CN110229048A - 一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，它包括以下步骤：将工业大麻干燥叶粉碎后装入绢袋并投入萃取罐中，预热实验并启动真空泵；打开萃取罐的溶剂进样阀，注入有机溶剂至溶剂浸没所有绢袋，打开热水循环系统泵，萃取得到油溶混合物；将油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理，得到液态的有机溶剂和液态的混合物；液态有机溶剂进入储存罐循环使用，收集所述的大麻二酚粗提物；将大麻二酚粗提物溶入乙醇中，充分溶解后过滤，再通过反向层析柱洗脱；对目标洗脱液浓缩结晶得大麻二酚精品，本发明具有能耗小且可实现有机溶剂的循环利用的优点，且提取分离过程环保低毒。
Description
技术领域
本发明属于中药提取工艺技术领域，具体涉及一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法。
背景技术
大麻（Cannabis sativa L.）是一种古老的具有药用开发价值的栽种植物，大麻二酚（Cannabidiol，简称CBD）是从大麻中提取出的单体，是FDA批准的第一个大麻类药物，CBD具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎、抗氧化、抗风湿、抗肿瘤等药理作用；CBD在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用；CBD通过对环氧合酶和脂氧合酶的双重抑制来发挥止痛和抗炎作用，且效果强于人们所熟知和广泛运用的阿司匹林；人类大脑中的GABA神经递质有镇静效果，抑制大脑中枢的兴奋性，CBD可以帮助控制GABA神经递质的消耗量，抑制大脑兴奋，降低癫痫发作，还可以帮助提高其他抗癫痫药物的疗效；内源性大麻素是帮助抑郁症病人降低焦虑情绪的一种重要物质，存在于人体内，CBD能够帮助内源性大麻素维持在一个合理的水平，让病人身体感觉良好、愉悦；CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗。
由于大麻二酚(Cannabidiol，CBD)的天然活性以及其药用价值，因此利从大麻花叶中提取大麻二酚(CBD)具有广阔的市场前景。目前公开信息中有一些关于大麻二酚(CBD)的提取方法的报道。通过对比研究已有的工艺路线，发现现有技术中主要存在以下问题：
1)现有大麻二酚提取工艺中使用最多的是溶剂提取法，一种是添加了大量大麻二酚溶解度高的有机溶剂，如正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿和甲醇等，虽然提高了大麻二酚的提取率，但有机溶剂的使用会危害环境，而且终产品中溶剂残留不能除尽，对产品安全性也有影响；另一种是以乙醇为提取剂，虽然降低了有机溶剂的毒性，但是存在着大麻二酚溶解度低导致的低提取率的问题，且溶剂回收损失大，成本高。
2)超临界CO2流体萃取技术近年来应用于大麻二酚提取工艺中，虽然超临界萃取具有萃取能力强、提取率高、选择性强、产品品质好等优势，但也存在成本高、能耗高、难以实现工业化放大生产等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种能耗小、可实现有机溶剂的循环利用的亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法。
本发明的目的是这样实现的：一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，它包括以下步骤：
步骤1，预处理：将工业大麻干燥叶粉碎，得工业大麻粉末，将工业大麻粉末装入绢袋并投入萃取罐中，预热实验设备至45-65℃，启动真空泵将萃取罐和分离罐内压力抽至0-0.10MPa；
步骤2，萃取：打开萃取罐的溶剂进样阀，注入有机溶剂至溶剂浸没所有绢袋上方3-5cm，打开热水循环系统泵，萃取得到油溶混合物；
步骤3，脱溶分离：打开萃取罐出样阀、分离罐进样阀，将步骤2中得到的油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机和冷凝系统，对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理，待分离罐压力降至0.1-0.20MPa，启动真空泵，与压缩机联动加速脱溶分离，得到液态的有机溶剂和液态的混合物；
步骤4，收集工业大麻粗提物：步骤3中得到的液态有机溶剂进入储存罐循环使用，打开分离罐出料阀，收集所述的工业大麻粗提物，重复上述的提取3-4次；
步骤5，大麻二酚纯化：将步骤4中得到的大麻二酚粗提物溶入10倍量75%乙醇中，充分溶解后过滤，滤液反相柱层析分离后，收集目标洗脱液并浓缩结晶得大麻二酚粗品；
步骤6，大麻二酚精制：将步骤5中的结晶粗品溶于5倍量无水乙醇中，充分溶解后过滤，滤液浓缩冷却结晶，真空干燥得大麻二酚精制品。
进一步的，所述的步骤1中的工业大麻粉末为20-80目。
进一步的，所述的步骤2中的萃取温度维持在30-65摄氏度，萃取压力为0.2-0.8MPa。
进一步的，所述的步骤2中的萃取时间为30-90分钟。
进一步的，所述的步骤2中的机溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚中的一种。
进一步的，所述的步骤3中，在脱溶分离过程中开启压缩机和循环水进行压缩和冷凝，收集有机溶剂进行压缩和冷凝，以便于有机溶剂循环利用。
进一步的，所述的步骤5中的反相分离技术采用的是C18和C8填料，所述的步骤5中采用的洗脱剂为不同比例的乙醇-水。
本发明的有益效果：本发明采用亚临界流体技术萃取大麻二酚和反相柱层析分离，过程中仅使用了乙醇，提取溶剂与分离填料可反复使用，与常规有机溶剂提取相比，具有安全环保、能耗低、产量纯度高的优点，而且具有工业化程度高，生产成本低的优势；与现有的提取分离方法相比，本发明的生产工艺简单易行，且产品质量稳定，经济适用、能耗少、收率高，适宜于大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，它包括以下步骤：
步骤1，预处理：将工业大麻干燥叶粉碎至80目，得工业大麻粉末，将5Kg工业大麻粉末分别装入5个绢袋并投入萃取罐中，预热实验设备至60℃，启动真空泵将萃取罐和分离罐内压力抽至0-0.10MPa；
步骤2，萃取：打开萃取罐的溶剂进样阀，注入丁烷溶剂至溶剂浸没所有绢袋上方5cm，打开热水循环系统泵，维持萃取温度在40℃、萃取压力在0.5MPa进行萃取，萃取时间为60分钟，得到油溶混合物；
步骤3，脱溶分离：打开萃取罐出样阀、分离罐进样阀，将步骤2中得到的油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机和冷凝系统，对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理，待分离罐压力降至0.1MPa，启动真空泵，与压缩机联动加速脱溶分离，得到液态的有机溶剂和液态的混合物；
步骤4，收集工业大麻粗提物：步骤3中得到的液态有机溶剂进入储存罐循环使用，打开分离罐出料阀，收集所述的工业大麻粗提物，重复上述的提取3次，收集工业大麻粗提物142ml；
步骤5，大麻二酚纯化：将步骤4中得到的工业大麻粗提物溶入10倍量75%乙醇中，加热至40-50℃充分溶解后过滤，滤液采用C18反相柱层析分离技术纯化，洗脱剂乙醇：水=85:15，收集目标洗脱液，浓缩后冷却结晶，得晶体粗品51g；
步骤6，大麻二酚精制：将步骤5中的结晶粗品溶于5倍量无水乙醇中，加热至40-50℃充分溶解后过滤，滤液浓缩冷却结晶，真空干燥得大麻二酚精制品48g。
实施例2：一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，它包括以下步骤：
步骤1，预处理：将工业大麻干燥叶粉碎至80目，得工业大麻粉末，将5Kg工业大麻粉末分别装入5个绢袋并投入萃取罐中，预热实验设备至50℃，启动真空泵将萃取罐和分离罐内压力抽至0-0.10MPa；
步骤2，萃取：打开萃取罐的溶剂进样阀，注入丁烷溶剂至溶剂浸没所有绢袋上方5cm，打开热水循环系统泵，维持萃取温度在35℃、萃取压力在0.4MPa进行萃取，萃取时间为60分钟，得到油溶混合物；
步骤3，脱溶分离：打开萃取罐出样阀、分离罐进样阀，将步骤2中得到的油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机和冷凝系统，对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理，待分离罐压力降至0.1MPa，启动真空泵，与压缩机联动加速脱溶分离，得到液态的有机溶剂和液态的混合物；
步骤4，收集工业大麻粗提物：步骤3中得到的液态有机溶剂进入储存罐循环使用，打开分离罐出料阀，收集所述的工业大麻粗提物，重复上述的提取3次，收集工业大麻粗提物163ml；
步骤5，大麻二酚纯化：将步骤4中得到的工业大麻粗提物溶入10倍量75%乙醇中，加热至40-50℃充分溶解后过滤，滤液采用C8反相柱层析分离技术纯化，洗脱剂乙醇：水=90:10，收集目标洗脱液，浓缩后冷却结晶，得晶体粗品59g；
步骤6，大麻二酚精制：将步骤5中的结晶粗品溶于5倍量无水乙醇中，加热至40-50℃充分溶解后过滤，滤液浓缩冷却结晶，真空干燥得大麻二酚精制品53g。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，预处理：将工业大麻干燥叶粉碎，得工业大麻粉末，将工业大麻粉末装入绢袋并投入萃取罐中，预热实验设备至45-65℃，启动真空泵将萃取罐和分离罐内压力抽至0-0.10MPa；
步骤2，萃取：打开萃取罐的溶剂进样阀，注入有机溶剂至溶剂浸没所有绢袋上方3-5cm，打开热水循环系统泵，萃取得到油溶混合物；
步骤3，脱溶分离：打开萃取罐出样阀、分离罐进样阀，将步骤2中得到的油溶混合物由萃取罐压入分离罐后，启动压缩机和冷凝系统，对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理，待分离罐压力降至0.1-0.20MPa，启动真空泵，与压缩机联动加速脱溶分离，得到液态的有机溶剂和液态的混合物；
步骤4，收集工业大麻粗提物：步骤3中得到的液态有机溶剂进入储存罐循环使用，打开分离罐出料阀，收集所述的工业大麻粗提物，重复上述的提取3-4次；
步骤5，大麻二酚纯化：将步骤4中得到的工业大麻粗提物溶入10倍量75%乙醇中，充分溶解后过滤，滤液反相柱层析分离后，收集目标洗脱液并浓缩结晶得大麻二酚结晶粗品；
步骤6，大麻二酚精制：将步骤5中的结晶粗品溶于5倍量无水乙醇中，充分溶解后过滤，滤液浓缩冷却结晶，真空干燥得大麻二酚精制品，纯度98%以上。
2.根据权利要求1所述的一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于：所述的步骤1中的工业大麻粉末为20-80目。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于：所述的步骤2中的萃取温度维持在30-60℃，萃取压力为0.2-0.8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于：所述的步骤2中的萃取时间为30-90分钟。
5.根据权利要求1所述的一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于：所述的步骤2中的机溶剂为丙烷、丁烷、二甲醚中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于：所述的步骤3中，在脱溶分离过程中开启压缩机和循环水进行压缩和冷凝，收集有机溶剂进行压缩和冷凝，以便于有机溶剂循环利用。
7.根据权利要求1所述的一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法，其特征在于：所述的步骤5中的反相分离技术采用的填料是C18或C8,洗脱剂为不同比例的乙醇-水。
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