battery, a preparation method thereof, and a lithium battery using the same.
  • a battery electrolyte including a raw material and a mass percentage thereof as follows: lithium salt 13-13.5%, additive 1-8.5%, and the balance being a ternary organic solvent
  • the additive includes two or more of vinylene carbonate, propylene sulfite, ethylene sulfite, and fluoroethylene carbonate.
  • the mass percentage of the vinylene carbonate is 0.5-2%
  • the mass percentage of the propylene sulfite is 0.5-2%
  • the mass percentage of the ethylene sulfite is 0.5-1.5. %
  • the fluoroethylene carbonate has a mass percentage of 1-3%.
  • the lithium salt is LiPF6 and/or LiFSI.
  • the ternary organic solvent comprises one or more of ethylene carbonate, dihexyl carbonate, and dimethyl carbonate.
  • the mass ratio of ethylene carbonate, dihexyl carbonate and dimethyl carbonate is 3:2:5.
  • the electrolyte is prepared in a vacuum environment having a moisture content of less than 1 ppm, an oxygen content of less than 1 ppm, and a degree of vacuum of more than 100 Pa.
  • the vacuum environment is a vacuum glove box.
  • the present invention also provides a method for preparing a battery electrolyte, comprising the following steps:
  • Steps S1 and S2 are all in the case where the water content is less than 1 ppm, the oxygen content is less than 1 ppm, and the degree of vacuum is greater than 100 Pa. Performed in a vacuum environment.
  • step S1 the ternary organic solvent is frozen at -10 ° C to 10 ° C for at least 30 minutes.
  • the additive comprises at least two of the following: 0.5-2% vinylene carbonate, 0.5-2% propylene sulfite, 0.5-1.5% ethylene sulfite, 1- 3% fluoroethylene carbonate.
  • the ternary organic solvent comprises one or more of ethylene carbonate, dihexyl carbonate, and dimethyl carbonate.
  • the present invention also provides a lithium battery, comprising the electrolyte according to any of the above.
  • the electrolyte prepared by using other materials such as lithium salt can improve the cycle performance of the battery (2000 times or more cycle capacity retention rate ⁇ 80)
  • FIG. 1 is a graph showing the performance of a normal temperature 1C charge and discharge cycle of an embodiment 1-3 in the present invention
  • the battery electrolyte according to an embodiment of the present invention including the raw materials and the mass percentage thereof are as follows: lithium salt 13-13.5%
  • the additive comprises two or more of vinylene carbonate (VC), propylene sulfite (PS), ethylene sulfite (ES), and fluoroethylene carbonate (FEC).
  • VC vinylene carbonate
  • PS propylene sulfite
  • ES ethylene sulfite
  • FEC fluoroethylene carbonate
  • the mass percentage of the vinylene carbonate is 0.5-2%, and the mass percentage of the propylene sulfite is
  • the mass percentage of ethylene sulfite is 0.5-1.5%
  • the mass percentage of fluoroethylene carbonate is 1-3%; at least two of them are selected as needed.
  • the lithium salt is LiPF6 (lithium hexafluorophosphate) and/or LiFSI (lithium difluoroxaluminate).
  • the ternary organic solvent includes ethylene carbonate (EC), dihexyl carbonate (EMC), dimethyl carbonate (D)
  • One or more of MC One or more of MC).
  • the above three kinds of ternary organic solvents are preferably used, and the mass ratio of ethylene carbonate, dihexyl carbonate and dimethyl carbonate is 3:2:5.
  • the electrolyte needs to be prepared in a vacuum environment having a moisture content of less than 1 ppm, an oxygen content of less than 1 ppm, and a degree of vacuum greater than 100 Pa.
  • the vacuum environment is a vacuum glove box.
  • the method for preparing a battery electrolyte of the present invention may include the following steps:
  • Steps Sl and S2 are all performed in a vacuum environment having a moisture content of less than 1 ppm, an oxygen content of less than 1 ppm, and a degree of vacuum greater than 100 Pa.
  • step S1 the ternary organic solvent is frozen at -10 ° C to 10 ° C for at least 30 minutes.
  • the ternary organic solvent is also subjected to pretreatment, rectification (or dehydration, dealcoholation), homogenization, etc. before freezing.
  • the additive weighed in step S1 comprises 0.5-2% vinylene carbonate, 0.5-2% propylene sulfite, 0.5-1.5% ethylene sulfite, and 1-3% by mass percentage. At least two of the fluoroethylene carbonates.
  • the mass ratio of ethylene carbonate, dihexyl carbonate and dimethyl carbonate is 3:2:5.
  • step S2 after mixing the raw materials, they are uniformly mixed on the drum machine for 1 to 2 hours. [0039] After obtaining the electrolyte, sampling and testing analysis of viscosity, moisture, HF, conductivity, density and lithium salt concentration and other indicators (lmol / L LiPF / (EC + EMC + DMC), EC, EMC, DMC mass ratio is 1:1:1).
  • the prepared electrolyte was injected into a 18650 type battery (artificial graphite / LiMnNiO 4 ), and the cycle performance of the assembled battery was measured using a secondary lithium ion battery performance detecting device under the condition of charging at 0.5 C under constant current. /1C discharge, charge and discharge cycle test from 2.75 to 4.2 V.
  • the lithium electrode can form a very smooth, uniform and dense SEI film on its surface even at a high discharge rate.
  • the lithium salt, the organic solvent and the added additive in the electrolyte are highly elastic components, which can increase the adhesion and toughness of the SEI film, so that it can adapt to the change of the shape of the lithium electrode during the charging and discharging process. Thereby the battery can get better cycle efficiency.
  • a lithium battery according to an embodiment of the present invention includes the above electrolyte.
  • the lithium battery through the above electrolyte has a good improvement in cycle performance, and solves the problem that the existing low-cost battery life is not long.
  • This lithium battery can be used in electric vehicles.
  • the circulation system is:
  • the circulation system is:
  • the lithium battery fabricated by using the electrolyte of the present invention has a significant improvement in cycle performance, and the comprehensive effect: 2000 cycle capacity retention rate ⁇ 80%, and the cycle performance is improved significantly.

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Abstract

一种电池电解液及其制备方法、锂电池，电池电解液包括原料及其质量百分比如下：锂盐13-13.5％、添加剂1-8.5％，其余为三元有机溶剂；所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯中的两种或以上。通过添加剂的种类及其质量百分比的设计，配合锂盐等其他原料制成的电解液，可改善电池的循环性能(2000次以上循环容量保持率≥80％以上)，解决现有低成本电池寿命大多不长的问题。

Description

说明书 发明名称：电池电解液及其制备方法、 锂电池 技术领域
[0001] 本发明涉及电池技术领域， 尤其涉及一种电池电解液及其制备方法、 锂电池。
背景技术
[0002] 目前， 锂电池已广泛应用于电动工具、 电动汽车、 电网储能等各种领域， 市场 除对其容量、 内阻、 安全等常规性能重点关注之外， 对其循环性能的要求也越 来越高。 循环性能是指测试样品多次充放电循环之后的容量保持率， 环境温度 在电池日常使用中随处可见， 与电池使用寿命息息相关。 目前， 技术人员主要 通过材料改性、 优化工艺设计参数等诸多方式来改善此性能， 有较大效果。 但 是随着终端用电设备的耐久性不断提高， 以上改善循环性能的方式仍然不能完 全满足市场的需要， 需进一步改进。
技术问题
[0003] 本发明要解决的技术问题在于， 提供一种改善电池的循环性能的电池电解液及 其制备方法， 以及使用该电解液的锂电池。
问题的解决方案
技术解决方案
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 提供一种电池电解液， 包括原料 及其质量百分比如下： 锂盐 13-13.5%、 添加剂 1-8.5%， 其余为三元有机溶剂； [0005] 所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、 亚硫酸丙烯酯、 亚硫酸亚乙酯、 氟代碳酸乙烯 酯中的两种或以上。
[0006] 优选地， 所述碳酸亚乙烯酯的质量百分比为 0.5-2%， 所述亚硫酸丙烯酯的质量 百分比为 0.5-2%， 所述亚硫酸亚乙酯的质量百分比为 0.5-1.5%， 所述氟代碳酸乙 烯酯的质量百分比为 1-3%。
[0007] 优选地， 所述锂盐为 LiPF6和 /或 LiFSI。
[0008] 优选地， 所述三元有机溶剂包括碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯、 碳酸二甲酯中的一 种或多种。 [0009] 优选地， 所述三元有机溶剂中， 碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯及碳酸二甲酯的质量 比例为 3: 2： 5。
[0010] 优选地， 所述电解液在水份含量小于 lppm、 氧含量小于 lppm、 真空度大于 100 pa的真空环境内配制而成。
[0011] 优选地， 所述真空环境为真空手套箱。
[0012] 本发明还提供一种电池电解液的制备方法， 包括如下步骤：
[0013] Sl、 按各原料的质量百分比称取锂盐、 添加剂和三元有机溶剂；
[0014] S2、 将三元有机溶剂冷冻后， 依次加入锂盐和添加剂， 混合获得电解液； [0015] 步骤 Sl、 S2均在水份含量小于 lppm、 氧含量小于 lppm、 真空度大于 lOOpa的真 空环境中进行。
[0016] 优选地， 步骤 S1中， 将所述三元有机溶剂在 -10°C至 10°C下冷冻至少 30分钟。
[0017] 优选地， 以质量百分比算， 所述添加剂包括以下至少两种： 0.5-2%碳酸亚乙烯 酯， 0.5-2%亚硫酸丙烯酯， 0.5-1.5%亚硫酸亚乙酯， 1-3%氟代碳酸乙烯酯。
[0018] 优选地， 所述三元有机溶剂包括碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯、 碳酸二甲酯中的一 种或多种。
[0019] 本发明还提供一种锂电池， 包括以上任一项所述的电解液。
发明的有益效果
有益效果
[0020] 本发明的有益效果： 通过添加剂的种类及其质量百分比的设计， 配合锂盐等其 他原料制成的电解液， 可改善电池的循环性能 （2000次以上循环容量保持率≥80
<¾以上） ， 解决现有低成本电池寿命大多不长的问题。
对附图的简要说明
附图说明
[0021] 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明， 附图中：
[0022] 图 1是本发明中实施例 1-3常温 1C充放循环性能曲线图；
[0023] 图 2是本发明中实施例 4、 5的 18650-2.2AH 1C充放电循环曲线图；
[0024] 图 3是本发明中实施例 6、 7的 18650-2.2AH 1C充放电循环曲线图。 本发明的实施方式
[0025] 本发明一实施例的电池电解液， 包括原料及其质量百分比如下： 锂盐 13-13.5%
、 添加剂 1-8.5%， 其余为三元有机溶剂。
[0026] 其中， 添加剂包括碳酸亚乙烯酯 （VC) 、 亚硫酸丙烯酯 （PS) 、 亚硫酸亚乙 酯 （ES) 、 氟代碳酸乙烯酯 （FEC) 中的两种或以上。
[0027] 优选地， 碳酸亚乙烯酯的质量百分比为 0.5-2%， 亚硫酸丙烯酯的质量百分比为
0.5-2%, 亚硫酸亚乙酯的质量百分比为 0.5-1.5%， 氟代碳酸乙烯酯的质量百分比 为 1-3%; 按需要选择其中至少两种。
[0028] 锂盐为 LiPF6 (六氟磷酸锂） 和 /或 LiFSI (双氟黄酰亚胺锂） 。
[0029] 三元有机溶剂包括碳酸乙烯酯 （EC) 、 碳酸二已酯 （EMC) 、 碳酸二甲酯 （D
MC) 中的一种或多种。 三元有机溶剂优选采用以上三种， 并且碳酸乙烯酯、 碳 酸二已酯及碳酸二甲酯的质量比例为 3: 2： 5。
[0030] 该电解液需要在水份含量小于 lppm、 氧含量小于 lppm、 真空度大于 lOOpa的真 空环境内配制而成。 真空环境为真空手套箱。
[0031] 本发明的电池电解液的制备方法， 可包括如下步骤：
[0032] Sl、 按各原料的质量百分比称取锂盐、 添加剂和三元有机溶剂；
[0033] S2、 将三元有机溶剂冷冻后， 依次加入锂盐和添加剂， 混合获得电解液。
[0034] 步骤 Sl、 S2均在水份含量小于 lppm、 氧含量小于 lppm、 真空度大于 lOOpa的真 空环境中进行。
[0035] 进一步地， 步骤 S1中， 将三元有机溶剂在 -10°C至 10°C下冷冻至少 30分钟。 三 元有机溶剂在冷冻前， 还经过预处理、 精馏 （或脱水、 脱醇） 、 均质等处理。
[0036] 优选地， 以质量百分比算， 步骤 S1称取的添加剂包括 0.5-2%碳酸亚乙烯酯、 0.5 -2%亚硫酸丙烯酯、 0.5-1.5%亚硫酸亚乙酯以及 1-3%氟代碳酸乙烯酯中的至少两 种。
[0037] 称取的三元有机溶剂中， 碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯及碳酸二甲酯的质量比例为 3： 2： 5。
[0038] 进一步地， 步骤 S2中， 将各原料混合后， 在滚筒机上均匀混合 1至 2h。 [0039] 获得电解液后， 取样测试分析粘度、 水份、 HF、 电导率、 密度及锂盐浓度等 指标 （lmol/L LiPF/(EC+EMC+DMC)， EC、 EMC、 DMC质量比为 1:1:1)。
[0040] 将制得的电解液注入到 18650型电池 (人造石墨 / LiMnNiO 4)中， 使用二次锂离子 电池性能检测装置测定上述组装的电池的循环性能， 测试条件是恒流下以 0.5C充 电 /1C放电， 从 2.75〜4.2 V进行充放电循环测试。
[0041] 本发明的电解液中， 锂电极即使在较高的放电速率下， 在其表面也能形成非常 光滑、 均匀致密的 SEI膜。 这主要是由于电解液中锂盐、 有机溶剂以及加入的添 加剂都是具有高弹性的组分， 可増加 SEI膜的粘结力和韧性， 使之能够适应充放 电过程中锂电极形态的变化， 从而使电池能够得到较好的循环效率。
[0042] 本发明一实施例的锂电池， 包括上述的电解液。 通过上述电解液的锂电池， 循 环性能得到很好的改善， 解决现有低成本电池寿命大多不长的问题。 该锂电池 可用于电动汽车。
[0043] 以下通过具体实施例来对本发明作进一步说明。
[0044] 以 NMC523/人造石墨为例， 按照表 1的原料份数制作电池电解液及电池并测试 其性能。
[0045] 表 1.原料及对应含量
Figure imgf000006_0001
[0046] 其中， 三元有机溶剂按对应的比例 （3: 2： 5) 称取。 添加剂分别按各质量百 分比的范围进行组合添加， ES: 0.5\¥ 〜1.5\¥ ,¥。： 0.5\¥ 〜2\¥ ， PS: 0.5
[0047] 按照实施例 1-3的电解液制作 18650-2200mAh电池后， 进行充放电循环测试 （使 用二次锂离子电池性能检测装置测定） 。 [0048] 循环制度为：
[0049] 一、 充电步骤：
[0050] 1C恒流恒压充电至 4.2V; 截止电流 0.02C。
[0051] 二、 放电步骤：
[0052] 1C恒电流放电至 2.75V。
[0053] 三、 测试结果：
[0054] 1C充放循环 500次以上放电容量保持率≥90%。
[0055] 实施例 1-3的电池的常温循环性能曲线图如图 1所示。
[0056] 以 NMC523/人造石墨为例， 按照表 2的原料份数制作电池电解液及电池并测试 其性能。
[0057] 表 2.原料及对应含量
Figure imgf000007_0001
[0058]
[0059] 其中， 三元有机溶剂按对应的比例 （3: 2： 5) 称取。
[0060] 按照实施例 4、 5的电解液制作 18650-2200mAh电池后， 进行充放电循环测试。
[0061] 循环制度为：
[0062] 一、 充电步骤：
[0063] 1C恒流恒压充电至 4.2V; 截止电流 0.02C。
[0064] 二、 放电步骤：
[0065] 1C恒电流放电至 2.75V。
[0066] 三、 测试结果：
[0067] 1C充放循环 1600次以上放电容量保持率 ^80%。
[0068] 实施例 4、 5的电池的常温循环性能如图 2所示。 [0069]
[0070] 以 NMC523/人造石墨为例， 按照表 3的原料份数制作电池电解液及电池并测试 其性能。
[0071] 表 3.原料及对应含量
[]
Figure imgf000008_0001
[0072]
[0073] 其中， 三元有机溶剂按对应的比例 （3: 2： 5) 称取。
[0074] 按照实施例 6、 7的电解液制作 18650-2200mAh电池后， 进行充放电循环测试。
[0075] 循环制度为：
[0076] 一、 充电步骤：
[0077] 1C恒流恒压充电至 4.2V; 截止电流 0.02C。
[0078] 二、 放电步骤：
[0079] 1C恒电流放电至 2.75V。
[0080] 三、 测试结果：
[0081] 1C充放循环 2000次以上放电容量保持率≥90%。
[0082] 实施例 6、 7的电池的常温循环性能如图 3所示。
[0083] 综上所述， 采用本发明的电解液制作的锂电池， 循环性能得到显著改善， 综合 效果： 2000次循环容量保持率≥80%， 循环性能提升明显。
[0084] 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本 发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换， 或直接或间接运用在其他相 关的技术领域， 均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

权利要求书
[权利要求 1] 一种电池电解液， 其特征在于， 所述电解液包括原料及其质量百分比 如下： 锂盐 13-13.5%、 添加剂 1-8.5%， 其余为三元有机溶剂； 所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、 亚硫酸丙烯酯、 亚硫酸亚乙酯、 氟代 碳酸乙烯酯中的两种或以上。
[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的电池电解液， 其特征在于， 所述碳酸亚乙烯酯 的质量百分比为 0.5-2%， 所述亚硫酸丙烯酯的质量百分比为 0.5-2%， 所述亚硫酸亚乙酯的质量百分比为 0.5-1.5%， 所述氟代碳酸乙烯酯的 质量百分比为 1-3%。
[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的电池电解液， 其特征在于， 所述锂盐为 LiPF6和
/或 LiFSI。
[权利要求 4] 根据权利要求 1所述的电池电解液， 其特征在于， 所述三元有机溶剂 包括碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯、 碳酸二甲酯中的一种或多种。
[权利要求 5] 根据权利要求 4所述的电池电解液， 其特征在于， 所述三元有机溶剂 中， 碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯及碳酸二甲酯的质量比例为 3: 2： 5。
[权利要求 6] 根据权利要求 1-5任一项所述的电池电解液， 其特征在于， 所述电解 液在水份含量小于 lppm、 氧含量小于 lppm、 真空度大于 lOOpa的真空 环境内配制而成。
[权利要求 7] —种权利要求 1所述的电池电解液的制备方法， 其特征在于， 包括如 下步骤：
51、 按各原料的质量百分比称取锂盐、 添加剂和三元有机溶剂；
52、 将三元有机溶剂冷冻后， 依次加入锂盐和添加剂， 混合获得电解 液；
步骤 Sl、 S2均在水份含量小于 lppm、 氧含量小于 lppm、 真空度大于 lOOpa的真空环境中进行。
[权利要求 8] 根据权利要求 7所述的电池电解液的制备方法， 其特征在于， 步骤 S1 中， 将所述三元有机溶剂在 -10°C至 10°C下冷冻至少 30分钟。
[权利要求 9] 根据权利要求 7所述的电池电解液的制备方法， 其特征在于， 以质量 百分比算， 所述添加剂包括以下至少两种： 0.5-2%碳酸亚乙烯酯， 0.
5-2%亚硫酸丙烯酯， 0.5-1.5%亚硫酸亚乙酯， 1-3%氟代碳酸乙烯酯； 所述三元有机溶剂包括碳酸乙烯酯、 碳酸二已酯、 碳酸二甲酯中的一 种或多种。
[权利要求 10] —种锂电池， 其特征在于， 包括权利要求 1-6任一项所述的电解液。
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