CN110981703B - 一种大麻二酚的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

一种大麻二酚的纯化方法，属于化合物提纯技术领域。为了解决有机溶剂使用量过大以及提取的时间过长、成本过高问题，本发明提供了一大麻二酚的纯化方法，步骤如下：1)将工业大麻干花及干花叶经过亚临界萃取，得到含大麻二酚的油脂；2)将步骤1)得到的油脂与水以质量比为1:3‑4混合，高压均质；3)然后加入脂肪酶酶解进行酶解；4)酶解后将酶解液投入碟式离心机分离，油相经过分子蒸馏分离，纯化得到二氢大麻酚。本发明缩短了萃取时间，降低了纯化成本。

Description

一种大麻二酚的纯化方法
技术领域
本发明属于化合物提纯技术领域，具体涉及一种大麻二酚的纯化方法。
背景技术
大麻二酚(简称CBD)是药用植物大麻中的主要化学成分，提取自雌性大麻植株，是大麻中的非成瘾性成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。
目前，从天然产物中提取活性成分主要还是采用两种方法：一、有机溶剂提取法，然而有机溶剂(甲醇、乙醇、正己烷等)使用量过大以及提取的时间过长都会增加生产的成本同时带来一系列的问题。二、超临界二氧化碳萃取方法，但是该方法需要高端的仪器，并且成本也很高，限制了大规模应用。
发明内容
为了解决有机溶剂使用量过大以及提取的时间过长、成本过高问题，本发明提供了一大麻二酚的纯化方法，步骤如下：
1)将工业大麻干花及干花叶经过亚临界萃取，得到含大麻二酚的油脂；
2)将步骤1)得到的油脂与水以质量比为1:3-4混合，高压均质，均质压力60-120Mpa，均质时间2-3min，得到混合溶液；
3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量为混合溶液质量的0.2-0.35％；酶解温度为40-55℃，酶解时间2-3h；
4)酶解后将酶解液投入碟式离心机分离，得到水相及油相，油相经过分子蒸馏分离，纯化得到大麻二酚。
进一步地限定，步骤1)所述亚临界萃取，条件为液料比7.8-9.2mL/g，萃取时间30-50min，萃取温度24-29℃。
进一步地限定，步骤2)所述均质压力60-80Mpa，均质时间2-3min。
进一步地限定，步骤3)所述酶解温度为45-55℃，酶解时间2-2.6h。
进一步地限定，步骤4)所述碟式离心机分离，条件参数为：离心转速18000-20000rad/min，离心时间20-30s。
进一步地限定，步骤4)所述分子蒸馏，条件为进料速度1mL/min，分子蒸馏温度30-50℃，刮膜转速120-360r/min，蒸馏压力20-60Pa。
有益效果
本发明提供了一种大麻二酚的纯化方法，亚临界萃取有机溶剂的使用量远低于溶剂萃取法，且大大缩短了萃取时间、且成本远低于超临界萃取成本。
具体实施方式
实施例1.大麻二酚的纯化方法。
1)以丁烷为萃取剂，将工业大麻干花及干花叶粉碎后过60目筛，然后与丁烷按照液料比9.2mL/g混合后，在0.01Mpa下进行萃取，萃取时间50min，萃取温度29℃，得到含大麻二酚CBD的油脂；
2)将步骤1)得到的油脂与水以质量比为1:3混合，高压均质，均质压力100Mpa，均质时间3min，得到混合溶液；
3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量为混合溶液质量的0.2％；酶解温度40℃，酶解时间3h；
4)酶解后将酶解液投入碟式离心机分离：参数为：离心转速为18000rad/min，离心时间20s，得到水相及油相，油相经过分子蒸馏分离，进料速度1mL/min，分子蒸馏温度30℃，刮膜转速360r/min，蒸馏压力60Pa，纯化得到二氢大麻酚，即大麻二酚。
本实施例得到的大麻二酚纯度高达99.5％以上。
实施例2.大麻二酚的纯化方法。
1)以丁烷为萃取剂，将工业大麻干花及干花叶粉碎后过80目筛，与丁烷按照液料比7.8mL/g混合后，在0.01Mpa下进行萃取，萃取时间30min，萃取温度24℃，得到含大麻二酚CBD的油脂；
2)将步骤1)得到的油脂与水以质量比为1:4混合，高压均质，均质压力120Mpa，均质时间2min，得到混合溶液；
3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量为混合溶液质量的0.3％；酶解温度46℃，酶解时间2h；
4)酶解后将酶解液投入碟式离心机分离：参数为：离心转速为20000rad/min，离心时间26s，得到水相及油相，油相经过分子蒸馏分离，进料速度1mL/min，分子蒸馏温度50℃，刮膜转速120r/min，蒸馏压力20Pa，纯化得到二氢大麻酚，即大麻二酚。
本实施例得到的大麻二酚纯度高达99.5％以上。
实施例3.大麻二酚的纯化方法。
1)以丁烷为萃取剂，将工业大麻干花及干花叶粉碎后过80目筛，与丁烷按照液料比7.8mL/g混合后，在0.01Mpa下进行萃取，萃取时间30min、萃取温度24℃，得到含大麻二酚CBD的油脂；
2)将步骤1)得到的油脂与水以质量比为1:4混合，高压均质，均质压力60Mpa，均质时间2min，得到混合溶液；
3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量为混合溶液质量的0.3％；酶解温度55℃，酶解时间2.6h；
4)酶解后将酶解液投入碟式离心机分离：参数为：离心转速为20000rad/min，离心时间26s，得到水相及油相，油相经过分子蒸馏分离，进料速度1mL/min，分子蒸馏温度40℃，刮膜转速200r/min，蒸馏压力40Pa，纯化得到二氢大麻酚，即大麻二酚。
本实施例得到的大麻二酚纯度高达99.5％以上。

Claims (3)

1.一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于，步骤如下：
1)将工业大麻干花及干花叶经过亚临界萃取，得到含大麻二酚的油脂；所述亚临界萃取，条件为液料比7.8-9.2mL/g，萃取时间30-50min，萃取温度24-29℃，萃取剂为丁烷；
2)将步骤1)得到的油脂与水以质量比为1:3-4混合，高压均质，均质压力60-120Mpa，均质时间2-3min，得到混合溶液；
3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量为混合溶液质量的0.2-0.35％；酶解温度40-55℃，酶解时间2-3h；
4)酶解后将酶解液投入碟式离心机分离，得到水相及油相，油相经过分子蒸馏分离，纯化得到大麻二酚；所述碟式离心机分离，条件参数为：离心转速18000-20000rad/min，离心时间20-30s；所述分子蒸馏，条件为进料速度1mL/min，分子蒸馏温度30-50℃，刮膜转速120-360r/min，蒸馏压力20-60Pa。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤2)所述均质压力60-80Mpa，均质时间2-3min。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤3)所述酶解温度为45-55℃，酶解时间2-2.6h。
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CN110229048A (zh) * 2019-04-30 2019-09-13 栾云鹏 一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法
CN110407669A (zh) * 2019-07-01 2019-11-05 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 一种利用超高压藕联亚临界水提取大麻二酚的方法

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