CN110982110B - 一种发泡制品的制备工艺及发泡制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发泡制品的制备工艺，包括如下步骤：首先制备实心发泡胚体；然后将实心发泡胚体放入封闭空间内，通入超临界流体浸渍，然后泄压使其发泡至与封闭空间内侧完全贴合得到发泡制品。本发明还公开了上述工艺制得的发泡制品。本发明让实心发泡胚体在模具内发泡，当其膨胀至接触模具内壁时，膨胀受限，在实心发泡胚体与模具内壁形成热压力，从而使实心发泡胚体表面形成模具内壁的造型，根据热塑性聚氨酯、热塑性聚酯和热塑性尼龙弹性体这些热塑性弹性体的特性，避免二次模压造成发泡材料收缩，导致密度增加，弹性性能下降；使用模具控制发泡材料表面的结构，提高尺寸精确度，发泡制品表面结构细腻，不会出现模糊和稳定性不强的问题。

Description

一种发泡制品的制备工艺及发泡制品
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域，具体涉及一种发泡制品的制备工艺及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)、热塑性聚酯(TPEE)、热塑性尼龙弹性体(TPAE)等高性能热塑性弹性体，其主链是由玻璃化温度低于室温的软链段和玻璃化温度高于室温的硬链段嵌段而成。由于硬链段的极性强，相互吸引力大，硬链段和软链段在热力学上具有自发分离的倾向，硬链段聚集在一起，形成许多微区，分布于软段相中，从而形成两相分离结构。在硬段区形成的结晶结构和较强的氢键力，起到了物理交联点的作用，限制了分子链的运动，而软段区则贡献了材料的弹性。这类具有物理交联点的高性能弹性体的弹性和压缩性能往往能超过传统的化学交联的弹性体材料。
在发泡过程中，这类热塑性弹性体发泡材料由于未化学交联，其升温达到熔点以上后，熔体强度较低，发泡过程无法有效维持气泡结构，因此这类热塑性弹性体不适合发泡加工温度在其熔点之上，发泡过程中聚合物发生熔融流动的发泡工艺，包括挤出发泡，注射发泡成型等。应用这类加工工艺得到的这类热塑性弹性体发泡材料，往往发泡倍率较小，气泡开孔率较高，发泡体的弹性和压缩性能较差。
基于功能(如防滑，表面透气)和外观设计的需要，这类弹性体发泡制品通常都具有表面立体结构。二次热压法是常用的生成发泡体表面立体结构的方法。在二次热压法中，一般是先得到表面无花纹的发泡制品，再通过将材料升温，用带纹路的模具热压定型，得到表面花纹。但对于弹性和压缩性能优异的这类热塑性弹性体发泡材料，由于其永久压缩变形率较小，二次热压往往效果比较差,难以得到理想的表面花纹结构。且在二次热压过程中，较高的热压温度往往会导致这类热塑性弹性体材料发生较大的收缩，甚至造成发泡体结构的溃塌。所以热压法不适用于这类弹性和压缩性能较好的热塑性弹性体发泡材料的表面花纹成型。
因此，亟需解决弹性和压缩性能优异的热塑性弹性体发泡材料的表面花纹问题，以满足功能和外观的需要。
发明内容
为此，本发明的所要解决的技术问题是克服现有技术中热塑性聚氨酯、热塑性聚酯和热塑性尼龙弹性体这类热塑性弹性体制备表面立体结构发泡制品时发泡倍率低，传统方法会破坏这类弹性体内部结构或造成表面立体结构模糊和稳定性不强的缺陷，从而提供一种一步模压法制备有表面立体结构的发泡制品的工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种发泡制品的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备实心发泡胚体；
S2：将实心发泡胚体放入封闭空间内，通入超临界流体浸渍，然后泄压使其发泡至与封闭空间内侧完全贴合，得到发泡制品；
所述实心发泡胚体的体积为第一体积，所述封闭空间的体积为第二体积，所述实心发泡胚体在相同的浸渍条件和泄压条件下，在开放空间发泡的体积为第三体积，第三体积/第一体积的比值R1和第二体积/第一体积的比值R2的关系为R2＜R1≤R2+4。
在本发明中，开放空间是指实心发泡胚体在相同的浸渍条件和泄压条件下，也即与封闭空间条件相同，不同之处在于，不采用模具，开放空间无限大，给出发泡膨胀足够的膨胀空间。通过泄压使实心发泡胚体在封闭空间内发泡，由于此发泡条件下，实心发泡胚体预期发泡达到的第三体积大于封闭空间的体积，则当实心发泡胚体膨胀至接触封闭空间内侧时，膨胀受限，在发泡体与封闭空间的内侧形成热压力，从而使实心发泡胚体表面形成封闭空间内侧的造型。
优选地，R2+1≤R1≤R2+2。
进一步地，所述实心发泡胚体所用材质的熔点120-200℃，硬度50A-98A；
优选地，熔点160-170℃，硬度85A-98A.
所述实心发泡胚体所用材质为热塑性聚氨酯(TPU)、热塑性聚酯(TPEE)和热塑性尼龙弹性体(TPAE)中的至少一种。
优选地，所述超临界流体浸渍的浸渍压力为5-40MPa，浸渍温度为80-180℃，浸渍时间为20-200min，其中浸渍温度小于实心发泡胚体所用材质中的任一组分的熔点。
所述泄压的速率为1-1000MPa/s。
进一步地，所述超临界流体为二氧化碳、氮气或两者的混合气体。
进一步地，制备实心发泡胚体采用注塑成型或机加工成型；
所述封闭空间为按照实心发泡胚体等比例放大的模具内的空间。
模具内壁设置需要的立体结构，模具由透气钢制成，可以安装直接控制模具内温度和压力的装置，亦可以使模具可以整体通过烘箱加热后，放入高压釜中，形成模具内的温度和气体压力。
本发明还提供了上述制备工艺制得的发泡制品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用一步模压法制备发泡制品，让实心发泡胚体在模具内发泡，通过限定第三体积/第一体积的比值R1和第二体积/第一体积的比值R2的关系为R2＜R1≤R2+4，当其膨胀至接触模具内壁时，膨胀受限，在实心发泡胚体与模具内壁形成热压力，从而使实心发泡胚体表面形成模具内壁的造型，发泡倍率大，满足轻量化要求，产品表面无熔接痕，同时根据热塑性聚氨酯、热塑性聚酯和热塑性尼龙弹性体这些热塑性弹性体的特性，避免二次模压造成发泡材料产生较大的收缩，导致密度增加，弹性性能下降；使用模具控制发泡材料表面的结构，提高尺寸精确度，使得发泡制品表面结构细腻，不会出现模糊和稳定性不强的问题。
2.本发明浸渍温度略低于实心发泡胚体实心发泡胚体材料的熔点，则发泡材料在浸渍时部分处于熔融态，部分处于固态，气泡可以在熔融区成核生长，而未熔融的区域则可以维持气泡的结构，从而可以制得倍率较大，泡孔为闭孔结构、性能优异的发泡制品。
3.本发明模具使用透气钢设计，避免泄压发泡过程中因模具内堆积气体使得产品表面发泡不均匀，适合复杂类型产品的生产。
4.本发明使用超临界流体作为物理发泡剂，对环境友好且无色无味，超临界流体还可循环回收利用，同时避免在使用化学发泡剂时对发泡材料造成分子量降低的问题，从而使得发泡倍率提高。
5.本发明工艺简单，产品重复性高，适宜工业化生产。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种发泡制品的制备方法，具体为一种表面带有花纹的运动鞋中底，包括如下步骤：
(1)根据所要制备的运动鞋中底的外形尺寸，使用透气钢加工制造具有相同内腔外形尺寸，并且表面花纹镜像转换后的模具；
(2)选择硬度为85A,熔点为165℃，密度为1.15g/cm3的TPU树脂作为材料，使用注塑法制备实心发泡胚体，所述注塑温度为200℃，模温80℃，注射速度20cm3/s。
(3)将实心发泡胚体放入模具，在160℃，15MPa的条件下通入超临界流体浸渍150min，其中二氧化碳和氮气的体积比为10Mpa，然后以5MPa/s的速率泄压，实心发泡胚体膨胀发泡，在接触模具内壁形成热压力，待模具冷却后打开，得到表面带有花纹的TPU运动鞋中底。其密度为0.25g/cm3，即体积膨胀倍率为：1.15/0.25＝4.6。同样的实心发泡胚体在同样的浸渍条件和泄压速率下在高压釜内自由发泡，得到的发泡制品密度0.18g/cm3，即体积膨胀倍率为1.15/0.18＝6.39。
实施例2
本实施例提供一种发泡制品的制备方法，具体为一种表面带有花纹的运动鞋中底，包括如下步骤：
(1)根据所要制备的运动鞋中底的外形尺寸，使用透气钢加工制造具有相同内腔外形尺寸，并且表面花纹镜像转换后的模具；
(2)选择硬度为98A，熔点为160℃，密度为1.07g/cm3的TPEE树脂作为材料，使用注塑法制备实心发泡胚体，所述注塑温度为205℃，模温90℃，注射速度30cm3/s。
(3)将实心发泡胚体放入模具，在155℃，25MPa的条件下通入超临界流体浸渍20min，其中二氧化碳和氮气的体积比为4:1，然后以1MPa/s的速率泄压，实心发泡胚体膨胀发泡，在接触模具内壁形成热压力，待模具冷却后打开，得到表面带有花纹的TPEE运动鞋中底。其密度为0.15g/cm3，即体积膨胀倍率为：1.07/0.15＝7.13。同样的实心发泡胚体在同样的浸渍条件和泄压速率下在高压釜内自由发泡，得到的发泡制品密度0.13g/cm3，即体积膨胀倍率为1.07/0.13＝8.23。
实施例3
本实施例提供一种发泡制品的制备方法，具体为一种表面带有花纹的运动鞋中底，包括如下步骤：
(1)根据所要制备的运动鞋中底的外形尺寸，使用透气钢加工制造具有相同内腔外形尺寸，并且表面花纹镜像转换后的模具；
(2)选择硬度为94A，熔点为170℃，密度为1.02g/cm3的TPAE树脂作为材料，使用注塑法制备实心发泡胚体，所述注塑温度为210℃，模温70℃，注射速度30cm3/s；
(3)将实心发泡胚体放入模具，在167℃，40MPa的条件下通入超临界N2浸渍80min，然后以1000MPa/s的速率泄压，实心发泡胚体膨胀发泡，在接触模具内壁形成热压力，待模具冷却后打开，得到表面带有花纹的TPAE运动鞋中底。其密度为0.07g/cm3，即体积膨胀倍率为：1.02/0.07＝14.6。同样的实心发泡胚体在同样的浸渍条件和泄压速率下在高压釜内自由发泡，得到的发泡制品密度0.06g/cm3，即体积膨胀倍率为1.02/0.06＝17.0。
实施例4
本实施例提供一种发泡制品的制备方法，具体为一种表面带有花纹的运动鞋中底，包括如下步骤：
(1)根据所要制备的运动鞋中底的外形尺寸，使用透气钢加工制造具有相同内腔外形尺寸，并且表面花纹镜像转换后的模具；
(2)选择硬度为85A,熔点为165℃，密度为1.15g/cm3的TPU树脂和硬度为89A，熔点为160℃，密度为1.07g/cm3的TPEE树脂作为材料，按质量比1:1混合，使用注塑法制备实心发泡胚体，所述注塑温度为200℃，模温85℃，注射速度30cm3/s；
(3)将实心发泡胚体放入模具，在155℃，5MPa的条件下通入超临界CO2浸渍200min，然后以120MPa/s的速率泄压，实心发泡胚体膨胀发泡，在接触模具内壁形成热压力，待模具冷却后打开，得到表面带有花纹的TPU运动鞋中底。其密度为0.22g/cm3，即体积膨胀倍率为：(1.15+1.07)/(2*0.22)＝5.05。同样的实心发泡胚体在同样的浸渍条件和泄压速率下在高压釜内自由发泡，得到的发泡制品密度0.19g/cm3，即体积膨胀倍率为(1.15+1.07)/(2*0.19)＝5.84。
对比例1
本对比例和实施例1的区别在于，使用传统的二次热压法制备表面带有花纹的运动鞋中底，包括如下步骤：
(1)选择硬度为85A,熔点为165℃，密度为1.15g/cm3的TPU树脂作为材料，使用注塑法制备实心发泡胚体，所述注塑温度为200℃，模温80℃，注射速度20cm3/s；
(2)将实心发泡胚体放入高压釜内自由发泡，在160℃，15MPa的条件下通入超临界流体浸渍150min，其中氮气5MPa，二氧化碳10Mpa，然后以5MPa/s的速率泄压，实心发泡胚体膨胀发泡，得到的发泡制品密度0.18g/cm3，即体积膨胀倍率为1.15/0.18＝6.39。
(3)将自由膨胀的发泡制品及表面带花纹的热压模放置热压机台上进行热压成型，机台压力5MPa，加热温度120℃，加热时间30min，冷却脱模，得到热压制得的带表面花纹发泡制品。发泡制品密度为0.30g/cm3，体积膨胀倍率为1.15/0.3＝3.83。
试验例
对实施例1-4和对比例1所制得的运动鞋中底进行测试，其测试结果如下表所示：
表1实施例1-4和对比例1的密度，倍率及性能测试
Figure BDA0002331588030000081
Figure BDA0002331588030000091
由上表可知，由实施例1和对比例1进行对比，使用本申请制备方法得到发泡制品其最终倍率更高，压缩形变较低，且不会因为传统的二次热压破坏内部结构，其回弹效果明显优于对比例。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种发泡制品的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备实心发泡胚体；
S2：将实心发泡胚体放入封闭空间内，通入超临界流体浸渍，然后泄压使其发泡至与封闭空间内侧完全贴合，得到发泡制品；
所述实心发泡胚体的体积为第一体积，所述封闭空间的体积为第二体积，所述实心发泡胚体在相同的浸渍条件和泄压条件下，在开放空间发泡的体积为第三体积，第三体积/第一体积的比值R1和第二体积/第一体积的比值R2的关系为R2＜R1≤R2+4；
所述实心发泡胚体所用材质的熔点120-200℃，硬度50A-98A；
超临界流体浸渍的浸渍压力为5-40MPa，所述浸渍温度为80-180℃，浸渍时间为20-200min。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，R2+1≤R1≤R2+2。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述实心发泡胚体所用材质的熔点160-170℃，硬度85A-98A。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述实心发泡胚体所用材质为热塑性聚氨酯、热塑性聚酯和热塑性尼龙弹性体中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，所述泄压的速率为1-1000MPa/s。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述超临界流体为二氧化碳、氮气或两者的混合气体。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，制备实心发泡胚体采用注塑成型或机加工成型；
所述封闭空间为按照实心发泡胚体等比例放大的模具内的空间。
8.一种发泡制品，其特征在于，采用权利要求1-7任一权利要求所述的制备工艺制得。
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