CN110964188A - 一种循环再生阳离子切片的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种循环再生阳离子切片的生产方法，包括如下步骤：(1)预处理；(2)醇解反应；(3)涤棉分离；(4)BHET酯交换反应；(5)DMT结晶、分离、精馏；(6)DMT酯交换反应；(7)聚合反应；(8)切粒。通过本发明的生产方法所得的再生阳离子切片具有优异的物理性能及极佳的可纺性，可用于聚酯长丝、短纤、非织造布等的生产制造，实现了废旧资源的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及切片技术领域，特别是涉及一种循环再生阳离子切片的生产方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是目前世界上产量最大、用途最广泛的合成纤维材料。由于PET具有很强的化学惰性，自然存放很难降解或被微生物分解，不仅造成巨大的资源浪费，而且产生严重的环境污染。在“绿色、环保”的时代背景下，“回收再生”成为近几年聚酯行业的研究热点，采用化学法将PET醇解使其分解成较小的分子、中间原料或直接转化为单体，再进行缩聚合成PET，真正意义上实现了废旧PET的循环再生，具有重要的现实意义。但目前报道的通过乙二醇醇解得到对苯二甲酸乙二醇酯或低聚物，再进行缩聚的方法，因原料来源的不确定性，存在再生聚酯色相变差、副产物二甘醇(DEG)含量波动大、熔点不易控制等问题，使产品质量下降。
由于PET纤维规整的分子结构与较高的结晶度，以及其分子中不含有亲水性基团，分子结构中缺少能和染料发生共轭作用的活性基团，造成PET纤维的上染难度大等问题。目前常规的PET纤维一般选用分散染料在高温(130℃)高压下进行染色，然而高温高压对设备的要求较高，能耗较大，同时由于上染难度大，其染色所需时间较长，导致该工艺的成本较高，一定程度上限制了多彩PET纤维的应用。为克服这一困难，对PET进行改性，在合成过程中加入SIPE使得PET分子链中引入可用阳离子染料进行染色的极性基团磺酸钠制得了阳离子可染聚酯。目前阳离子可染聚酯己成为改性聚酯的大品种。然而，阳离子改性聚酯欲得到理想的染色性能需要加入较多的第三单体间SIPE，SIPE的加入量一般为对苯二甲酸加入量的2-3mol％(摩尔百分比)左右，第三单体的加入量较大，会生成凝聚粒子并与金属离子反应生成沉淀物，同时聚合物的生产过程中引发的副反应较多，使沉淀物成分复杂难以去除，造成阳离子改性聚酯的可纺性较差，纤维的技术指标稳定性不够优异。
此外，切片往往通过切粒系统进行切粒，若供给切粒系统内的切粒机的切粒水中夹带的粉尘和杂质过多，会导致切粒机的启动板上的溢流水出口部分堵塞，被堵塞的地方对应的铸带板部分得不到充分冷却，使熔体通过这一部分铸带板后进行切粒时易出现毛边和长短不一的切片，切片成型质量不佳，导致后续纺丝阶段的连续生产出现质量问题，因此需要及时将切粒水进行净化处理，而传统的切粒水在净化时往往需要停止切粒操作并停止切粒水的循环，才能进行清理，影响了切片的生产效率。
因此，通过改进切片生产设备并根据废聚酯醇解后的低聚物的特性来制备一种具有高性能、可纺性好的阳离子切片，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种循环再生阳离子切片的生产方法，通过该制备方法所得的再生阳离子切片具有优异的物理性能及极佳的可纺性，可用于聚酯长丝、短纤、非织造布等的生产制造，实现了废旧资源的循环利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种循环再生阳离子切片的生产方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将涤纶废布边角料粉碎后通过螺杆挤压机物理溶解造粒，得到涤纶颗粒，输送至醇解反应釜；
(2)醇解反应：在醇解反应釜中依次加入15m3的EG、6吨涤纶颗粒及320kg浓度为40％-60％的碳酸钾催化剂溶液，加热升温至180℃-250℃并控制醇解反应釜内压力为0.2MPa，经过6-8h反应生成BHET；
(3)涤棉分离：将BHET溶液过滤以分离出棉杂质；
(4)BHET酯交换反应：在酯交换反应釜中依次加入18-30m3的甲醇溶液、10-20m3经脱棉处理的BHET溶液及200-400kg浓度为40％-60％的碳酸钾催化剂溶液，在70-120℃温度下进行酯交换反应，得到粗DMT溶液和EG；
(5)DMT结晶、分离、精馏：降温至35-50℃进行真空冷却结晶，结晶完成后离心分离，分离出的DMT用甲醇稀释再离心，得到较纯净的DMT，之后将DMT置于精馏釜中在6-13kpa、200-209℃条件下进行精馏，得到洁白的DMT溶液；
(6)DMT酯交换反应：该反应分以下6个阶段进行：
A、原料准备、投料：将EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中，EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂的用量分别为1180kg、2050kg、32kg和100g；
B、甲醇析出：当酯交换反应釜温度升至140-180℃时，反应开始并析出甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入到甲醇接受罐；
C、反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到BHET和甲醇，所得甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度达到222℃时确认反应完成；
D、三单体加入：当酯交换反应釜内温度达到222℃时停止升温，加入SIPE三单体200kg，然后继续升温；
E、EG采出：待酯交换反应釜内温度升温至244-246℃时，将多余的EG采出至EG接受罐，向酯交换反应釜内添加聚合催化剂、稳定剂和补色剂；
F、落下：采用氮气加压方式将酯交换反应釜中的BHET溶液经过25μm的过滤器过滤后送入聚合釜中；
阳离子切片中DEG的含量对后道加工工序影响较大，一方面由于聚合物分子链中增加了DEG链节，一定程度上破坏了聚合物大分子链的规整性，从而使链的强度下降，切片的熔点下降，因此切片中DEG的存在容易造成在纺丝过程中出现断头的现象；另一方面，切片中存在一定量的DEG，有利于所纺丝的染色，如果切片中DEG的含量太少，在染色时容易造成着色不均匀，因此，切片中DEG的含量必须控制在一定范围内。由于DEG的生成主要在酯交换反应阶段，因此控制DEG含量主要从酯化阶段入手。本发明中采用经废旧布料醇解得到的DMT进行酯交换反应，与传统PTA法制备阳离子切片的酯交换反应相比，本发明的方法可减少SIPE的用量而达到相同的染色效果，且本发明采用的DMT酯交换反应的反应温度要低38℃(传统PTA法制备阳离子切片的酯交换反应的反应温度在250℃)，因而可有效减少副产物的产生，从而能提高纺丝的AA成品率由90％提升至92％，纺丝的强度由3.8提高到4.0；由于温度越高，酯化产物聚合度越高，第三单体和酯化产物越不易相容，故而在传统PTA法制备阳离子切片时，在加入三单体前需要补加一定量的EG以醇解酯化产物，降低酯化产物的聚合度，而本发明的方法反应温度较低，酯化产物聚合度相对较低，因此在加入三单体时无需补加EG，节约了EG的用量，也有利于减少副产物的产生。
(7)聚合反应：该反应包括以下3个阶段：
A、加热：采用热媒加热方式对聚合釜内液体进行加热，待温度升温至268-270℃时断温；
B、抽真空：先后通过小阀抽吸、大阀抽吸、动力蒸汽方式对聚合釜进行抽真空处理，最终达到真空度为10-20Pa的高真空状态；
具体的，抽真空先通过小阀抽吸方式使聚合釜内达到100kpa的低真空状态，经过11min后切换成大阀抽吸方式，再打开动力蒸汽，使聚合釜内达到真空度为10-20Pa的高真空状态；
C、高低速搅拌反应：在反应初期以99.9％的搅拌频率进行高速搅拌反应，待聚合反应釜内温度达到281-286℃时切换至45％的搅拌频率进行低速搅拌反应，当聚合釜的搅拌电力达到19kw及温度控制至281-286℃时，停止搅拌，得到聚酯熔体；
(8)切粒：向聚合釜中通入氮气并控制聚合釜内压力为0.32MPa，聚酯熔体经冷却、切粒、干燥，得到再生阳离子切片；由于阳离子聚酯本身分子结构的原因，流动性比较差，因此需要将出料压力控制到正常的10-20％，即为0.32MPa。
步骤(8)中，切粒通过切粒系统对聚合产物进行切粒，切粒时间为20-30min，所述切粒系统包括切粒水净化装置，所述切粒水净化装置包括圆筒状的主净化箱和呈L型圆筒状的次净化箱，所述主净化箱通过挡环和内安装环依次区分成第一腔室、第二腔室和第三腔室，所述第一腔室和第二腔室间通过滑动设置的第一挡板实现连通或阻隔，所述第三腔室内安装有可周向转动的主过滤网，所述内安装环与主过滤网外缘滑动连接，所述内安装环内侧固定安装有密封件，所述密封件与主过滤网外缘密封连接，所述第三腔室上部设有用于冲洗主过滤网的冲洗喷头，所述次净化箱一端通过滑动设置的第二挡板实现连通或阻隔，所述次净化箱另一端内部设有次过滤网。
所述主净化箱两端可拆卸安装有主箱端盖，所述挡环和内安装环分别固定安装在主净化箱内部，位于第一腔室的所述主箱端盖上设有用于驱动第一挡板沿着第一腔室内壁滑动的第一气缸，所述第一挡板滑动至与挡环贴合并通过A密封圈密封。
所述内安装环通过设置在内安装环上的一圈滚珠与主过滤网滑动连接，所述密封件通过嵌设在密封件上的B密封圈与主过滤网密封连接，位于第三腔室的所述主箱端盖上设有用于驱动主过滤网转动的电机。
所述第一腔室上部设有进水口，所述第三腔室下部设有主出水口，所述第二腔室底部设有排杂口。
所述第二挡板与第一腔室下部间通过C密封圈密封连接。
所述第二挡板通过安装在次净化箱底部的第二气缸驱动运动。
所述次净化箱设有次过滤网的一侧端部可拆卸安装有次箱端盖，所述次箱端盖通过连杆与次过滤网固定连接，所述次箱端盖上设有次出水口；需要清理次过滤网上的杂质时，只需拆卸下次箱端盖并取出次过滤网即可。
本发明通过切粒水净化装置的双通道设计实现了切粒水主净化模式和次净化模式的可靠转换，不仅实现了杂质的有效清理，而且不需要长时间停止切粒操作就能完成切粒水的净化，保证了切片成型质量及生产效率。正常进行切粒水净化时，采用切粒水主净化模式，即第二挡板将第一腔室与次净化箱进行阻隔，切粒水进入第一腔室经主过滤网进行过滤，经主出水口排出供给切粒机；当主过滤网上积累过多杂质、粉尘时，切换成次净化模式，即启动第一气缸以带动第一挡板运动进而将第一腔室和第二腔室阻隔，启动第二气缸以带动第二挡板下移使得第一腔室和次净化箱连通，进入第一腔室的切粒水不再进入第二腔室而进入次净化箱中，经次过滤网过滤后排出供给切粒机；在第一腔室和第二腔室完成阻隔后，启动冲洗喷头对主过滤网进行反冲洗清理，被冲洗下来的杂质及第二腔室和第三腔室内的水通过排杂口排出；清杂完毕，再次切换成主净化模式，即启动第一气缸使得第一腔室和第二腔室连通，启动第二气缸使得第一腔室和次净化箱被阻隔，恢复正常切粒水净化的进化模式。
步骤(6)中，所述酯交换催化剂为醋酸锰，所述DEG抑制剂为醋酸钠。
步骤(6)中，所述聚合催化剂为三氧化二锑，其添加量为47kg，所述稳定剂为磷酸三甲酯，其添加量为2.35kg，所述补色剂为醋酸钴，其添加量为10g。
本发明的有益效果是：
(1)以回收的涤纶废布为主要原材料，通过聚酯的乙二醇醇解法制得高纯度的DMT，以满足有光级阳离子切片的生产需求，同时在该制备过程中，实现了废旧涤纶布料的杂质脱除及脱色；
(2)在DMT的酯交换反应中，及时对析出的甲醇进行冷凝回收，实现了甲醇的循环利用，降低了生产成本；
(3)以自主醇解生产的DMT为原料，采用DMT酯交换法制备阳离子切片，与PTA法制备阳离子切片相比，采用较低的反应温度，有效减少了副产物的生成，提高了产物纯度，从而有助于提高切片的可纺性；
(4)通过切粒水净化装置的主净化模式和次净化模式设计，不需要长时间停止切粒操作就能完成切粒水的净化，实现了切粒水的持续循环净化，采用反冲洗结构对过滤网进行清洗，清洗效果好且工作效率高，保证了切粒水的洁净状态，纺止了因切粒水夹带粉尘和杂质过多造成的堵塞及冷却不充分的问题，避免了对切片的成型质量的影响，保证了生产效率。
附图说明
图1为本发明的切粒水净化装置的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图。
图中：主净化箱1、第一腔室11、C密封圈111、第二腔室12、排杂口121、第三腔室13、第一气缸14、电机15、冲洗喷头16、进水口17、主出水口18、主箱端盖19、次净化箱2、第二气缸21、次箱端盖22、连杆23、次出水口24、挡环3、A密封圈31、内安装环4、滚珠41、密封件5、B密封圈51、第一挡板6、主过滤网7、第二挡板8、次过滤网9。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种循环再生阳离子切片的生产方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将涤纶废布边角料粉碎后通过螺杆挤压机物理溶解造粒，得到涤纶颗粒，输送至醇解反应釜；
(2)醇解反应：在醇解反应釜中依次加入15m3的EG、6吨涤纶颗粒及320kg浓度为40％的碳酸钾催化剂溶液，加热升温至250℃并控制醇解反应釜内压力为0.2MPa，经过6h反应生成BHET；
(3)涤棉分离：将BHET溶液过滤以分离出棉杂质；
(4)BHET酯交换反应：在酯交换反应釜中依次加入18m3的甲醇溶液、10m3经脱棉处理的BHET溶液及260kg浓度为40％的碳酸钾催化剂溶液，在120℃温度下进行酯交换反应，得到粗DMT溶液和EG；
(5)DMT结晶、分离、精馏：降温至50℃进行真空冷却结晶，结晶完成后离心分离，分离出的DMT用甲醇稀释再离心，得到较纯净的DMT，之后将DMT置于精馏釜中在13kpa、205℃条件下进行精馏，得到洁白的DMT溶液；
(6)DMT酯交换反应：该反应分以下6个阶段进行：
A、原料准备、投料：将EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中，EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂的用量分别为1180kg、2050kg、32kg和100g；
B、甲醇析出：当酯交换反应釜温度升至158℃时，反应开始并析出甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入到甲醇接受罐；
C、反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到BHET和甲醇，所得甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度达到222℃时确认反应完成；
D、三单体加入：当酯交换反应釜内温度达到222℃时停止升温，加入SIPE三单体200kg，然后继续升温；
E、EG采出：待酯交换反应釜内温度升温至244℃时，将多余的EG采出至EG接受罐，向酯交换反应釜内添加聚合催化剂、稳定剂和补色剂；
F、落下：采用氮气加压方式将酯交换反应釜中的BHET溶液经过25μm的过滤器过滤后送入聚合釜中；
(7)聚合反应：该反应包括以下3个阶段：
A、加热：采用热媒加热方式对聚合釜内液体进行加热，待温度升温至268℃时断温；
B、抽真空：先后通过小阀抽吸、大阀抽吸、动力蒸汽方式对聚合釜进行抽真空处理，最终达到真空度为18Pa的高真空状态；
C、高低速搅拌反应：在反应初期以99.9％的搅拌频率进行高速搅拌反应，待聚合反应釜内温度达到286℃时切换至45％的搅拌频率进行低速搅拌反应，当聚合釜的搅拌电力达到19kw及温度控制至286℃时，停止搅拌，得到聚酯熔体；
(8)切粒：向聚合釜中通入氮气并控制聚合釜内压力为0.32MPa，聚酯熔体经冷却、切粒、干燥，得到再生阳离子切片。
步骤(8)中，切粒通过切粒系统对聚合产物进行切粒，切粒时间为30min，所述切粒系统包括切粒水净化装置，所述切粒水净化装置包括圆筒状的主净化箱1和呈L型圆筒状的次净化箱2，所述主净化箱1通过挡环3和内安装环4依次区分成第一腔室11、第二腔室12和第三腔室13，所述第一腔室11和第二腔室12间通过滑动设置的第一挡板6实现连通或阻隔，所述第三腔室13内安装有可周向转动的主过滤网7，所述内安装环4与主过滤网7外缘滑动连接，所述内安装环4内侧固定安装有密封件5，所述密封件5与主过滤网7外缘密封连接，所述第三腔室13上部设有用于冲洗主过滤网7的冲洗喷头16，所述次净化箱2一端通过滑动设置的第二挡板8实现连通或阻隔，所述次净化箱2另一端内部设有次过滤网9。
所述主净化箱1两端可拆卸安装有主箱端盖19，所述挡环3和内安装环4分别固定安装在主净化箱1内部，位于第一腔室11的所述主箱端盖19上设有用于驱动第一挡板6沿着第一腔室11内壁滑动的第一气缸14，所述第一挡板6滑动至与挡环3贴合并通过A密封圈31密封。
所述内安装环4通过设置在内安装环4上的一圈滚珠41与主过滤网7滑动连接，所述密封件5通过嵌设在密封件5上的B密封圈51与主过滤网7密封连接，位于第三腔室13的所述主箱端盖19上设有用于驱动主过滤网7转动的电机15。
所述第一腔室11上部设有进水口17，所述第三腔室13下部设有主出水口18，所述第二腔室12底部设有排杂口121。
所述第二挡板8与第一腔室11下部间通过C密封圈111密封连接。
所述第二挡板8通过安装在次净化箱2底部的第二气缸21驱动运动。
所述次净化箱2设有次过滤网9的一侧端部可拆卸安装有次箱端盖22，所述次箱端盖22通过连杆23与次过滤网9固定连接，所述次箱端盖22上设有次出水口24。
步骤(6)中，所述酯交换催化剂为醋酸锰，所述DEG抑制剂为醋酸钠。
步骤(6)中，所述聚合催化剂为三氧化二锑，其添加量为47kg，所述稳定剂为磷酸三甲酯，其添加量为2.35kg，所述补色剂为醋酸钴，其添加量为10g。
实施例2
一种循环再生阳离子切片的生产方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将涤纶废布边角料粉碎后通过螺杆挤压机物理溶解造粒，得到涤纶颗粒，输送至醇解反应釜；
(2)醇解反应：在醇解反应釜中依次加入15m3的EG、6吨涤纶颗粒及320kg浓度为60％的碳酸钾催化剂溶液，加热升温至200℃并控制醇解反应釜内压力为0.2MPa，经过6.8h反应生成BHET；
(3)涤棉分离：将BHET溶液过滤以分离出棉杂质；
(4)BHET酯交换反应：在酯交换反应釜中依次加入30m3的甲醇溶液、20m3经脱棉处理的BHET溶液及400kg浓度为60％的碳酸钾催化剂溶液，在120℃温度下进行酯交换反应，得到粗DMT溶液和EG；
(5)DMT结晶、分离、精馏：降温至48℃进行真空冷却结晶，结晶完成后离心分离，分离出的DMT用甲醇稀释再离心，得到较纯净的DMT，之后将DMT置于精馏釜中在10kpa、209℃条件下进行精馏，得到洁白的DMT溶液；
(6)DMT酯交换反应：该反应分以下6个阶段进行：
A、原料准备、投料：将EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中，EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂的用量分别为1180kg、2050kg、32kg和100g；
B、甲醇析出：当酯交换反应釜温度升至140℃时，反应开始并析出甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入到甲醇接受罐；
C、反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到BHET和甲醇，所得甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度达到222℃时确认反应完成；
D、三单体加入：当酯交换反应釜内温度达到222℃时停止升温，加入SIPE三单体200kg，然后继续升温；
E、EG采出：待酯交换反应釜内温度升温至246℃时，将多余的EG采出至EG接受罐，向酯交换反应釜内添加聚合催化剂、稳定剂和补色剂；
F、落下：采用氮气加压方式将酯交换反应釜中的BHET溶液经过25μm的过滤器过滤后送入聚合釜中；
(7)聚合反应：该反应包括以下3个阶段：
A、加热：采用热媒加热方式对聚合釜内液体进行加热，待温度升温至268℃时断温；
B、抽真空：先后通过小阀抽吸、大阀抽吸、动力蒸汽方式对聚合釜进行抽真空处理，最终达到真空度为10Pa的高真空状态；
C、高低速搅拌反应：在反应初期以99.9％的搅拌频率进行高速搅拌反应，待聚合反应釜内温度达到286℃时切换至45％的搅拌频率进行低速搅拌反应，当聚合釜的搅拌电力达到19kw及温度控制至286℃时，停止搅拌，得到聚酯熔体；
(8)切粒：向聚合釜中通入氮气并控制聚合釜内压力为0.32MPa，聚酯熔体经冷却、切粒、干燥，得到再生阳离子切片。
步骤(8)中，切粒通过切粒系统对聚合产物进行切粒，切粒时间为30min，所述切粒系统包括切粒水净化装置，所述切粒水净化装置包括圆筒状的主净化箱1和呈L型圆筒状的次净化箱2，所述主净化箱1通过挡环3和内安装环4依次区分成第一腔室11、第二腔室12和第三腔室13，所述第一腔室11和第二腔室12间通过滑动设置的第一挡板6实现连通或阻隔，所述第三腔室13内安装有可周向转动的主过滤网7，所述内安装环4与主过滤网7外缘滑动连接，所述内安装环4内侧固定安装有密封件5，所述密封件5与主过滤网7外缘密封连接，所述第三腔室13上部设有用于冲洗主过滤网7的冲洗喷头16，所述次净化箱2一端通过滑动设置的第二挡板8实现连通或阻隔，所述次净化箱2另一端内部设有次过滤网9。
所述主净化箱1两端可拆卸安装有主箱端盖19，所述挡环3和内安装环4分别固定安装在主净化箱1内部，位于第一腔室11的所述主箱端盖19上设有用于驱动第一挡板6沿着第一腔室11内壁滑动的第一气缸14，所述第一挡板6滑动至与挡环3贴合并通过A密封圈31密封。
所述内安装环4通过设置在内安装环4上的一圈滚珠41与主过滤网7滑动连接，所述密封件5通过嵌设在密封件5上的B密封圈51与主过滤网7密封连接，位于第三腔室13的所述主箱端盖19上设有用于驱动主过滤网7转动的电机15。
所述第一腔室11上部设有进水口17，所述第三腔室13下部设有主出水口18，所述第二腔室12底部设有排杂口121。
所述第二挡板8与第一腔室11下部间通过C密封圈111密封连接。
所述第二挡板8通过安装在次净化箱2底部的第二气缸21驱动运动。
所述次净化箱2设有次过滤网9的一侧端部可拆卸安装有次箱端盖22，所述次箱端盖22通过连杆23与次过滤网9固定连接，所述次箱端盖22上设有次出水口24。
步骤(6)中，所述酯交换催化剂为醋酸锰，所述DEG抑制剂为醋酸钠。
步骤(6)中，所述聚合催化剂为三氧化二锑，其添加量为47kg，所述稳定剂为磷酸三甲酯，其添加量为2.35kg，所述补色剂为醋酸钴，其添加量为10g。
实施例3
一种循环再生阳离子切片的生产方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将涤纶废布边角料粉碎后通过螺杆挤压机物理溶解造粒，得到涤纶颗粒，输送至醇解反应釜；
(2)醇解反应：在醇解反应釜中依次加入15m3的EG、6吨涤纶颗粒及320kg浓度为53％的碳酸钾催化剂溶液，加热升温至180℃并控制醇解反应釜内压力为0.2MPa，经过8h反应生成BHET；
(3)涤棉分离：将BHET溶液过滤以分离出棉杂质；
(4)BHET酯交换反应：在酯交换反应釜中依次加入20m3的甲醇溶液、15m3经脱棉处理的BHET溶液及200kg浓度为53％的碳酸钾催化剂溶液，在70℃温度下进行酯交换反应，得到粗DMT溶液和EG；
(5)DMT结晶、分离、精馏：降温至35℃进行真空冷却结晶，结晶完成后离心分离，分离出的DMT用甲醇稀释再离心，得到较纯净的DMT，之后将DMT置于精馏釜中在6kpa、200℃条件下进行精馏，得到洁白的DMT溶液；
(6)DMT酯交换反应：该反应分以下6个阶段进行：
A、原料准备、投料：将EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中，EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂的用量分别为1180kg、2050kg、32kg和100g；
B、甲醇析出：当酯交换反应釜温度升至180℃时，反应开始并析出甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入到甲醇接受罐；
C、反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到BHET和甲醇，所得甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度达到222℃时确认反应完成；
D、三单体加入：当酯交换反应釜内温度达到222℃时停止升温，加入SIPE三单体200kg，然后继续升温；
E、EG采出：待酯交换反应釜内温度升温至244℃时，将多余的EG采出至EG接受罐，向酯交换反应釜内添加聚合催化剂、稳定剂和补色剂；
F、落下：采用氮气加压方式将酯交换反应釜中的BHET溶液经过25μm的过滤器过滤后送入聚合釜中；
(7)聚合反应：该反应包括以下3个阶段：
A、加热：采用热媒加热方式对聚合釜内液体进行加热，待温度升温至270℃时断温；
B、抽真空：先后通过小阀抽吸、大阀抽吸、动力蒸汽方式对聚合釜进行抽真空处理，最终达到真空度为20Pa的高真空状态；
C、高低速搅拌反应：在反应初期以99.9％的搅拌频率进行高速搅拌反应，待聚合反应釜内温度达到281℃时切换至45％的搅拌频率进行低速搅拌反应，当聚合釜的搅拌电力达到19kw及温度控制至281℃时，停止搅拌，得到聚酯熔体；
(8)切粒：向聚合釜中通入氮气并控制聚合釜内压力为0.32MPa，聚酯熔体经冷却、切粒、干燥，得到再生阳离子切片。
步骤(8)中，切粒通过切粒系统对聚合产物进行切粒，切粒时间为20min，所述切粒系统包括切粒水净化装置，所述切粒水净化装置包括圆筒状的主净化箱1和呈L型圆筒状的次净化箱2，所述主净化箱1通过挡环3和内安装环4依次区分成第一腔室11、第二腔室12和第三腔室13，所述第一腔室11和第二腔室12间通过滑动设置的第一挡板6实现连通或阻隔，所述第三腔室13内安装有可周向转动的主过滤网7，所述内安装环4与主过滤网7外缘滑动连接，所述内安装环4内侧固定安装有密封件5，所述密封件5与主过滤网7外缘密封连接，所述第三腔室13上部设有用于冲洗主过滤网7的冲洗喷头16，所述次净化箱2一端通过滑动设置的第二挡板8实现连通或阻隔，所述次净化箱2另一端内部设有次过滤网9。
所述主净化箱1两端可拆卸安装有主箱端盖19，所述挡环3和内安装环4分别固定安装在主净化箱1内部，位于第一腔室11的所述主箱端盖19上设有用于驱动第一挡板6沿着第一腔室11内壁滑动的第一气缸14，所述第一挡板6滑动至与挡环3贴合并通过A密封圈31密封。
所述内安装环4通过设置在内安装环4上的一圈滚珠41与主过滤网7滑动连接，所述密封件5通过嵌设在密封件5上的B密封圈51与主过滤网7密封连接，位于第三腔室13的所述主箱端盖19上设有用于驱动主过滤网7转动的电机15。
所述第一腔室11上部设有进水口17，所述第三腔室13下部设有主出水口18，所述第二腔室12底部设有排杂口121。
所述第二挡板8与第一腔室11下部间通过C密封圈111密封连接。
所述第二挡板8通过安装在次净化箱2底部的第二气缸21驱动运动。
所述次净化箱2设有次过滤网9的一侧端部可拆卸安装有次箱端盖22，所述次箱端盖22通过连杆23与次过滤网9固定连接，所述次箱端盖22上设有次出水口24。
步骤(6)中，所述酯交换催化剂为醋酸锰，所述DEG抑制剂为醋酸钠。
步骤(6)中，所述聚合催化剂为三氧化二锑，其添加量为47kg，所述稳定剂为磷酸三甲酯，其添加量为2.35kg，所述补色剂为醋酸钴，其添加量为10g。
以实施例1-3生产的再生阳离子切片的性能如表1所示，可知所得产品均符合阳离子切片的性能指标要求，具有优良的物理特性，本发明所提供的方法克服了再生阳离子切片生产的技术难点，实现了废旧资源的循环利用。
表1：
以本发明实施例1-3生产的再生阳离子切片生产POY纤维的性能如表2所示，可知所得纤维物理性能符合产品指标，可纺性好。
表2：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)预处理：将涤纶废布边角料粉碎后通过螺杆挤压机物理溶解造粒，得到涤纶颗粒，输送至醇解反应釜；
(2)醇解反应：在醇解反应釜中依次加入15m3的EG、6吨涤纶颗粒及320kg浓度为40％-60％的碳酸钾催化剂溶液，加热升温至180℃-250℃并控制醇解反应釜内压力为0.2MPa，经过6-8h反应生成BHET；
(3)涤棉分离：将BHET溶液过滤以分离出棉杂质；
(4)BHET酯交换反应：在酯交换反应釜中依次加入18-30m3的甲醇溶液、10-20m3经脱棉处理的BHET溶液及200-400kg浓度为40％-60％的碳酸钾催化剂溶液，在70-120℃温度下进行酯交换反应，得到粗DMT溶液和EG；
(5)DMT结晶、分离、精馏：降温至35-50℃进行真空冷却结晶，结晶完成后离心分离，分离出的DMT用甲醇稀释再离心，得到较纯净的DMT，之后将DMT置于精馏釜中在6-13kpa、200-209℃条件下进行精馏，得到洁白的DMT溶液；
(6)DMT酯交换反应：该反应分以下6个阶段进行：
A、原料准备、投料：将EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中，EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂的用量分别为1180kg、2050kg、32kg和100g；
B、甲醇析出：当酯交换反应釜温度升至140-180℃时，反应开始并析出甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入到甲醇接受罐；
C、反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到BHET和甲醇，所得甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度达到222℃时确认反应完成；
D、三单体加入：当酯交换反应釜内温度达到222℃时停止升温，加入SIPE三单体200kg，然后继续升温；
E、EG采出：待酯交换反应釜内温度升温至244-246℃时，将多余的EG采出至EG接受罐，向酯交换反应釜内添加聚合催化剂、稳定剂和补色剂；
F、落下：采用氮气加压方式将酯交换反应釜中的BHET溶液经过25μm的过滤器过滤后送入聚合釜中；
(7)聚合反应：该反应包括以下3个阶段：
A、加热：采用热媒加热方式对聚合釜内液体进行加热，待温度升温至268-270℃时断温；
B、抽真空：先后通过小阀抽吸、大阀抽吸、动力蒸汽方式对聚合釜进行抽真空处理，最终达到真空度为10-20Pa的高真空状态；
C、高低速搅拌反应：在反应初期以99.9％的搅拌频率进行高速搅拌反应，待聚合反应釜内温度达到281-286℃时切换至45％的搅拌频率进行低速搅拌反应，当聚合釜的搅拌电力达到19kw及温度控制至281-286℃时，停止搅拌，得到聚酯熔体；
(8)切粒：向聚合釜中通入氮气并控制聚合釜内压力为0.32MPa，聚酯熔体经冷却、切粒、干燥，得到再生阳离子切片。
2.如权利要求1所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：步骤(8)中，切粒通过切粒系统对聚合产物进行切粒，切粒时间为20-30min，所述切粒系统包括切粒水净化装置，所述切粒水净化装置包括圆筒状的主净化箱和呈L型圆筒状的次净化箱，所述主净化箱通过挡环和内安装环依次区分成第一腔室、第二腔室和第三腔室，所述第一腔室和第二腔室间通过滑动设置的第一挡板实现连通或阻隔，所述第三腔室内安装有可周向转动的主过滤网，所述内安装环与主过滤网外缘滑动连接，所述内安装环内侧固定安装有密封件，所述密封件与主过滤网外缘密封连接，所述第三腔室上部设有用于冲洗主过滤网的冲洗喷头，所述次净化箱一端通过滑动设置的第二挡板实现连通或阻隔，所述次净化箱另一端内部设有次过滤网。
3.如权利要求2所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：所述主净化箱两端可拆卸安装有主箱端盖，所述挡环和内安装环分别固定安装在主净化箱内部，位于第一腔室的所述主箱端盖上设有用于驱动第一挡板沿着第一腔室内壁滑动的第一气缸，所述第一挡板滑动至与挡环贴合并通过A密封圈密封。
4.如权利要求3所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：所述内安装环通过设置在内安装环上的一圈滚珠与主过滤网滑动连接，所述密封件通过嵌设在密封件上的B密封圈与主过滤网密封连接，位于第三腔室的所述主箱端盖上设有用于驱动主过滤网转动的电机。
5.如权利要求2所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：所述第一腔室上部设有进水口，所述第三腔室下部设有主出水口，所述第二腔室底部设有排杂口。
6.如权利要求2所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：所述第二挡板与第一腔室下部间通过C密封圈密封连接。
7.如权利要求2所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：所述第二挡板通过安装在次净化箱底部的第二气缸驱动运动。
8.如权利要求2所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：所述次净化箱设有次过滤网的一侧端部可拆卸安装有次箱端盖，所述次箱端盖通过连杆与次过滤网固定连接，所述次箱端盖上设有次出水口。
9.如权利要求1所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：步骤(6)中，所述酯交换催化剂为醋酸锰，所述DEG抑制剂为醋酸钠。
10.如权利要求1所述一种循环再生阳离子切片的生产方法，其特征在于：步骤(6)中，所述聚合催化剂为三氧化二锑，其添加量为47kg，所述稳定剂为磷酸三甲酯，其添加量为2.35kg，所述补色剂为醋酸钴，其添加量为10g。
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