CN110980722B - 一种利用针状焦制备得到的电极材料及其方法 - Google Patents

一种利用针状焦制备得到的电极材料及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用针状焦制备高品质电极材料的工艺方法。首先按照光学结构对针状焦样品中各向异性晶格条纹的结构长度L与弯曲角度θ进行分类筛选处理，称取不同类别的针状焦颗粒配比为针状焦骨料；然后进行配料、煅烧‑浸渍、石墨化和机械加工成型工艺操作制备高品质电极材料。本发明所述的制备方法改良性效果显著，得到的高品质电极材料性能在市场中占据一定的优势，具有优异的电极比电阻和电流密度，可以为生产企业减小能耗，提高效率，在市场中具有更高的竞争力。

Description

一种利用针状焦制备得到的电极材料及其方法
技术领域
本发明属于高品质电极材料技术领域，具体涉及一种利用针状焦制备高品质电极材料的方法和产品。
背景技术
随着宇航、冶金、化工等技术的发展，超高功率电炉炼钢已成为当下世界电炉炼钢的主流发展走势，这不仅大大的增加了对优质针状焦的需要量，而且对针状焦为原材料的石墨电极骨架材料的要求也越来越严格。
优质针状焦加工制造的高品质电极材料具有非常广泛的应用领域，可用于制造炼钢电弧炉、矿产电热炉、石墨化炉和高温电阻炉等大型高功率设备的电极。这些大型高温和超高温设备对高功率电极的消耗非常大，例如电弧炉作为处理大量废弃钢铁的设备，每生产一吨高品质钢材就需要耗费200kg的高品质电极材料，每生产一吨高品质石英砖就需要耗费100kg的高品质电极材料。若使其安全运行比较长的周期，在使用材料上需要高品质的针状焦石墨电极，进而减少电炉钢的制造费用。因此研发如何进一步提高电极材料的性能迫在眉睫。
针状焦制得的高功率电极和超高功率电极与普通的石墨电极相比，可以缩短冶炼时间，减少钢铁消耗的电耗，进而使生产能力加倍的提高。因此，针状焦是生产高功率及超高功率石墨电极的主要原料。现有的研发一方面集中于优质针状焦的生产原料和制备工艺改进中，通过提高电极原料的性能入手，用于生产高功率和超高功率电极，如专利CN1382761A、CN1793286A、CN110066676A、CN110066675A；另一方面，现有技术中主要是通过粉碎针状焦并筛分成不同的颗粒度，然后调配不同粒度含量的针状焦组成干料，配合粘结剂和/或添加剂，经混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化和加工成品工序制成具有较好性能指标的高功率和超高功率石墨电极，如专利CN109516826A、CN101553060A、CN108298984A、CN102364988A、CN103086364A等。然而，优质针状焦的生产通常对原料、设备和工艺提出了较为苛刻的要求，且价格昂贵，成本较高，不适合大规模工业化生产；采用粉碎筛分不同规格针状焦的方法在一定程度上提高了石墨化电极材料的理化性能，但其并未改变原料针状焦的结构和性能，制约了高功率和超高功率电极性能指标的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用针状焦制备高品质电极材料的方法，拓宽了原料的选择范围，能有效降低生产成本，提高经济效益，并且制备得到的电极材料性能优异，质量指标和使用性能均能达到国际标准。
因此，本发明的目的之一在于提供一种利用针状焦制备高品质电极材料的方法，主要包括以下具体工艺步骤：
(1)选料：按照光学结构区域性分类并筛选针状焦，进行研碎，称取不同类别的针状焦颗粒配比为针状焦骨料；
(2)配料：向步骤(1)得到的针状焦骨料中加入配料，共超声使其混合均匀，热粘结过程中使用磁力搅拌保证混合物充分粘结，使用液压机进行挤压成型，得到混合级配材料；
(3)煅烧-浸渍：将步骤(2)中得到的混合级配材料在1300℃下煅烧5小时固定形状，自然冷却到室温，然后将煅烧后的产物倒入事先预热至一定温度的浸渍池中；重复上述煅烧-浸渍过程，直至煅烧后产物不再出现因焙烧而产生裂缝为止；
(4)石墨化：将煅烧-浸渍完毕的产物放入石墨化炉中进行石墨化，全程使用氩气进行保护，使其石墨化；
(5)成型：石墨化后样品机械加工成设定尺寸，即得到所述电极材料。
进一步的，步骤(1)中，将针状焦在显微镜下观察，按照晶格条纹的结构长度L与弯曲角度θ进行分类；
具体的，针状焦的晶格结构条纹与弯曲角度通过偏光显微镜观察拍照，并使用分析软件对观察到的条纹的结构长度L与弯曲角度θ进行定量分析；更具体的，取焦化塔中生产的针状焦在偏光显微镜下进行整体光学结构研究，对各种位置与方向的光学结构的共性进行分析总结得出针形光学结构条纹所在区域，观察针状焦不同位置的光学结构拍照并分析晶格条纹的结构长度L与弯曲角度θ，按照分类标准进行筛选，之后研磨为针状焦颗粒；所述针状焦颗粒的粒径小于20mm，优选的粒径范围为0.075-0.5mm；
优选的，光学结构区域性分类标准如下：a类：L1:100～200μm，θ1:90～180°；b类：L2:200～300μm，θ2:45～90°；c类：L3:300～500μm，θ3:10～45°；d类：L4:500～1000μm，θ4:0～10°；
优选的，按照质量份数，针状焦骨料的配比为：a类1～5份，b类4～15份，c类10～20份，d类60～85份；更优选的，a类1份，b类4份，c类10份，d类85份。
进一步的，步骤(2)中，所述配料主要为粘结剂和添加剂，配料的成分以十六烷基苯磺酸钠、低软化点煤焦油沥青、聚丙烯醇和酚醛树脂为主；各成分的质量比为1～1.2:1.1～1.2:1.5～1.6:2～2.1；
针状焦骨料与配料质量比在7:3至3:1范围内；
优选的，所述超声1小时使粉末充分混合，热粘结过程中进行磁力搅拌60～100分钟、转速500r/min，至呈明显碳质糊状体系。
进一步的，步骤(3)中，使用高温液相煤沥青作为浸渍剂，浸渍温度为300-350℃；或者使用中低温煤焦油沥青作为浸渍剂，浸渍温度为180～250℃；浸渍时间为1小时；优选的，使用中低温煤焦油沥青作为浸渍剂，浸渍温度为180～250℃。
煅烧后产物由于粘结剂在煅烧过程中出现了损耗导致产物内部出现空隙，表面出现裂纹，需对产物进行浸渍填充空隙和裂缝，每次浸渍完毕后对产物在1300℃下煅烧5个小时，所述浸渍-煅烧过程需进行多次重复，优选浸渍2～4次，在显微镜下观察裂缝宽度小于20μm视为不存在因焙烧而产生裂缝；每一次的浸渍会使得浸渍的增重率增加，保证混合级配材料充分粘合，并使增重率不等，便于考察浸渍程度的影响。
进一步的，步骤(4)中所述石墨化升温步骤如下：0～800℃，10℃/min，达到800℃后保持1小时；800～1600℃，20℃/min，达到1600℃后保持2小时；1600～2600℃，30℃/min，达到终温后保持石墨化温度不变并维持5小时，待石墨化过程结束后缓慢降温至室温后取出；所述石墨化终温是2500-3000℃，优选2600℃。
本发明的目的之二在于提供一种利用针状焦制备得到的高品质电极材料，所述电极材料的原料组成包括：按照光学结构区域性分类并筛选的针状焦骨料和配料；
所述光学结构区域性分类标准如下：a类：L1:100～200μm，θ1:90～180°；b类：L2:200～300μm，θ2:45～90°；c类：L3:300～500μm，θ3:10～45°；d类：L4:500～1000μm，θ4:0～10°；
按照质量份数，针状焦骨料的配比为：a类1～5份，b类4～15份，c类10～20份，d类60～85份；优选的，a类1份，b类4份，c类10份，d类85份；
所述配料的成分主要以十六烷基苯磺酸钠、低软化点煤焦油沥青、聚丙烯醇和酚醛树脂为主；各成分的质量比为1～1.2:1.1～1.2:1.5～1.6:2～2.1；
所述针状焦骨料与配料质量比在7:3至3:1范围内。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和显著进步：
本发明从源头产品的针状焦筛选和处理方面，依据光学结构区域性分类并筛选不同类别的针状焦颗粒，配比为针状焦骨料，作为制备高品质电极的主要原材料；其中，较长的条纹长度与直线型结构作为针状焦骨料的主要组成，较长的结构长度保证了晶体结构的完整性与较好的导电导热性，较小的晶格条纹弯曲角度保证了晶格条纹直线性生长，保证了良好的导电导热性能；针状焦骨料中条纹长度较短、弯曲度较大的结构相对占比偏低，主要用来填充主体骨料结构之间的空隙；严格调控针状焦骨料的组成和配比，有助于提高电极结构的定向有序性和排列有序度，制备出的电极在充放电过程具有较好的电流效率。并且，相比热混捏技术，超声预混合更好的对针状焦骨料和配料粘结剂进行了混合，热粘结过程中磁力搅拌也提高了粘结程度。此外较多的浸渍次数实现了混合配级样品的高增重率与高粘合率，较高的石墨化温度与较长的时间保证了生产出的石墨化电极具有较高的石墨化程度，也为提高导电导热性提供了保障。本发明所述制备方法改良性效果显著，得到的高品质电极材料性能在市场中占据一定的优势，具有优异的电极比电阻和电流密度，可以为生产企业减小能耗，提高效率，在市场中具有更高的竞争力。
附图说明
图1为4类针状焦光学结构图；
图2为高品质电极材料结构图。
具体实施方式
为了使本发明所述的的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实例和实施方式对本发明中的技术方案进行进一步的描述。
实施例：
取针状焦样品在偏光显微镜下观察晶格结构条纹与弯曲角度，拍照并使用ImagePro Plus软件对观察到的条纹的结构长度L和弯曲角度θ进行定量分析；按照分类标准选取并研磨为4种类型的颗粒，配比为针状焦骨料，其中a类1～5份，b类4～15份，c类10～20份，d类60～85份；
按照7:3至3:1的质量比，向均匀混合后的针状焦骨料中加入配料粘结剂和添加剂进行混合处理，预超声1小时使粉末充分混合，热粘结过程中进行磁力搅拌60～100分钟至呈明显碳质糊状体系，使用液压机进行挤压成型，得到混合级配材料；其中粘结剂与添加剂的主要成分为十六烷基苯磺酸钠、低软化点煤焦油沥青、聚丙烯醇和酚醛树脂，质量比为1～1.2:1.1～1.2:1.5～1.6:2～2.1；
将上述混合级配材料在1300℃下煅烧5小时固定形状，自然冷却到室温，然后将煅烧后的产物倒入事先预热至180-250℃的中低温液相煤沥青作为浸渍剂的浸渍池中，浸渍1小时；重复上述煅烧-浸渍过程2～4次，直至煅烧后产物在显微镜下观察裂缝宽度小于20μm，计算增重率，增重率即为浸渍后相对重量增加百分比；增重率代表电极内部空隙填补程度，体现出电极结构致密性，较高的增重率有助于提高电极性能；
将上述煅烧-浸渍完毕的产物放入石墨化炉中在氩气的气氛保护下进行石墨化反应，石墨化升温步骤为0～800℃，10℃/min，达到800℃后保持1小时；800～1600℃，20℃/min，达到1600℃后保持2小时；1600～2600℃，30℃/min，在2600℃下保持5个小时；待缓慢降温至室温时取出进行机械加工至预定尺寸大小的高品质电极材料，所得电极材料标记为S1～S4。
对比例1：
同实施例，不同之处在于，针状焦骨料中，a类60～85份，b类4～15份，c类10～20份，d类1～5份，制备得到电极材料，所得电极材料标记为D1。
对比例2：
同实施例，不同之处在于，针状焦骨料中全部为d类，制备得到电极材料，所得电极材料标记为D2。
对比例3-6：
取同样的针状焦样品，不按照光学结构区域性分类标准筛选，而是研磨粉碎并按照不同规格的颗粒粒度进行筛分，并配比作为针状焦骨料，然后采用与实施例相同的方法制备得到电极材料，所得电极材料标记为D3～D6；
其中，按照不同规格的颗粒粒度筛分方法为：a类：20～10mm粒度；b类：10～4mm粒度；c类：4～1mm粒度；d类：小于1mm粒度；按照重量份数，a类1～5份，b类4～15份，c类10～20份，d类60～85份。
所得电极材料编号、针状焦骨料配比和增重率以及充放电测试的电极比电阻和电流密度如表1所示。
使用电化学工作站对所制备的电极材料进行充放电实验，使用伏安法中的线性伏安法作为主要检测方式，将制备好的电极切割成合理长方体尺寸，边缘用砂纸磨平，长度在5厘米左右，夹于电化学工作站检测夹中，进行线性伏安法电化学检测，测试比电阻和电流密度，通过这两项参数对电极材料的品质进行评价。
表1
Figure GDA0003045526350000061

Claims (11)

1.一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，所述方法主要包括以下具体工艺步骤：
(1)选料：按照光学结构区域性分类并筛选针状焦，进行研碎，称取不同类别的针状焦颗粒配比为针状焦骨料；
(2)配料：向步骤(1)得到的针状焦骨料中加入配料，共超声使其混合均匀，热粘结过程中使用磁力搅拌保证混合物充分粘结，使用液压机进行挤压成型，得到混合级配材料；
(3)煅烧-浸渍：将步骤(2)中得到的混合级配材料在1300℃下煅烧5小时固定形状，自然冷却到室温，然后将煅烧后的产物倒入事先预热至一定温度的浸渍池中；重复上述煅烧-浸渍过程，直至煅烧后产物不再出现因焙烧而产生裂缝为止；
(4)石墨化：将煅烧-浸渍完毕的产物放入石墨化炉中进行石墨化，全程使用氩气进行保护，使其石墨化；
(5)成型：石墨化后样品机械加工成设定尺寸，即得到所述电极材料；
所述步骤(1)中，将针状焦在偏光显微镜下观察，按照晶格条纹的结构长度L与弯曲角度θ进行分类；
所述光学结构区域性分类标准如下：a类：L1:100～200μm，θ1:90～180°；b类：L2:200～300μm，θ2:45～90°；c类：L3:300～500μm，θ3:10～45°；d类：L4:500～1000μm，θ4:0～10°；
按照质量份数，针状焦骨料的配比为：a类1～5份，b类4～15份，c类10～20份，d类60～85份。
2.根据权利要求1所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，按照质量份数，针状焦骨料的配比为：a类1份，b类4份，c类10份，d类85份。
3.根据权利要求1所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述配料主要为粘结剂和添加剂，
所述针状焦骨料与配料的质量比在7:3至3:1范围内；
所述超声1小时使粉末充分混合，热粘结过程中进行磁力搅拌60～100分钟、转速500r/min，至呈明显碳质糊状体系。
4.根据权利要求3所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述配料的成分以十六烷基苯磺酸钠、低软化点煤焦油沥青、聚丙烯醇和酚醛树脂为主；各成分的质量比为1～1.2:1.1～1.2:1.5～1.6:2～2.1。
5.根据权利要求1所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，使用高温液相煤沥青作为浸渍剂，浸渍温度为300-350℃；或者使用中低温煤焦油沥青作为浸渍剂，浸渍温度为180～250℃；浸渍时间1小时。
6.根据权利要求5所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，使用中低温煤焦油沥青作为浸渍剂，浸渍温度为180～250℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述石墨化升温步骤如下：0～800℃，10℃/min，达到800℃后保持1小时；800～1600℃，20℃/min，达到1600℃后保持2小时；1600～2600℃，30℃/min，达到终温后保持石墨化温度不变并维持5小时，待石墨化过程结束后缓慢降温至室温后取出；所述石墨化终温是2500-3000℃。
8.根据权利要求7所述的一种利用针状焦制备电极材料的方法，其特征在于，所述石墨化终温是2600℃。
9.一种利用针状焦制备得到的电极材料，其特征在于，所述电极材料的原料组成包括：按照光学结构区域性分类并筛选的针状焦骨料和配料，
所述光学结构区域性分类按照晶格结构长度L和弯曲角度θ进行定量分析，分类标准如下：a类：L1:100～200μm，θ1:90～180°；b类：L2:200～300μm，θ2:45～90°；c类：L3:300～500μm，θ3:10～45°；d类：L4:500～1000μm，θ4:0～10°；
按照质量份数，针状焦骨料的配比为：a类1～5份，b类4～15份，c类10～20份，d类60～85份；所述配料的成分主要以十六烷基苯磺酸钠、低软化点煤焦油沥青、聚丙烯醇和酚醛树脂为主；各成分的质量比为1～1.2:1.1～1.2:1.5～1.6:2～2.1；
所述针状焦骨料与配料质量比在7:3至3:1范围内。
10.根据权利要求9所述的一种利用针状焦制备得到的电极材料，其特征在于，按照质量份数，针状焦骨料的配比为：a类1份，b类4份，c类10份，d类85份。
11.根据权利要求9所述的一种利用针状焦制备得到的电极材料，其特征在于，所述电极材料采用权利要求1-8任一所述方法制备得到。
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