CN110954632A - 一种测定化妆品中1,2-己二醇含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定化妆品中1,2‑己二醇含量的方法,属于化妆品成分分析检测领域。本发明方法包括如下步骤:将1,2‑己二醇标准品配制成不同浓度的标准溶液,再采用气相色谱法对标准溶液进行检测,确定1,2‑己二醇的浓度和峰面积的线性关系;将化妆品进行预处理制得样品溶液,采用相同的气相色谱法对样品溶液进行检测,再采用外标法定量计算化妆品中1,2‑己二醇的含量,其中气相色谱法采用的检测器为FID氢火焰检测器,且分别以氢气和空气作为辅助气,聚乙二醇毛细管色谱柱作为色谱柱。本发明方法操作计算简单,精密度良好、灵敏度高、回收率高、重现性良好、线性拟合良好,标准曲线相关系数达到0.999以上,适合市场大多数含有1,2‑己二醇的化妆品的检测分析。
Description
技术领域
本发明属于化妆品成分分析检测领域,涉及一种测定化妆品中1,2-己二醇含量的方法。
背景技术
1,2-己二醇是一种重要的多元醇化工原料,多应用于彩色喷墨打印机的油墨、高级化妆品以及医药行业的合成原料中。1,2-己二醇添加到化妆品中,具有杀菌和保湿的功效,当其添加量达到5wt%左右时具有防腐效果,同时不会对人的身体健康方面产生负面作用。将1,2-己二醇添加到除臭剂和止汗剂中,在除臭、止汗方面更出色,且皮肤感觉、透明度更好,对皮肤温和。美国奥秀索芙特将1,2-己二醇添加到眼睑擦洗液中,奇华顿股份有限公司和日本株式会社芳珂也将1,2-己二醇添加到皮肤护理组合物中,代替其他杀菌防腐剂使用。陶氏环球技术公司用1,2-己二醇代替酒精添加到香水中,一来减少对皮肤的刺激,二来由于其优异的溶剂和增溶能力,减少了表面活性剂的使用情况下同样能得到稳定性较高的产品。中国的化妆品公司亦将1,2-己二醇添加到化妆品中,杀菌防腐且对皮肤的刺激性较小,提高了护肤品的安全性。但该物质本身会对眼睛、呼吸系统和皮肤有一定的刺激作用。
目前检测化妆品中1,2-己二醇含量的方法种类繁多,涉及的试验条件各不相同,但这些检测方法仍无法满足市场对于化妆品中1,2-己二醇的检测需求,例如采用内标定量法,由于内标物在样品里混合不好、内标物和样品组分之间发生反应、内标物纯度可变等因素会影响检测结果,故选择合适的内标物质比较困难,特别是同位素标记的有相近行为的内标物,对许多复杂机体的化妆品检测有一定的局限性。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种测定化妆品中1,2-己二醇含量的方法,不但操作计算简单,检测结果准确可靠,而且检测范围囊括了化妆品中1,2-己二醇添加量的范围,适合市场大多数含有1,2-己二醇的化妆品的检测分析。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种测定化妆品中1,2-己二醇含量的方法,包括以下步骤:
(1)取1,2-己二醇标准品,配制成不同浓度的1,2-己二醇标准溶液,并采用气相色谱法对所述1,2-己二醇标准溶液进行检测,确定1,2-己二醇的浓度和峰面积的线性关系;
(2)将化妆品进行预处理,制得样品溶液,并采用与步骤(1)相同的气相色谱法对所述样品溶液进行检测,再采用外标法定量计算所述化妆品中1,2-己二醇的含量;
其中,所述气相色谱法采用的检测器为FID氢火焰检测器,且分别以氢气和空气作为辅助气,聚乙二醇毛细管色谱柱作为色谱柱。所述方法采用外标法,不必用校正因子,不必加内标物,操作计算简单,且能实现对1,2-己二醇含量为100~4000mg/L的上样样本中1,2-己二醇的准确定量分析,实现对1,2-己二醇含量为0.1~40wt%的化妆品中1,2-己二醇的准确定量分析,由于为体现1,2-己二醇的保湿、防腐功效,其在化妆品中的含量一般为0.1~10wt%,故所述方法的检测范围囊括了化妆品中1,2-己二醇添加量的范围,适合市场大多数含有1,2-己二醇的化妆品的检测分析。
作为本发明方法的优选实施方式,所述聚乙二醇毛细管色谱柱为DB-WAXETR型毛细管色谱柱。
作为本发明方法进一步的优选实施方式,所述气相色谱法的检测条件如下:所述聚乙二醇毛细管色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.00μm;载气流速为1.0mL/min;进样量为0.1-1μL;进样口温度为210-250℃;检测器温度为230-280℃;氢气流量为30mL/min;空气流量为300mL/min,升温程序为:先在70-100℃保持恒温2-4min,再以10-20℃/min的升温速度升温至210-240℃,然后保持恒温5-10min。
作为本发明方法更进一步的优选实施方式,所述气相色谱法的检测条件如下:进样量为1μL;进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;升温程序为:先在100℃保持恒温2min,再以15℃/min的升温速度升温至230℃,然后在230℃恒温5min。
作为本发明方法再进一步的优选实施方式,所述气相色谱法采用分流进样,所述分流进样的分流比为10~100:1。
作为本发明方法更进一步的优选实施方式,所述分流进样的分流比为100:1。当上样样本中1,2-己二醇含量在100~4000mg/L范围内时,1,2-己二醇含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R2可达0.999以上,检出限MDL为100mg/L,对化妆品中1,2-己二醇测定的加标回收率为100.2%,重复性相对标准偏差RSD为0.5%。
作为本发明方法的优选实施方式,所述气相色谱法的检出限为100mg/L。
作为本发明方法进一步的优选实施方式,所述1,2-己二醇标准溶液的浓度均在100~4000mg/L范围内。
作为本发明方法的优选实施方式,所述化妆品中1,2-己二醇的含量范围为0.1~40%。
作为本发明方法的优选实施方式,所述化妆品的预处理包括以下步骤:称取化妆品并加入溶剂中,定容后混匀,超声提取,离心,过孔径不超过0.45μm的滤膜,得到所述样品溶液。
作为本发明方法进一步的优选实施方式,所述化妆品的预处理所采用的溶剂为乙醇或甲醇;所述1,2-己二醇标准品以乙醇或甲醇作为溶剂配制成所述1,2-己二醇标准溶液。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:本发明方法操作计算简单,精密度良好、灵敏度高、回收率高、重现性良好、线性拟合良好,标准曲线相关系数达到0.999以上;能实现对1,2-己二醇含量为100~4000mg/L的上样样本中1,2-己二醇的准确定量分析,实现对1,2-己二醇含量为0.1~40%的化妆品中1,2-己二醇的准确定量分析,适合市场大多数含有1,2-己二醇的化妆品的检测分析。
附图说明
图1为1,2-己二醇标准品的气相色谱图;
图2为1,2-己二醇的标准曲线;
图3为面膜样品的气相色谱图;
图4为面霜样品的气相色谱图;
图5为化妆品原料样品的气相色谱图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
1、试验
1.1仪器、试剂和材料
1,2-己二醇标准物质(DL-1,2-Hexanediol,CAS:6920-22-5),Toronto ResearchChemicals;
乙醇,分析纯,天津市科密欧化学试剂;
气相色谱仪,Agilent8860,带氢火焰离子化检测器(FID),安捷伦;
分析天平,BSA224S,赛多利斯;
离心机,TDL-80-2B,上海安亭;
超声波清洗器,KQ5200DE,昆山市超声仪器有限公司;
高纯氮气(纯度99.999vol%);
高纯氢气(纯度99.999vol%);
高纯空气(由体积比21:79的O2和N2组成,其中O2纯度为99.5vol%,N2纯度为99.999vol%);
0.45μm过滤头。
1.2气相色谱条件
色谱柱:DB-WAXETR毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.00μm),或等效色谱柱;
载气流速:1.0mL/min;
进样量:1μL;
升温程序:在100℃恒温2min,再以15℃/min的升温速度升温至230℃,然后在230℃恒温5min;
进样方式:分流进样,分流比:100:1
进样口温度:230℃;
检测器温度:250℃;
高纯氢气流量:30mL/min;
高纯空气流量:300mL/min。
1.3分析步骤
1.3.1标准系列溶液的制备
称取1,2-己二醇标准物质0.4g(精确到0.0001g)并置于100mL容量瓶中,用乙醇定容,得4g/L的1,2-己二醇标准溶液。
分别取4g/L的1,2-己二醇标准溶液0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于10mL容量瓶中,用乙醇定容,配制成100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、2000mg/L、4000mg/L的标准系列溶液,摇匀,备用。
1.3.2化妆品预处理
称取化妆品1g(精确到0.0001g)并置于100mL容量瓶中,加乙醇定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15min,离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,即得样品溶液。
1.3.3制作标准曲线
在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下,将“1.3.1标准系列溶液的制备”部分制得的100mg/L~4000mg/L的系列1,2-己二醇标准溶液分别进样以进行气相色谱分析,所得气相色谱图之一如图1所示,其中,1,2-己二醇的保留时间为12.270min;以系列1,2-己二醇标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,如图2所示。
1.3.4化妆品中1,2-己二醇含量的计算
在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下,将“1.3.2化妆品预处理”部分制得的样品溶液进样以进行气相色谱分析,根据保留时间,确定1,2-己二醇对应的峰及其峰面积,根据标准曲线计算样品溶液中1,2-己二醇的浓度,再按如下公式计算化妆品中1,2-己二醇的含量:
式中:ω-化妆品中1,2-己二醇的质量分数,%;
ρ-样品溶液中1,2-己二醇的浓度,mg/L;
V-化妆品定容体积,mL;
m-化妆品取样量,g。
2、分析结果和讨论
2.1标准曲线公式
由图2可知,标准曲线的公式为y=0.0993x+2.0394(R2:0.99959;y为峰面积;x为进样样品中1,2-己二醇浓度,mg/L),表明进样样品中1,2-己二醇浓度在100mg/L~4000mg/L范围内时与其峰面积呈现出良好的线性关系,该方法检出限为100mg/L。
2.2方法重现性测试及加标回收率试验
在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下,选取“1.3.2化妆品预处理”部分制得的样品溶液,重复进样6次,分别计算样品溶液中的1,2-己二醇的含量,结果如表1所示。同时,选取4个化妆品样品,分别加标(即加入1,2-己二醇),再按“1.3.2化妆品预处理”部分所述方法制得样品溶液,再在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下进样,依据上述标准曲线公式,计算加标的回收率,结果如表2所示。
表1重现性测试时样品溶液中1,2-己二醇的浓度
表2加标回收测试结果
2.3精确度及重复性
取同一化妆品,依照“1.3.2化妆品预处理”部分平行配制10份样品溶液,分别在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下进样,检测结果如表3所示。
表3重复性结果
由表3可知,该方法精确度及重复性良好。
2.4不同化妆品样品中1,2-己二醇含量检测结果
2.4.1面膜样品中1,2-己二醇含量检测结果
称取面膜样品1.0320g(1,2-己二醇添加量为0.20wt%)并置于10mL容量瓶中,加乙醇定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15min,离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,得样品溶液,之后在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下进样以进行气相色谱测试,色谱图如图3所示,依据上述标准曲线公式计算得到样品溶液中1,2-己二醇浓度为203.9239mg/L,进而计算得到该面膜样品中1,2-己二醇含量为0.20wt%,与其添加量相同。
2.4.2面霜样品中1,2-己二醇含量检测结果
称取面霜样品0.9970g(1,2-己二醇添加量为1.00wt%)并置于10mL容量瓶中,加乙醇定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15min,离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,得样品溶液,之后在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下进样以进行气相色谱测试,色谱图如图3所示,依据上述标准曲线公式计算得到样品溶液中1,2-己二醇浓度为969.8182mg/L,进而计算得到该面霜样品中1,2-己二醇含量为0.97wt%,与其添加量相近。
2.4.3化妆品原料样品中1,2-己二醇含量检测结果
称取化妆品原料样品1.0201g(1,2-己二醇添加量为30.0wt%)并置于100mL容量瓶中,加乙醇定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15min,离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,得样品溶液,之后在“1.2气相色谱条件”部分所述条件下进样以进行气相色谱测试,色谱图如图3所示,依据上述标准曲线公式计算得到样品溶液中1,2-己二醇浓度为3027.5264mg/L,进而计算得到该原料样品中1,2-己二醇含量为29.7wt%,与其添加量相近。
本发明最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种测定化妆品中1,2-己二醇含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取1,2-己二醇标准品,配制成不同浓度的1,2-己二醇标准溶液,并采用气相色谱法对所述1,2-己二醇标准溶液进行检测,确定1,2-己二醇的浓度和峰面积的线性关系;
(2)将化妆品进行预处理,制得样品溶液,并采用与步骤(1)相同的气相色谱法对所述样品溶液进行检测,再采用外标法定量计算所述化妆品中1,2-己二醇的含量;
其中,所述气相色谱法采用的检测器为FID氢火焰检测器,且分别以氢气和空气作为辅助气,聚乙二醇毛细管色谱柱作为色谱柱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚乙二醇毛细管色谱柱为DB-WAXETR型毛细管色谱柱。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法的检测条件如下:所述聚乙二醇毛细管色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.00μm;载气流速为1.0mL/min;进样量为0.1-1μL;进样口温度为210-250℃;检测器温度为230-280℃;氢气流量为30mL/min;空气流量为300mL/min,升温程序为:先在70-100℃保持恒温2-4min,再以10-20℃/min的升温速度升温至210-240℃,然后保持恒温5-10min。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法的检测条件如下:进样量为1μL;进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;升温程序为:先在100℃保持恒温2min,再以15℃/min的升温速度升温至230℃,然后在230℃恒温5min。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法采用分流进样,所述分流进样的分流比为10~100:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述分流进样的分流比为100:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法的检出限为100mg/L。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述1,2-己二醇标准溶液的浓度均在100~4000mg/L范围内。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述化妆品中1,2-己二醇的含量范围为0.1~40%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述化妆品的预处理包括以下步骤:称取化妆品并加入溶剂中,定容后混匀,超声提取,离心,过孔径不超过0.45μm的滤膜,得到所述样品溶液。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200403 |
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