CN110975890B - 一种阳离子置换法制备Mo掺杂CdS光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子置换法制备Mo掺杂CdS光催化剂的制备方法，其是以醋酸镉和硫代乙酸钾作为前驱物，以乙二醇为溶剂，通过溶剂热法合成CdS纳米棒，然后通过阳离子置换的方法，以MoCl5为前驱物和乙醇为介质，在CdS中掺杂进Mo离子，而制得Mo掺杂的CdS光催化剂。该光催化剂通过Mo离子的掺杂引入杂质能级，在晶格中产生空位形成电子阱，从而提高了CdS对可见光的响应范围，提升了载流子的迁移速率，促进了光生载流子的分离，抑制了光生载流子的复合，并提供了更多的活性位点，极大地提升了CdS的光催化活性，且本发明制备方法具有设备简单、操作方便、合成高效的特点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种阳离子置换法制备Mo掺杂CdS光催化剂的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，环境污染与能源紧缺问题日益凸显，成为21世纪人类社会发展道路上面临的两大挑战。半导体光催化技术是以太阳能转化与储存为核心，以光能驱动光催化反应，将太阳能转化成化学能的新兴技术，被认为是解决能源与环境这两个问题的一种理想途径。但是，目前光催化技术在实际生产中的应用仍然面临着许多问题。例如，量子效率低、光催化剂光响应范围窄、稳定性差等。因此，制备高效、稳定的可见光光催化材料是实现光催化技术实际应用的先决条件，也是光催化材料研究者所需要解决的首要任务之一。
CdS作为一种重要的可见光催化剂，由于它独特的电学、光学、磁学及其发光性能，在光催化反应中得到广泛的研究。然而，CdS的光生电子和空穴快速复合仍然是限制其广泛应用的主要壁垒。因此，如何促进其载流子有效分离，对于提高半导体金属硫化物光催化性能至关重要。
近年来，为了促进CdS的光生载流子分离，提升CdS的光催化活性，研究者们展开了大量研究，其中杂离子掺杂CdS是提升CdS光催化性能的有效途径之一。首先，杂离子的引入能够引入杂质能级，提高半导体光催化剂对可见光的响应范围；其次，杂离子的引入能够引起晶格畸变，从而产生缺陷，一定浓度的缺陷能够很好地起到电子/空穴阱的作用，促进光生载流子的分离，抑制光生载流子的复合；最后杂离子能够提供更多的活性位点从而提升光催化活性。目前通过杂离子掺杂来提升CdS的光催化活性的研究已经有了一定成果，例如，专利CN 105435816A和专利CN 108993614A分别公开了一种锌离子掺杂CdS纳米线形成固溶体CdxZn1-xS纳米线的方法和一种利用溶剂热反应制备花球状锌离子掺杂CdS高效光催化剂的方法，所得样品可以高效的催化对硝基苯胺；专利CN 106732657A公开了一种溶剂热反应制备Cu掺杂CdS花状纳米光催化剂的方法，所得样品有高效且稳定的光催化活性；专利CN 109731588A公开了一种磷掺杂硫化镉负载碳化镍量子点纳米棒光催化剂的制备方法，其先将CdS纳米棒与NaH2PO2共热制得磷掺杂的CdS纳米棒，再利用化学沉积法负载碳化镍量子点，所得样品具有良好的光催化稳定性及高可见光催化活性。目前对于钼离子掺杂光催化剂也已经有了一定的研究，例如：专利CN 106390987A公开了一种钼掺杂的纳米二氧化钛催化剂的制备方法，其成功制备具有良好吸附和催化活性的光催化剂。然而，钼离子掺杂的CdS光催化剂未见报道。而位于第四周期的钼离子由于其4d轨道相对于3d轨道具有能量浅、非定域化的特点，应该能够更好的提升载流子的迁移速率。
发明内容
本发明的目的在于针对CdS光生载流子易复合的问题，提供一种阳离子置换法制备Mo掺杂CdS光催化剂的方法，其通过Mo离子的掺杂引入杂质能级，在晶格中产生空位形成电子阱，提高了CdS对可见光的响应范围，并促进了光生载流子的分离，以提升CdS的光催化活性。该方法具有制备条件要求低、操作方便、合成高效和产品性能稳定的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种阳离子置换法制备Mo掺杂CdS光催化剂的方法，其包括以下步骤：
（1）按摩尔比5:1~1:5分别称取醋酸镉和硫代乙酸钾，将其加入乙二醇中，搅拌0.5~3h使其溶解后，将所得到的混合溶液转入100mL聚四氟乙烯的反应釜中，用钢套封装后置于鼓风干燥箱内，加热至140~200℃并保温12~36h进行溶剂热反应，反应完成后冷却至室温，将所得黄色沉淀离心洗涤干燥，得到CdS纳米棒；
（2）将步骤（1）得到的CdS纳米棒分散于乙醇中，按MoCl5与CdS的摩尔比为1:10~2:1加入MoCl5，超声溶解后将所得的悬浮液在真空中强力搅拌0.5~3h，所得橙色沉淀离心洗涤干燥得到Mo掺杂CdS纳米棒。
本发明的优点在于：
（1）本发明通过Mo掺杂在CdS中引入杂质能级，以拓宽光响应范围；
（2）Mo掺杂CdS能够在晶格中产生空位形成电子阱抑制光生载流子复合，提升光催化活性；
（3）Mo的4d轨道能够提升光生载流子的迁移速率，进一步促进光生载流子的分离；
（4）Mo离子能够提供为光催化反应提供更多的活性位点，提升光催化反应速率；
（5）本发明制备条件要求低、操作方便、合成高效。
专利CN 109999866A中公开了一种利用阳离子置换法制备Cu掺杂CdS的技术方案，但其所利用的CuS的溶度积相较于CdS更小，因而Cu2+能够自发地将Cd2+置换出来。而本发明则是利用了Mo（V）的还原性，使Cd2+从晶格中还原出来，以使Mo进入CdS的晶格中完成阳离子的置换，故两者在原理上有显著不同。
附图说明
图1为本发明实施例1所合成的未掺杂CdS（A）与Mo掺杂CdS光催化剂（B）的XRD对比图。
图2为未掺杂CdS与实施例1-4所合成的Mo掺杂CdS光催化剂的光催化产氢活性对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
称取4.7g（0.020mol）醋酸镉和3.6g（0.032mol）硫代乙酸钾溶解到60mL乙二醇中，搅拌1h后，将所得到的混合溶液转入100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，用钢套封装后置于鼓风干燥箱内，加热至180℃并保持24h，将所得到的黄色沉淀洗涤干燥，得CdS纳米棒；取100mg（0.692mmol） CdS纳米棒分散于100mL乙醇中，加入30mg（0.109mmol）MoCl5溶解后，在真空中强力搅拌2h，将得到的橙色样品洗涤干燥，得到Mo掺杂CdS纳米棒。
图1为所合成未掺杂CdS与Mo掺杂CdS纳米棒的XRD对比图。由图中可见，Mo对CdS的掺杂并没有改变CdS的晶相结构。
实施例2
称取4.4g（0.019mol）醋酸镉和6.4g（0.056mol）硫代乙酸钾溶解到60mL乙二醇中，搅拌1h后，将所得到的混合溶液转入100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，用钢套封装后置于鼓风干燥箱内，加热至180℃并保持12h，将所得到的黄色沉淀洗涤干燥，得CdS纳米棒；取100mg（0.692mmol） CdS纳米棒分散于100mL乙醇中，加入100mg（0.367mmol）MoCl5溶解后，在真空中强力搅拌2h，将得到的橙色样品洗涤干燥，得到Mo掺杂CdS纳米棒。
实施例3
称取16.0g（0.068mol）醋酸镉和1.8g（0.016mol）硫代乙酸钾溶解到50mL乙二醇中，搅拌1h后，将所得到的混合溶液转入100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，用钢套封装后置于鼓风干燥箱内，加热至160℃并保持12h，将所得到的黄色沉淀洗涤干燥，得CdS纳米棒；取100mg（0.692mmol） CdS纳米棒分散于100mL乙醇中，加入180mg（0.660mmol） MoCl5溶解后在真空中强力搅拌1h，将得到的橙色样品洗涤干燥，得到Mo掺杂CdS纳米棒。
实施例4
称取3.2g（0.014mol）醋酸镉和2.7g（0.024mol）硫代乙酸钾溶解到50mL乙二醇中，搅拌1h后，将所得到的混合溶液转入100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，用钢套封装后置于鼓风干燥箱内，加热至170℃并保持18h，将所得到的黄色沉淀洗涤干燥，得CdS纳米棒；取100mg（0.692mmol） CdS纳米棒分散于100mL乙醇中，加入300mg（1.1mmol） MoCl5溶解后在真空中强力搅拌1.5h，将得到的橙色样品洗涤干燥，得到Mo掺杂CdS纳米棒。
光催化产氢活性测试
取30mg样品分散于100mL 10% 乳酸溶液（10mL乳酸+90mL水）中，在真空条件下，5℃冷凝水维持反应温度，300W氙灯（λ>420nm）照射1小时，通过气相色谱法检测产生H2的量。
图2为未掺杂CdS与实施例1-4所合成Mo掺杂CdS纳米棒光催化分解水产氢的活性对比图。由图中可见，实施例2效果最优。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种阳离子置换法制备Mo掺杂CdS光催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在乙二醇中加入醋酸镉和硫代乙酸钾，搅拌溶解后，经溶剂热反应得到CdS纳米棒；
（2）将步骤（1）得到的CdS纳米棒分散于乙醇中，加入MoCl5，在真空条件下搅拌得到Mo掺杂CdS纳米棒；
步骤（1）中加入的醋酸镉和硫代乙酸钾的摩尔比为5:1~1:5；搅拌溶解的时间为0.5~3h；所述溶剂热反应的温度为140~200℃，时间为12~36h；
步骤（2）中加入的MoCl5与CdS的摩尔比为1:10~2:1；所述搅拌的时间为0.5~3h。
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