CN110981734B - 一种2,4,6-三溴-n-甲基-n-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法 - Google Patents

一种2,4,6-三溴-n-甲基-n-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2,4,6‑三溴‑N‑甲基‑N‑(2,4,6‑三溴苯基)苯胺的制备方法，包括以下步骤：将水与N,N‑二甲基甲酰胺混合形成混合溶剂；向所述混合溶剂中加入N‑甲基吩噻嗪和N‑溴代琥珀酰亚胺，其中，N‑甲基吩噻嗪与N‑溴代琥珀酰亚胺的的摩尔比为1:20～26；N‑甲基吩噻嗪与N‑溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液；萃取所述反应液，得到粗产物；洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少，即可得到2,4,6‑三溴‑N‑甲基‑N‑(2,4,6‑三溴苯基)苯胺的纯品。相对于现有技术，本发明无须额外的惰性气体保护和金属催化剂，反应操作简单，环保便利，产率较高，所得产物能够用于构建新型结构化合物，具有广阔的应用前景。

Description

一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种二苯胺衍生物的合成方法，尤其涉及一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法。
背景技术
二苯胺衍生物是用于制备染料、医药、农药、橡胶助剂等的应用广泛的有机中间体。二苯胺衍生物的制备方法有很多种，但大部分是以苯胺及其衍生物为原料在催化剂的作用下催化得到的。
杂环含硫化合物中硫的脱除有两条反应路径：一是先对杂环加氢再脱除分子中的硫，称为加氢脱硫；二是直接脱除分子中的硫，称为氢解脱硫。传统的加氢脱硫技术是基于在一定的压力、温度以及金属催化剂下进行脱硫反应，使杂环含硫化合物中的S以H2S的形式而除去。吩噻嗪衍生物含有的S、N杂原子，分子结构复杂。经过文献调研我们发现，目前还没有一种方法从N-甲基吩噻嗪一步脱硫开环，合成二苯胺衍生物。
因此，提供一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺新的制备方法，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，包括以下步骤：
将水与N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合溶剂；
向所述混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的的摩尔比为1:20～26；
N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液；
萃取所述反应液，得到粗产物；
洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少，即可得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品。
进一步地，向所述混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的的摩尔比为1:22。
进一步地，所述混合溶剂中，水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:10～20。
进一步地，所述预设反应温度为25～80℃。
进一步地，所述预设反应温度为40℃。
进一步地，所述预设反应时间为2～10h。
进一步地，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间的条件包括：在空气氛围下发生反应。
进一步地，萃取所述反应液，得到粗产物包括:
将所述反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，收集有机相，得到萃取液；
用饱和食盐水洗涤所述萃取液；
向所述萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；
旋转蒸发除去所述滤液中的溶剂，得到粗产物。
进一步地，洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少的步骤中，采用无水乙醇洗涤所述粗产物。
进一步地，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液还包括：根据溶液颜色判断是否发生反应生成目标产物；若溶液颜色为深紫色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺未发生反应生成目标产物；若溶液颜色为棕黄色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺发生反应生成了目标产物。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，通过C-S键断裂和C-Br键连接，在简单的反应条件下合成2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺，相对于现有技术，本发明无须额外的惰性气体保护和金属催化剂，合成方法操作简单、分离方便、环保便利，且具有较高的产率。而且，采用本发明方法制备的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺，能够通过其他的有机化学反应发生进一步的转化，从而在2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的骨架上引入更多的官能团，构建新型结构的化合物，以用于发光材料、光电转换材料、药物及中间体、有机染料等各种功能材料的研制，具有强大的可转化能力，以及广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法的方法流程图；
图2是采用本发明方法制备的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的单晶结构图；
图3是采用本发明方法制备的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的化学结构式；
图4是采用本发明方法制备的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的氢谱图；
图5是采用本发明方法制备的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的质谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，参阅图1，包括以下步骤：
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合溶剂；
S2、向混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的的摩尔比为1:20～26；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液；
S4、萃取反应液，得到粗产物；
S5、洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，即可得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品。
作为一种具体的实施方式，在步骤S1中的混合溶剂中，水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:10～20。实验中，在其他条件相同的情况下，水与N,N-二甲基甲酰胺二者体积比为1:10的产率比1:20的产率低，因此，选定水与N,N-二甲基甲酰胺二者体积比1:20为最佳比例。
作为一种优选的实施方式，在步骤S2中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺两者的摩尔比越高，产率也越高，但是N-溴代琥珀酰亚胺的成本较高，综合考虑N-溴代琥珀酰亚胺的用量、成本以及产品产率，选定N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺摩尔比1:22为最佳比例。
作为一种具体的实施方式，在步骤S3中，预设反应温度为25～80℃。
作为一种具体的实施方式，在步骤S3中，预设反应时间为2～10h。
作为一种优选的实施方式，由于反应温度偏低或者偏高都会导致产品的产率降低，其中在40℃下，产率会随着反应时间的增加而提高，反应10h为最佳，因此预设反应温度为40℃，预设反应时间为10h为最佳反应条件，在该反应条件下，2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的产率高达98％。
作为一种具体的实施方式，在步骤S3中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间的条件包括：在空气氛围下发生反应，无须额外的惰性气体保护作为反应环境，也不需要金属催化剂，反应条件简单，便于操作。
作为一种具体的实施方式，采用萃取的方式分离得到粗产物，方法简单方便。其中，在步骤S4中，萃取反应液，得到粗产物进一步包括以下步骤：
将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，收集有机相，得到萃取液；
用饱和食盐水洗涤萃取液；
向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；
旋转蒸发除去所述滤液中的溶剂，得到粗产物。
作为一种具体的实施方式，在步骤S5中，采用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少。
作为一种具体的实施方式，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液还包括：根据溶液颜色判断是否发生反应生成目标产物；
若溶液颜色为深紫色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺未发生反应生成目标产物；
若溶液颜色为棕黄色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺发生反应生成了目标产物。该判断方法简单可靠。
本发明的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，反应通式如下：
Figure BDA0002290158340000051
本发明方法基于吩噻嗪衍生物，通过C-S键的断裂和C-Br键的形成，制得2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺。本方法无须额外的惰性气体保护和金属催化剂作为反应环境，操作简单，分离方便，环保便利。
下面将结合具体的实施例对本发明的制备2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的方法进行进一步地详细说明。
实施例1
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和39mmol(6.93g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下室温(即25℃)反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品93.64mg，产率为9.51％。
实施例2
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向所述混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和30mmol(5.34g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下室温反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品195.82mg，产率为19.88％。
实施例3
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下室温反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品246.12mg，产率为24.99％。
实施例4
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:10的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为11.0mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下室温反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品95.52mg，产率为9.39％。
实施例5
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下40℃反应2h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品232.42mg，产率为23.60％。
实施例6
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向所述混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下40℃反应4h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，即可得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品319.50mg，产率为32.44％。
实施例7
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下40℃反应6h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品424.51mg，产率为42.10％。
实施例8
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下40℃反应8h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品517.51mg，产率为52.55％。
实施例9
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下40℃反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品965.94mg，产率为98.09％。
实施例10
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下60℃反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品813.82mg，产率为82.63％。
实施例11
S1、将水与N,N-二甲基甲酰胺按v:v＝1:20的比例混合形成混合溶剂，混合溶剂的体积为10.5mL；
S2、向混合溶剂中加入1.5mmol(326mg)N-甲基吩噻嗪和33mmol(5.87g)N-溴代琥珀酰亚胺，此时溶液颜色为深紫色；
S3、N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在空气氛围下80℃反应10h，得到反应液，反应液颜色为棕黄色；
S4、将反应溶液倒入水中，用二氯甲烷萃取，合并有机相，得到萃取液；用饱和食盐水洗涤萃取液；向萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；旋转蒸发除去滤液中的溶剂，得到粗产物；
S5、用无水乙醇洗涤粗产物，直至粗产物的重量不再减少，得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品660.85mg，产率为67.10％。
实施例1～11分别采用N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺不同的摩尔比、水和N,N-二甲基甲酰胺不同的体积比、在不同的反应时间和不同的反应温度下对目标产物进行了合成，图2-5为上述实施例制备的目标产物的表征结果，经氢谱、质谱及单晶测试，确认产物为2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺。其中，N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺摩尔比为1：22，溶于水和N,N-二甲基甲酰胺(v:v＝1:20)的混合溶剂中，空气氛围下40℃反应10小时，反应产率可达98％，均高于其他条件下的反应产率。上述实施例通过C-S键断裂和C-Br键连接，在简单的反应条件下合成了2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺，上述实施例所得产物能够通过其他的有机化学反应发生进一步的转化，从而在2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的骨架上引入更多的官能团，构建新型结构的化合物，如通过乌尔曼反应与N偶联，通过与芳基硼酸、芳基锡化合物、芳基烯化合物、芳基炔化合物以及芳基卤代物等偶联，用于发光材料、光电转换材料、药物及中间体、有机染料等各种功能材料的研制，因此，采用上述方法所得产物具有强大的可转化能力，以及广阔的应用前景。
本发明的上述实施例，具有如下有益效果：
本发明的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，通过C-S键断裂和C-Br键连接，在简单的反应条件下合成2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺，相对于现有技术，本发明无须额外的惰性气体保护和金属催化剂，合成方法操作简单、分离方便、环保便利，且具有较高的产率。而且，采用本发明方法制备的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺，能够通过其他的有机化学反应发生进一步的转化，从而在2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的骨架上引入更多的官能团，构建新型结构的化合物，以用于发光材料、光电转换材料、药物及中间体、有机染料等各种功能材料的研制，具有强大的可转化能力，以及广阔的应用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水与N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合溶剂；所述混合溶剂中，水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:10～20；
向所述混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:20～26；
N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液；所述预设反应温度为25～80℃，所述预设反应时间为2～10h；
萃取所述反应液，得到粗产物；
洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少，即可得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品。
2.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，向所述混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:22。
3.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述预设反应温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间的条件包括：在空气氛围下发生反应。
5.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，萃取所述反应液，得到粗产物包括:
将所述反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，收集有机相，得到萃取液；
用饱和食盐水洗涤所述萃取液；
向所述萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；
旋转蒸发除去所述滤液中的溶剂，得到粗产物。
6.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基) 苯胺的制备方法，其特征在于，洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少的步骤中，采用无水乙醇洗涤所述粗产物。
7.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液还包括：根据溶液颜色判断是否发生反应生成目标产物；
若溶液颜色为深紫色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺未发生反应生成目标产物；
若溶液颜色为棕黄色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺发生反应生成了目标产物。
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