CN110973637A - 一种植物小分子有机硒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品制剂技术领域，尤其为一种植物小分子有机硒的制备方法。传统植物萃取方法需要用到捣碎、加温、化学置换等手段，植物本体被破坏，化学置换后产生的废渣污染非常严重，处置成本非常高，本发明中，提供的植物小分子有机硒改善了液体剂型及软胶囊在生产、储存、使用方面的不足，显著提高了硒元素及高硒玉米粉的口服生物利用度、且制备工艺简单易行，为工业化生产提供了可行性途径，HLUP植物小分子硒析取技术，使用纯物理方法，无需破坏植物形态，无需任何化学成分添加，在常温下即可全效析取植物所有精华原液，其产品不但没有化学试剂残留，还将剥离植物原来的所有农药残留和重金属污染，适宜推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及食品制剂技术领域，具体为一种植物小分子有机硒的制备方法。
背景技术
“硒”是人体必需的微量元素，富硒技术既能提高农作物产量和品质，也可使农产品含硒量成数倍增加，获得人类理想的天然富硒产品，还可通过富硒饲料转化为富硒肉奶蛋和高品质保健品，满足人类对硒的需求。富硒农业通过科学补充”硒”微量元素，实现农产品优质化、营养化、功能化，在技术上国内已经比较成熟，已进入产业化推广阶段，是未来功能农业的重要组成部分。硒在人体组织内含量为千万分之一，但它却决定了生命的存在。，是动物和人体中一些抗氧化酶(如：谷胱甘肽过氧化物酶)和硒-P蛋白的重要组成部分。中国72％的地区和世界上40多个国家存在不同程度土壤硒缺乏问题，土壤缺硒，作物缺硒，最终导致人体硒摄入不足。据调查，我国成人人均硒摄入普遍低于40微克/天，距离WHO和中国营养协会推荐的最低摄入量(60微克/天)尚有一定距离，因此，除少数富硒区的人群外，我国缺硒人口达10亿。硒无法由机体自主合成，只能从体外摄取。缺硒会直接导致人体免疫能力下降，临床医学证明，威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等。
植物组织中的硒可分为无机硒和有机硒。植物组织中的有机硒形式多种多样，硒能以低分子量化合物(包括游离硒)和高分子化合物形式存在于生物体中。在植物体内小分子硒化物包括硒甲基硒半胱氨酸、硒代高胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒肽等。硒代氨基酸(SEC)是人日常膳食中获取硒的主要来源。小分子的有机硒形态主要是硒代氨基酸及其衍生物，主要有Se-甲基硒代半胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代甲硫氨酸、硒高硒玉米粉、二甲基二硒醚、硒代高胱氨酸、硒代半胱氨酸亚硒酸、Se-丙烯基硒代半胱氨酸氧化物等。
植物小分子有机硒是25种硒酶的活性中心，靶向激活P53基因(基因组守护天使)，促进DNA修复，启动细胞凋亡机制，让细胞“自杀”，抑制细胞癌变。植物小分子有机硒核心成分是惟一一个受基因调控含硒氨基酸(当mRNA链UGA密码子下游链出现SECIS特殊序列时，才编码蛋白质)，不取代机体其他蛋白质，效率更高。，因此，针对上述问题提出一种植物小分子有机硒的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物小分子有机硒的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种植物小分子有机硒的制备方法，包括如下步骤：
1.配置原料，所述原料包括0.45～1.1重量份的壶瓶碎米荠、0.45～1.1重量份的高硒玉米粉、25～53重量份的萃取剂、44～50重量份的表面活性剂和1.3～2.0重量份的助表面活性剂，其中所述表面活性剂选用玉米蛋白；
2.将所述表面活性剂热变性后的水溶液稀释至浓度为3wt％～6wt％；
3.将所述高硒玉米粉与所述壶瓶碎米荠于超纯水中均匀混合，调节形成的混合物至弱碱性，反应温度为70℃～95℃，并加入适用于异相液态超微原露析取技术HLUP(Heterogeneous Liquid Ultra-Micro Process)反应的催化剂，回流反应4h～5h，之后转移至8k～14kDa的透析袋并于超纯水氛围中透析；
4.将步骤3最终所获溶液与所述油相及助表面活性剂均匀混合，超声成乳；
5.将步骤2最终所获溶液调节至弱碱性，并在40℃-60℃持续搅拌30min以上，之后缓慢加入步骤4制得的油包水初乳液，其后混合均匀，并以800～1200bar的压力下高压均质，获得水包油包水乳液；
6.将步骤5所获的水包油包水乳液冷冻干燥，所得固体粉末即所述植物小分子有机硒。
优选的，所述壶瓶碎米荠可优选但不限于壶瓶碎米荠。
优选的，所述高硒玉米粉为玉米粉。
优选的，所述油相为中链甘油三酯，例如为辛酸癸酸甘油三酯。
优选的，所述助表面活性剂可优选自但不限于PEG 2000和油酸钠中的任意一种或两种的组合。
优选的，所述原料还可包含0～0.5重量份的交联剂。
优选的，所述交联剂可选用但不限于氯化钙。
优选的，所述适于异相液态超微原露析取技术HLUP(HeterogeneousLiquidUltra-Micro Process)反应的催化剂可选用氯化铁。
优选的，步骤4中超声成乳的条件包括：超声功率为300～600W，超声时间为5～15min。
优选的，步骤6包括：向水包油包水乳液中加入葡萄糖，至形成的混合物中包含6wt％～10wt％葡萄糖，之后于-20℃至-80℃的超低温条件下，例如温度为-80℃冰箱中预冻，再冷冻干燥，收获的固体粉末即为所述植物小分子有机硒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，提供的植物小分子有机硒具有理化性质稳定、生物利用度高等特点，当以水稀释后，其分子量小于200道尔顿，具有结构清晰、高纯度(100％有机硒)，分散于水形成的微乳的平均粒径为200～500nm乳液，大大提高了壶瓶碎米荠的溶出速度及其在水溶液氛围中的稳定性，口服后经消化道弥散至胃部时，水相中的玉米蛋白能够被胃蛋白酶消化，而油相能保证内部的壶瓶碎米荠免于胃液的侵蚀，继而，在弱碱性的小肠液中油相经由胰酶水解释放内容物，壶瓶碎米荠得以更多的被小肠上皮细胞吸收，因而大大提高了其生物利用度。
2、本发明中，提供的植物小分子有机硒改善了液体剂型及软胶囊在生产、储存、使用方面的不足，显著提高了硒元素及高硒玉米粉的口服生物利用度、且制备工艺简单易行，为工业化生产提供了可行性途径。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种植物小分子有机硒的制备方法，包括如下步骤：
1.配置原料，原料包括0.45～1.1重量份的壶瓶碎米荠、0.45～1.1重量份的高硒玉米粉、25～53重量份的萃取剂、44～50重量份的表面活性剂和1.3～2.0重量份的助表面活性剂，其中表面活性剂选用玉米蛋白；
2.将表面活性剂热变性后的水溶液稀释至浓度为3wt％～6wt％；
3.将高硒玉米粉与壶瓶碎米荠于超纯水中均匀混合，调节形成的混合物至弱碱性，反应温度为70℃～95℃，并加入适用于异相液态超微原露析取技术HLUP(Heterogeneous Liquid Ultra-Micro Process)反应的催化剂，回流反应4h～5h，之后转移至8k～14kDa的透析袋并于超纯水氛围中透析；
4.将步骤3最终所获溶液与油相及助表面活性剂均匀混合，超声成乳；
5.将步骤2最终所获溶液调节至弱碱性，并在40℃-60℃持续搅拌30min以上，之后缓慢加入步骤4制得的油包水初乳液，其后混合均匀，并以800～1200bar的压力下高压均质，获得水包油包水乳液；
6.将步骤5所获的水包油包水乳液冷冻干燥，所得固体粉末即植物小分子有机硒。
进一步的，壶瓶碎米荠可优选但不限于壶瓶碎米荠。
进一步的，高硒玉米粉为玉米粉。
进一步的，油相为中链甘油三酯，例如为辛酸癸酸甘油三酯。
进一步的，助表面活性剂可优选自但不限于PEG 2000和油酸钠中的任意一种或两种的组合。
进一步的，原料还可包含0～0.5重量份的交联剂。
进一步的，交联剂可选用但不限于氯化钙。
进一步的，适于异相液态超微原露析取技术HLUP(Heterogeneous LiquidUltra-Micro Process)反应的催化剂可选用氯化铁。
进一步的，步骤4中超声成乳的条件包括：超声功率为300～600W，超声时间为5～15min。
进一步的，步骤6包括：向水包油包水乳液中加入葡萄糖，至形成的混合物中包含6wt％～10wt％葡萄糖，之后于-20℃至-80℃的超低温条件下，例如温度为-80℃冰箱中预冻，再冷冻干燥，收获的固体粉末即为植物小分子有机硒。
本发明实施例还提供了一种利用前述方法制备的植物小分子有机硒。
进一步的，所述植物小分子有机硒的植物小分子有机硒主要通过HLUP植物小分子硒析取技术，将天然植物中全部营养物质轻松破壁，可将植物中营养和水分全部析取，有的作物萃取率甚至高达90％，其分子量小于200道尔顿，具有结构清晰，分散于水形成的微乳的平均粒径为200～500nm。
进一步的，所述植物小分子有机硒在温和的环境中(一般即体温37℃左右)搅拌的条件混合在一起，加入水相进行稀释后自发形成一种水包油型均一乳液。
进一步的，所述植物小分子有机硒复溶于水，口服经由消化道到达胃肠道时，易于通过胃肠壁水化层，能够保护油相中包覆的壶瓶碎米荠免于胃液的侵蚀，在小肠液中快速释放。
本发明实施例还提供了所述植物小分子有机硒的用途。
例如，本发明实施例提供了由所述的植物小分子有机硒分散于水相体系中自发形成的水包油型均一乳液。
例如，本发明实施例提供了一种制剂，包含所述的植物小分子有机硒，所述制剂的形态包括粉剂、片剂或胶囊。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)配置原料，所述原料包括0.45～1.1重量份的壶瓶碎米荠、0.45～1.1重量份的高硒玉米粉、25～53重量份的萃取剂、44～50重量份的表面活性剂和1.3～2.0重量份的助表面活性剂，其中所述表面活性剂选用玉米蛋白；
2)将所述表面活性剂热变性后的水溶液稀释至浓度为3wt％～6wt％；
3)将所述高硒玉米粉与所述壶瓶碎米荠于超纯水中均匀混合，调节形成的混合物至弱碱性，反应温度为70℃～95℃，并加入适用于异相液态超微原露析取技术HLUP(Heterogeneous Liquid Ultra-Micro Process)反应的催化剂，回流反应4h～5h，之后转移至8k～14kDa的透析袋并于超纯水氛围中透析；
4)将步骤3)最终所获溶液与所述油相及助表面活性剂均匀混合，超声成乳；
5)将步骤2)最终所获溶液调节至弱碱性，并在40℃-60℃持续搅拌30min以上，之后缓慢加入步骤4)制得的油包水初乳液，其后混合均匀，并以800～1200bar的压力下高压均质，获得水包油包水乳液；
6)将步骤5)所获的水包油包水乳液冷冻干燥，所得固体粉末即所述植物小分子有机硒。
2.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述壶瓶碎米荠可优选但不限于壶瓶碎米荠。
3.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述高硒玉米粉为玉米粉。
4.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述油相为中链甘油三酯，例如为辛酸癸酸甘油三酯。
5.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述助表面活性剂可优选自但不限于PEG 2000和油酸钠中的任意一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述原料还可包含0～0.5重量份的交联剂。
7.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述交联剂可选用但不限于氯化钙。
8.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：所述适于异相液态超微原露析取技术HLUP(Heterogeneous Liquid Ultra-Micro Process)反应的催化剂可选用氯化铁。
9.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：步骤4)中超声成乳的条件包括：超声功率为300～600W，超声时间为5～15min。
10.根据权利要求1所述的一种植物小分子有机硒的制备方法，其特征在于：步骤6)包括：向水包油包水乳液中加入葡萄糖，至形成的混合物中包含6wt％～10wt％葡萄糖，之后于-20℃至-80℃的超低温条件下，例如温度为-80℃冰箱中预冻，再冷冻干燥，收获的固体粉末即为所述植物小分子有机硒。
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