CN110993241B - 一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，包括以下重量份的原料：氧化铁55‑65份、氧化锰15‑25份、氧化锌10‑15份、锰酸锂纳米5‑15份、纳米添加剂4‑10粉、改性微硅粉3‑6粉、稀土助剂2‑6份。本发明采用常规的氧化铁、氧化锰、氧化锌制备软磁铁氧体材料，添加的锰酸锂纳米具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，同时配合添加的纳米添加剂可完善材料的磁导率、电阻率等性能特征，添加的稀土助剂为SC粉、Y粉复合而成，可起到活化原料，提高原料间的结合。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料这类材料在较弱的磁场下，易磁化也易退磁，如锌铬铁氧体和镍锌铁氧体等。软磁铁氧体是目前用途广，品种多，数量大，产值高的一种铁氧体材料。它主要用作各种电感元件，如滤波器磁芯、变压器磁芯、无线电磁芯，以及磁带录音和录像磁头等，也是磁记录元件的关键材料。软磁铁氧体分为以下九种：纯铁和低碳钢、铁硅系合金、铁铝系合金、铁硅铝系合金、镍铁系合金、铁钴系合金、软磁铁氧体、非晶态软磁合金、超微晶软磁合金。
现有出现软磁铁氧体材料采用纳米颗粒制成，虽能制备软磁铁氧体材料，但纳米颗粒纳米材料具有较强范德华力作用力，易团聚，界面相容性差，导致复合材料性能不稳定。
现有中国专利文献CN109694243A公开了一种利用纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备工艺，包括以下重量份：三氧化二铁65～75份、氧化锰20～30份、氧化锌5～15份、二氧化锡1～2份、二氧化硅3～5份、氧化铜0.5～1.5份、五氧化二铌2～4份、高纯碳酸锶1～3份、四氧化三锰0.5～1份和微量添加物0.2份，该材料制备采用的二氧化锡、二氧化硅等纳米粒子间易发生团聚，影响材料的整体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，包括以下重量份的原料：
氧化铁55-65份、氧化锰15-25份、氧化锌10-15份、锰酸锂纳米5-15份、纳米添加剂4-10粉、改性微硅粉3-6粉、稀土助剂2-6份。
作为本发明的进一步方案是：所述基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料包括以下重量份的原料：
氧化铁57-62份、氧化锰16-19份、氧化锌12-14份、锰酸锂纳米9-11份、纳米添加剂5-8粉、改性微硅粉4-5粉、稀土助剂3-5份。
作为本发明的进一步方案是：所述基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料包括以下重量份的原料：
氧化铁60份、氧化锰20份、氧化锌12.5份、锰酸锂纳米10份、纳米添加剂7粉、改性微硅粉4.5粉、稀土助剂4份。
作为本发明的进一步方案是：所述纳米添加剂为纳米二氧化铈、纳米氧化钒、纳米氧化铝、纳米氧化铜中的一种或多种的组合。
作为本发明的进一步方案是：所述改性微硅粉的制备方法为将微硅粉置于反应瓶中，然后加入无水乙醇，配制成悬浮液，随后向其中加入硅酸钠溶液、硫酸铝溶液，调节pH值4.5-5.5，随后再过滤、洗涤、干燥，即得改性微硅粉。
作为本发明的进一步方案是：所述稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:(2-5)进行复合而成。
作为本发明的进一步方案是：所述稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:2.5进行复合而成。
本发明还提供了一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将步骤一中原料依次置于不锈钢高压釜中封闭，先在115-125℃下反应12-18h，随后冷却至室温，将溶液以2000-3000r/min，离心15min，得到浆料进行自然干燥；
步骤三，将自然干燥的浆料进行研磨，研磨20-30min，过100-200目，得到基料A；
步骤四，步骤三中基料A先预烧结处理，然后以5℃/min的速率将温度从室温升至500℃，随后再以2℃/min的速率降至室温；
步骤五，随后再置于致密增强液中浸泡10-20min，浸泡温度为75℃，随后自然风干，最后再终烧结，终烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为15-25min。
作为本发明的进一步方案是：所述预烧结处理的条件为：先以500-700℃的烧结温度进行烧结，烧结10min后再施加5-10MPa的预压力，保压25-35min，随后再施加30-50MPa的终压力，保压35-45min，最后再将烧结温度升至900-1100℃，烧结5min即可。
作为本发明的进一步方案是：所述致密增强液包括以下重量份原料：麦芽糊精20-30份、壳聚糖5-10份、丙酮10-20份。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明采用常规的氧化铁、氧化锰、氧化锌制备软磁铁氧体材料，添加的锰酸锂纳米具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，同时配合添加的纳米添加剂可完善材料的磁导率、电阻率等性能特征，添加的稀土助剂为Sc粉、Y粉复合而成，可起到活化原料，提高原料间的结合，从而提高软磁铁氧体材料的制备效果，微硅粉经过硅酸钠和硫酸铝改性后稳定性得到很大提高，在材料烧结过程中可不断的释放二氧化硅，达到长久的功效，提高与纳米材料的作用效果，二氧化硅在高温下能够形成流动的黏液，将纳米颗粒分散到黏液中，从而达到阻止纳米微粒团聚效果。
(2)原料先通过不锈钢高压釜中封闭反应，目的使原料充分反应，提高反应效果，再烧结过程中，先预烧结处理，为了使材料致密化，随后再变温处理，提高材料的适应度，增强材料性能适应范围，最后再通过致密增强液中浸泡，然后再终烧结，进一步完善材料的整体性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，包括以下重量份的原料：
氧化铁55份、氧化锰15份、氧化锌10份、锰酸锂纳米5份、纳米添加剂4粉、改性微硅粉3粉、稀土助剂2份。
本实施例的纳米添加剂为纳米二氧化铈。
本实施例的改性微硅粉的制备方法为将微硅粉置于反应瓶中，然后加入无水乙醇，配制成悬浮液，随后向其中加入硅酸钠溶液、硫酸铝溶液，调节pH值4.5，随后再过滤、洗涤、干燥，即得改性微硅粉。
本实施例的稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:2进行复合而成。
本实施例的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将步骤一中原料依次置于不锈钢高压釜中封闭，先在115℃下反应12h，随后冷却至室温，将溶液以2000r/min，离心15min，得到浆料进行自然干燥；
步骤三，将自然干燥的浆料进行研磨，研磨20min，过100目，得到基料A；
步骤四，步骤三中基料A先预烧结处理，然后以5℃/min的速率将温度从室温升至500℃，随后再以2℃/min的速率降至室温；
步骤五，随后再置于致密增强液中浸泡10min，浸泡温度为75℃，随后自然风干，最后再终烧结，终烧结温度为1300℃，烧结时间为15min。
本实施例的预烧结处理的条件为：先以500℃的烧结温度进行烧结，烧结10min后再施加5MPa的预压力，保压25min，随后再施加30MPa的终压力，保压35min，最后再将烧结温度升至900℃，烧结5min即可。
本实施例的致密增强液包括以下重量份原料：麦芽糊精20份、壳聚糖5份、丙酮10份。
实施例2：
本实施例的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，包括以下重量份的原料：
氧化铁65份、氧化锰25份、氧化锌15份、锰酸锂纳米15份、纳米添加剂10粉、改性微硅粉6粉、稀土助剂6份。
本实施例的纳米添加剂为纳米氧化钒。
本实施例的改性微硅粉的制备方法为将微硅粉置于反应瓶中，然后加入无水乙醇，配制成悬浮液，随后向其中加入硅酸钠溶液、硫酸铝溶液，调节pH值5.5，随后再过滤、洗涤、干燥，即得改性微硅粉。
本实施例的稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:5进行复合而成。
本实施例的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将步骤一中原料依次置于不锈钢高压釜中封闭，先在125℃下反应18h，随后冷却至室温，将溶液以3000r/min，离心15min，得到浆料进行自然干燥；
步骤三，将自然干燥的浆料进行研磨，研磨30min，过200目，得到基料A；
步骤四，步骤三中基料A先预烧结处理，然后以5℃/min的速率将温度从室温升至500℃，随后再以2℃/min的速率降至室温；
步骤五，随后再置于致密增强液中浸泡20min，浸泡温度为75℃，随后自然风干，最后再终烧结，终烧结温度为1500℃，烧结时间为25min。
本实施例的预烧结处理的条件为：先以700℃的烧结温度进行烧结，烧结10min后再施加10MPa的预压力，保压35min，随后再施加50MPa的终压力，保压45min，最后再将烧结温度升至1100℃，烧结5min即可。
本实施例的致密增强液包括以下重量份原料：麦芽糊精30份、壳聚糖10份、丙酮20份。
实施例3：
本实施例的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，包括以下重量份的原料：
氧化铁60份、氧化锰20份、氧化锌12.5份、锰酸锂纳米10份、纳米添加剂7粉、改性微硅粉4.5粉、稀土助剂4份。
本实施例的纳米添加剂为纳米氧化铝。
本实施例的改性微硅粉的制备方法为将微硅粉置于反应瓶中，然后加入无水乙醇，配制成悬浮液，随后向其中加入硅酸钠溶液、硫酸铝溶液，调节pH值5.0，随后再过滤、洗涤、干燥，即得改性微硅粉。
本实施例的稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:2.5进行复合而成。
本实施例的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将步骤一中原料依次置于不锈钢高压釜中封闭，先在120℃下反应15h，随后冷却至室温，将溶液以2500r/min，离心15min，得到浆料进行自然干燥；
步骤三，将自然干燥的浆料进行研磨，研磨25min，过150目，得到基料A；
步骤四，步骤三中基料A先预烧结处理，然后以5℃/min的速率将温度从室温升至500℃，随后再以2℃/min的速率降至室温；
步骤五，随后再置于致密增强液中浸泡15min，浸泡温度为75℃，随后自然风干，最后再终烧结，终烧结温度为1400℃，烧结时间为20min。
本实施例的预烧结处理的条件为：先以600℃的烧结温度进行烧结，烧结10min后再施加7.5MPa的预压力，保压30min，随后再施加40MPa的终压力，保压40min，最后再将烧结温度升至1000℃，烧结5min即可。
本实施例的致密增强液包括以下重量份原料：麦芽糊精25份、壳聚糖7.5份、丙酮15份。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加改性微硅粉。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献CN109694243A公开了一种利用纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备工艺中实施例1原料及方法。
性能测试：将实施例1-3及对比例1-2制备的软磁铁氧体材料进行性能测试，测试结果如表1：
| 组别 | 纳米粒子间团结度(％) |
| 实施例1 | 2.3 |
| 实施例2 | 2.1 |
| 实施例3 | 1.8 |
| 对比例1 | 5.4 |
| 对比例2 | 12.4 |
表1
从表1本发明实施例1-3及对比例1-2中得出，本发明实施例3中纳米粒子间团结度为1.8％，对比例2中纳米粒子间团结度为12.4％，实施例3相对于对比例2降低了10.6％，对比例1中未添加改性微硅粉，纳米粒子间团结度变为5.4％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
氧化铁55-65份、氧化锰15-25份、氧化锌10-15份、锰酸锂纳米5-15份、纳米添加剂4-10粉、改性微硅粉3-6粉、稀土助剂2-6份；其中纳米添加剂为纳米二氧化铈、纳米氧化钒、纳米氧化铝、纳米氧化铜中的一种或多种的组合；稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:(2-5)进行复合而成；改性微硅粉的制备方法为将微硅粉置于反应瓶中，然后加入无水乙醇，配制成悬浮液，随后向其中加入硅酸钠溶液、硫酸铝溶液，调节pH值4.5-5.5，随后再过滤、洗涤、干燥，即得改性微硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料包括以下重量份的原料：
氧化铁57-62份、氧化锰16-19份、氧化锌12-14份、锰酸锂纳米9-11份、纳米添加剂5-8粉、改性微硅粉4-5粉、稀土助剂3-5份。
3.根据权利要求2所述的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料包括以下重量份的原料：
氧化铁60份、氧化锰20份、氧化锌12.5份、锰酸锂纳米10份、纳米添加剂7粉、改性微硅粉4.5粉、稀土助剂4份。
4.根据权利要求3所述的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述稀土助剂为Sc粉、Y粉按照重量比1:2.5进行复合而成。
5.一种如权利要求1-4所述基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将步骤一中原料依次置于不锈钢高压釜中封闭，先在115-125℃下反应12-18h，随后冷却至室温，将溶液以2000-3000r/min，离心15min，得到浆料进行自然干燥；
步骤三，将自然干燥的浆料进行研磨，研磨20-30min，过100-200目，得到基料A；
步骤四，步骤三中基料A先预烧结处理，然后以5℃/min的速率将温度从室温升至500℃，随后再以2℃/min的速率降至室温；
步骤五，随后再置于致密增强液中浸泡10-20min，浸泡温度为75℃，随后自然风干，最后再终烧结，终烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为15-25min。
6.根据权利要求5所述的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述预烧结处理的条件为：先以500-700℃的烧结温度进行烧结，烧结10min后再施加5-10MPa的预压力，保压25-35min，随后再施加30-50MPa的终压力，保压35-45min，最后再将烧结温度升至900-1100℃，烧结5min即可。
7.根据权利要求5所述的一种基于纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述致密增强液包括以下重量份原料：麦芽糊精20-30份、壳聚糖5-10份、丙酮10-20份。
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| GR01 | Patent grant | ||
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