CN110982007B - 一种led灯具乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯40～55份、功能单体1～3份、乳化剂2～4份、引发剂0.2～0.6份、溶剂35～50份。本发明制备得到的LED灯具乳液的漆膜经耐水性测试，72h无异常，耐水性能远高于市售产品；经耐黄变测试显示，耐黄变性能远高于市售产品。此外，本发明所述LED灯具乳液在制备过程中，反应温度较低，没有回流、没有挥发、减少了对环境的危害，且所得LED灯具乳液的漆膜具有良好的附着能力，使用周期较长。

Description

一种LED灯具乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及到LED灯具领域，具体涉及到一种LED灯具乳液及其制备方法。
背景技术
随着全球节能时代的到来，传统的白炽灯由于能耗过高、发热量巨大等缺点，正逐渐被冷光源的节能灯所代替。且传统的白炽灯泡亮度功率的比值约为15流明/瓦特，而普通节能灯则高得多，可达到200流明/瓦特；LED灯具在此基础上又上升了一个新台阶，达1000流明/瓦特左右。据统计，美国照明使用的节能灯每年消耗2000亿千瓦时(中国俗称度)，将其全部替换成LED灯具后，将节约120亿美元的电费，并且减少6000万吨的二氧化碳排放。继传统的白炽灯大规模普及后，LED灯具这项新技术将给人类节约大量能源。
而现有的LED灯具乳液的制备工艺仍然存在灯具使用一段时间后，灯管漆膜发生黄变或者漆膜耐水性差发生变色、脱落等问题，使得灯具安装后使用周期大大降低。且现有LED灯具乳液技术需要在90℃下进行反应，亲水单体极易回流；或者采用低沸点单体如VAc(醋酸乙烯)类单体，工艺条件要求很高，局限性大，单体过量挥发，均会影响最终所得乳液分子量和聚合度，进而影响乳液成漆性能。因此，亟需研发出一种具有良好耐水性、耐黄变性和附着性的LED灯具乳液及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯40～55份、功能单体1～3份、乳化剂2～4份、引发剂0.2～0.6份、溶剂35～50份。
作为一种优选的技术方案，所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种组合。
作为一种优选的技术方案，所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的重量比为1：(2～4)：(1～3)。
作为一种优选的技术方案，所述功能单体为缩水甘油酯和/或环氧丙烯酸酯。
作为一种优选的技术方案，所述缩水甘油酯选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、对甲苯磺酸缩水甘油酯、缩水甘油丁酯中的一种或多种组合。
作为一种优选的技术方案，所述乳化剂为磺酸盐乳化剂和/或磷酸酯乳化剂。
作为一种优选的技术方案，所述磺酸盐乳化剂选自琥珀辛酯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基璜酸钠盐、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐中的一种或多种组合。
作为一种优选的技术方案，所述引发剂选自有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂中的一种或多种组合。
作为一种优选的技术方案，所述无机过氧化物引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种组合。
本发明的第二个方面提供一种所述LED灯具乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂；将丙烯酸酯、功能单体、乳化剂、第一份引发剂混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至85～86℃后，加入第二份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合15～20min，得到混合乳液；
步骤三：将步骤二得到的混合乳液继续升温至87～88℃，在1～2h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加其中，同时在3.5～4.0h内将步骤一所得第三份引发剂滴加其中，保温反应1～2h后，得到聚合乳液；
步骤四：将步骤三得到的聚合乳液降温至30℃以下，使用pH调节剂调节乳液pH至6.5～7.5，过滤出料即得LED灯具乳液。
有益效果：本发明主要使用了丙烯酸酯、功能单体、乳化剂和引发剂，制备得到的LED灯具乳液的漆膜，经耐水性测试，72h无异常，耐水性能远高于市售产品；经耐黄变测试显示，耐黄变性能远高于市售产品。此外，本发明所述LED灯具乳液在制备过程中，反应温度较低，没有回流、没有挥发、减少了对环境的危害，且所得LED灯具乳液的漆膜具有良好的附着能力，使用周期较长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：72h耐水性测试结果；其中①为市售产品，②为实施例1所得LED灯具乳液。
图2：耐黄变性测试结果：其中③为实施例1所得LED灯具乳液，④为市售产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯40～55份、功能单体1～3份、乳化剂2～4份、引发剂0.2～0.6份、溶剂35～50份。
在一种优选的实施方式中，所述LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
<丙烯酸酯>
丙烯酸酯，指的是丙烯酸及其同系物的酯类的总称。
在一种优选的实施方式中，所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述丙烯酸酯选自丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯中的一种或多种组合。
在一种进一步优选的实施方式中，所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物。
在一种优选的实施方式中，所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的重量比为1：(2～4)：(1～3)。
在一种更优选的实施方式中，所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的重量比为1：3：2。
所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，英文名称Methylmethacrylate(MMA)，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。
<功能单体>
功能单体，是一种能够给聚合材料提供特定功能基团的单体。
在一种优选的实施方式中，所述功能单体为缩水甘油酯和/或环氧丙烯酸酯。
在一种更优选的实施方式中，所述缩水甘油酯选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、对甲苯磺酸缩水甘油酯、缩水甘油丁酯中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述环氧丙烯酸酯选自双酚A环型氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、环氧化油丙烯酸酯中的一种或多种组合。
在一种进一步优选的实施方式中，所述功能单体为缩水甘油酯。
在一种更进一步优选的实施方式中，所述缩水甘油酯为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。
<乳化剂>
乳化剂，是一种能使两种或两种以上互不相溶的组分的混合液体形成稳定的乳状液的一类化合物。
在一种优选的实施方式中，所述乳化剂为磺酸盐乳化剂和/或磷酸酯乳化剂。
在一种更优选的实施方式中，所述乳化剂为磺酸盐乳化剂。
在一种进一步优选的实施方式中，所述磺酸盐乳化剂选自琥珀辛酯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基璜酸钠盐、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐中的一种或多种组合。
在一种更进一步优选的实施方式中，所述磺酸盐乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠。
所述琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。
<引发剂>
引发剂，又称自由基引发剂，指一类容易受热分解成自由基的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。
本发明所述引发剂在使用时，先将0.2～0.6重量份的引发剂溶解在水中，制备成20wt％的引发剂水溶液后，再进入到体系中。
在一种优选的实施方式中，所述引发剂选自有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂中的一种或多种组合。
作为有机过氧化物引发剂的实例，包括但不限于：过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮。
作为偶氮类引发剂的实例，包括但不限于：偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈，偶氮二异丁酸二甲酯。
作为无机过氧化物引发剂的实例，包括但不限于：过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。
在一种更优选的实施方式中，所述引发剂为无机过氧化物引发剂。
在一种进一步优选的实施方式中，所述无机过氧化物引发剂为过硫酸钾。
所述过硫酸钾，CAS号为7727-21-1。
本发明申请人在研发过程中发现，当在体系中加入的丙烯酸酯中丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的重量比为1：(2～4)：(1～3)，且功能单体为缩水甘油酯时，加入乳化剂和引发剂后，所得LED灯具乳液使用后具有良好的耐水性、耐黄变性和附着性。发明人推测其可能的原因是，体系中加入的丙烯酸酯中丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的比例一定时，有利于在引发剂作用下体系形成的自由基与功能单体、磺酸盐乳化剂即反应型磺酸酯乳化剂的极性官能团之间的定向结合，从而使各个分子链间交联形成立构规整性极高的高分子聚合物链网状结构，使得所得LED灯具乳液具有良好的耐黄变性和附着性；同时体系内的互穿网络结构也可以将磺酸盐乳化剂的极性官能团包裹于网络结构内，使其与水接触不完全，赋予体系良好的耐水性。
<溶剂>
本发明对所用溶剂不做特别的限制，可以采用本领域技术人员熟知的各种溶剂，例如水。
本发明的第二个方面提供一种所述LED灯具乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂；将丙烯酸酯、功能单体、乳化剂、第一份引发剂混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至85～86℃后，加入第二份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合15～20min，得到混合乳液；
步骤三：将步骤二得到的混合乳液继续升温至87～88℃，在1～2h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加其中，同时在3.5～4.0h内将步骤一所得第三份引发剂滴加其中，保温反应1～2h后，得到聚合乳液；
步骤四：将步骤三得到的聚合乳液降温至30℃以下，使用pH调节剂调节乳液pH至6.5～7.5，过滤出料即得LED灯具乳液。
在一种优选的实施方式中，所述LED灯具乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂；将丙烯酸酯、功能单体、乳化剂、第一份引发剂混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至85.5℃后，加入第二份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合17.5min，得到混合乳液；
步骤三：将步骤二得到的混合乳液继续升温至87.5℃，在1.5h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加其中，同时在3.8h内将步骤一所得第三份引发剂滴加其中，保温反应1.5h后，得到聚合乳液；
步骤四：将步骤三得到的聚合乳液降温至25℃，使用pH调节剂调节乳液pH至7，过滤出料即得LED灯具乳液。
在一种优选的实施方式中，所述第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂的重量百分比分别为0～30％、30～50％、40～50％。
在一种更优选的实施方式中，所述第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂的重量百分比分别为15％、40％、45％。
在一种优选的实施方式中，所述第一份预乳化单体和第二份预乳化单体的重量百分比分别为10～15％、85～90％。
在一种更优选的实施方式中，所述第一份预乳化单体和第二份预乳化单体的重量百分比分别为12.5％、87.5％。
本发明对所述pH调节剂并没有特别的限制，可以选用本领域人员熟知的各种pH调节剂，例如片碱，化学名氢氧化钠，CAS号为1310-73-2。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：3：2；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂，重量百分比分别为15％、40％、45％；将丙烯酸酯、功能单体、乳化剂、第一份引发剂混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体，重量百分比分别为12.5％、87.5％；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至85.5℃后，加入第二份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合17.5min，得到混合乳液；
步骤三：将步骤二得到的混合乳液继续升温至87.5℃，在1.5h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加其中，同时在3.8h内将步骤一所得第三份引发剂滴加其中，保温反应1.5h后，得到聚合乳液；
步骤四：将步骤三得到的聚合乳液降温至25℃，使用片碱调节乳液pH至7，过滤出料即得LED灯具乳液。
实施例2
本发明的实施例2提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯40份、功能单体1份、乳化剂2份、引发剂0.2份、溶剂35份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：2：1；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，同实施例1。
实施例3
本发明的实施例3提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯50份、功能单体3份、乳化剂4份、引发剂0.6份、溶剂50份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：4：3；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，同实施例1。
实施例4
本发明的实施例4提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：1.8：2；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，同实施例1。
实施例5
本发明的实施例5提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：4.2：2；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，同实施例1。
实施例6
本发明的实施例6提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：3：1.8；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，同实施例1。
实施例7
本发明的实施例7提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：3：3.2；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，CAS号为106-91-2。所述乳化剂为琥珀辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，同实施例1。
实施例8
本发明的实施例8提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：3：2；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为N-羟乙基丙烯酰胺，CAS号为7646-67-5。所述乳化剂为十二烷基硫酸钠，CAS号为151-21-3。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂，重量百分比分别为65％、25％、15％；将功能单体分为第一份功能单体、第二份功能单体，重量百分比分别为75％、25％；将丙烯酸酯、第一份功能单体、乳化剂、混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体，重量百分比分别为17.5％、83.5％；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至79℃后，加入第一份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合22.5min，得到混合乳液；
步骤三：在79℃下，在1.5h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加步骤二得到的混合乳液，其中，同时在3.8h内将步骤一所得第二份引发剂滴加其中，保温反应1.5h后，得到预聚合乳液；
步骤四：将第三份引发剂加入步骤三所得预聚合乳液，继续保温反应75min，得到聚合乳液；
步骤五：将步骤三得到的聚合乳液降温至25℃，使用片碱调节乳液pH至7，补入后添加第二份功能单体混合均匀，过滤出料即得LED灯具乳液。
实施例9
本发明的实施例9提供一种LED灯具乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯47.5份、功能单体2份、乳化剂3份、引发剂0.4份、溶剂42.5份。
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，三者的重量比为1：3：2；所述丙烯酸异辛酯，CAS号为103-11-7；所述甲基丙烯酸甲酯，CAS号为80-62-6；所述丙烯酸正丁酯，CAS号为141-32-2。所述功能单体为N-羟甲基丙烯酰胺，CAS号为924-42-5。所述乳化剂为三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(多芳基聚醚乳化剂)。所述引发剂为过硫酸钾，CAS号为7727-21-1；所述溶剂为水。
上述LED灯具乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂，重量百分比分别为65％、25％、15％；将丙烯酸酯、功能单体、乳化剂、混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体，重量百分比分别为25％、75％；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至89.5℃后，加入第一份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合22.5min，得到混合乳液；
步骤三：在89.5℃℃下，在1.5h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加其中，同时在3.8h内将步骤一所得第二份引发剂滴加其中，保温反应1.5h后，得到预聚合乳液；
步骤四：将第三份引发剂加入步骤三所得预聚合乳液，继续保温反应75min，得到聚合乳液；
步骤五：将步骤三得到的聚合乳液降温至25℃，使用片碱调节乳液pH至7，过滤出料即得LED灯具乳液。
性能评价
1.耐水性测试：将实施例1～9所得LED灯具乳液、市售LED灯具乳液按照本领域人员熟知的技术方法，喷刷在LED灯具上，在50℃下放置2h。将处理后的LED灯具喷刷有LED灯具乳液的部分放置在水中，分别在4h、24h、72h后观察其变色泛蓝程度，结果见表1。
2.耐黄变测试：将实施例1～9所得LED灯具乳液、市售LED灯具乳液按照本领域人员熟知的技术方法，喷刷在8w的LED灯管上。使用紫外灯在距离LED灯管34cm高度照射120h，测试黄蓝色光差Δb均值表示其耐黄变性能，结果见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002298415140000121
综合上述实验结果可见：本发明主要使用了丙烯酸酯、功能单体、乳化剂和引发剂，制备得到的LED灯具乳液的漆膜经耐水性测试，72h无异常，耐水性能远高于市售产品，如图1所示，①为市售产品，②为实施例1所得LED灯具乳液；经耐黄变测试显示，黄蓝色光差Δb均值仅为0.67～0.69，远小于市售产品(Δb均值1.30)，如图2所示，③为实施例1所得LED灯具乳液，④为市售产品。此外，本发明所述LED灯具乳液在制备过程中，反应温度较低，没有回流、没有挥发、减少了对环境的危害，且所得LED灯具乳液的漆膜具有良好的附着能力，使用周期较长。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种LED灯具乳液，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸酯40~55份、功能单体1~3份、乳化剂2~4份、引发剂0.2~0.6份、溶剂35~50份；
所述丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的混合物，所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的重量比为1：（2~4）：（1~3）；
所述功能单体为缩水甘油酯；
所述缩水甘油酯为甲基丙烯酸缩水甘油酯；
所述乳化剂为磺酸盐乳化剂。
2.根据权利要求1所述的LED灯具乳液，其特征在于，所述磺酸盐乳化剂选自琥珀辛酯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的LED灯具乳液，其特征在于，所述引发剂选自有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的LED灯具乳液，其特征在于，所述无机过氧化物引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种组合。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述LED灯具乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，将引发剂分为第一份引发剂、第二份引发剂和第三份引发剂；将丙烯酸酯、功能单体、乳化剂、第一份引发剂混合均匀进行预乳化，得到预乳化单体，并将预乳化单体分为第一份预乳化单体和第二份预乳化单体；
步骤二：将溶剂加入反应釜内，搅拌升温至85~86℃后，加入第二份引发剂和步骤一所得第一份预乳化单体，进行种子聚合15~20min，得到混合乳液；
步骤三：将步骤二得到的混合乳液继续升温至87~88℃，在1~2h内将步骤一所得第二份预乳化单体滴加其中，同时在3.5~4.0h内将步骤一所得第三份引发剂滴加其中，保温反应1~2h后，得到聚合乳液；
步骤四：将步骤三得到的聚合乳液降温至30℃以下，使用pH调节剂调节乳液pH至6.5~7.5，过滤出料即得LED灯具乳液。
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