CN110952164A - 一种高辉度蓄光纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高辉度蓄光纤维，以蓄光母粒进行融熔纺丝制得，基于蓄光母粒的总重量，蓄光母粒包含以下成分且各成分的总和为100wt％：a)热塑性高分子50～95wt％；选自特性黏度(IV)为0.2～2.0的聚酯粉或聚酯颗粒；b)改质蓄光粉体1～30wt％；为一种铝酸盐类掺杂微量稀土元素，以通式M1‑XAl2O4·EuYNZ表示，其中，M为Sr、Mg、Ca或Ba；N为Td、Dy、La、Ce、Mn、Sm、Gd、Pr、Lu、Ho、Y、Yb、Tm或Er；‑0.33≦X≦0.6，0.008≦Y≦0.002，0.002≦Z≦0.005；c)抗氧化剂0.01～5wt％；且其制得的高辉度蓄光纤维满足以下条件：(1)D65光源200LUX照射20min后，初始辉度可达150mcd/m2以上；(2)D65光源25LUX照射15min后，初始辉度可达50mcd/m2以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓄光纤维，特别是涉及一种在低光源条件下可以呈现高 辉度的蓄光纤维。
背景技术
近年来，为了提高织物在黑暗状态下的能见度，具有蓄旋光性的纤维已 经广泛应用在不同的领域上。
蓄光材料的发光原理，是利用蓄光材料吸收可见光、紫外光或太阳光， 当光源移除后，可以发出称为磷光的余辉。将蓄光材料加入纤维中制成蓄光 纤维，不仅无须染色，纤维于白天吸收可见光或太阳光线会产生电子能阶的 跃迁，在晚上或于黑暗处，就可发出各种颜色的余辉，提高能见度。
过去这种蓄光纤维在日本特开昭49-47646公报及特公平3-70020公报 中，是以硫化物作为蓄光材料的添加制作纤维。在特开平112414公报则是 以硫化锌为复合蓄光纤维的主材料，而以上的纤维缺点为辉度弱与发光时间 短，为提高辉度效果，日本特开平10-231480揭露蓄光材料通式 (M0.9995Eu0.0005-0.002)Al2O4·(M0.9995Eu0.0005-0.002)O·n(Alb-aBbQa)2O3，M 可为Sr、Ca、Mg、Ba至少一种元素，Q则为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Lu、Mn和Bi中至少一种元素，a＝0.0005～0.002， b＝0.001～0.35，n＝1～8，而在日本特开2000-136438号公报采用此种结构的蓄 光粉体制作聚烯烃纤维，而因聚烯烃熔点为160℃，加工过程容易因为温度 高而有熔融现象，且比重<0.9无法制作细纤度纤维，另外也存在无法染色的 问题。
中国台湾专利第564268号专利揭露“高辉度夜旋光性纤维及其制造方 法”，其采用烧结方式所获得的夜光粉体，以此粉体加入聚酯树脂或聚烯烃 树脂作为芯鞘型纤维芯部，鞘部则以不含夜光粉体的聚酯为材料，其含有夜 旋光性粉体7～25％，以1000LUX照射30分钟，随时间变化记录辉度，停止 照射后2分钟，虽然辉度皆可以达到280mcd/m2以上，但于10分钟后，其 辉度衰减至80％以上，1小时后，辉度只有2分钟后辉度的2.3％～4.2％，蓄光纤维辉度衰退速率快，且残余辉度百分比低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高辉度蓄光纤维，以蓄光母粒 进行融熔纺丝制得，基于蓄光母粒的总重量，蓄光母粒包含以下成分且各成 分的总和为100wt％：a)热塑性高分子50～95wt％；选自特性黏度(IV)为 0.2～2.0的聚酯粉或聚酯颗粒；b)改质蓄光粉体1～30wt％；为一种铝酸盐类 掺杂微量稀土元素，以通式M1-XAl2O4·EuYNZ表示，其中，M为Sr、Mg、 Ca或Ba；N为Td、Dy、La、Ce、Mn、Sm、Gd、Pr、Lu、Ho、Y、Yb、 Tm或Er；-0.33≦X≦0.6，0.008≦Y≦0.002，0.002≦Z≦0.005；以及c)抗 氧化剂0.01～5wt％；且其制得的高辉度蓄光纤维满足以下条件：(1)D65 光源200LUX照射20min后，初始辉度可达150mcd/m2以上；及(2)D65 光源25LUX照射15min后，初始辉度可达50mcd/m2以上。
优选地，蓄光母粒的压升值小于或等于0.5bar/g。
优选地，高辉度蓄光纤维的纤维细度介于1～10dpf。
优选地，高辉度蓄光纤维的纤维结构为芯鞘型结构，芯部为蓄光母粒， 鞘部为聚酯，且芯鞘比介于40/60～60/40。
优选地，高辉度蓄光纤维的直径度为10～30微米(μm)。
优选地，改质蓄光粉体含有添加量相对于改质蓄光粉体为0.1～20wt％的 硅烷偶合剂或酞酸酯改质剂。
优选地，改质蓄光粉体含有添加量相对于改质蓄光粉体为1～10wt％的3- 丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或焦磷酸钛酸酯。
优选地，热塑性高分子的特性黏度(IV)为1.2。
优选地，抗氧化剂选自受阻酚型或亚磷酸酯型抗氧化剂。
优选地，抗氧化剂为双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸 酯。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明 的详细说明。
具体实施方式
以下是通过特定的具体实例。本发明的蓄光粉体，为一种铝酸盐类掺杂 微量稀土元素，其通式为(M1-XAl2O4·EuYNZ)，其中M为Sr、Mg、Ca或 Ba，N则为Td、Dy、La、Ce、Mn、Sm、Gd、Pr、Lu、Ho、Y、Yb、Tm 或Er，-0.33≦X≦0.6，0.008≦Y≦0.002，0.002≦Z≦0.005，经由粉体表面 改质技术，即以硅烷偶合剂或酞酸酯等改质剂进行粉体表面改质，添加量为 相对粉体的0.1～20wt％，优选为1～10wt％。
本发明的硅烷偶合剂，选自乙烯基硅氯仿、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯 基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、β-(3,4-环氧环己基) 乙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氮丙环)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基 三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基 三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯基丙基三 甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯基丙基三乙 氧基硅烷、N-β(氮丙环)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氮丙环)γ-氨 丙基三甲氧基硅烷、N-β(氮丙环)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙 基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基 -γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氢硫基丙基三甲氧基 硅烷、二-(3-[三乙氧基硅烷基]-丙基)-四硫化物(TESPT)或二-(3-[三乙 氧基硅烷基]-丙基)-二硫化物；优选为3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
本发明的钛酸酯，选自异硬脂钛酸酯、硬脂酰钛酸酯、油醇钛酸酯或焦 磷酸钛酸酯；优选为焦磷酸钛酸酯。
本发明的蓄光粉体的改质流程，包含以下步骤：
将蓄光粉体放置于搅拌槽中，以200rpm转速进行搅拌，搅拌叶片采用 锚型叶片，取改质剂3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷相对蓄光粉体重量的 1～10wt％，以改质剂/异丙醇＝1/6体积比稀释溶解，逐步滴加于蓄光粉体中， 叶片搅拌速率调至1000rpm，滴加速率为1毫升/分钟(ml/min)，滴加完成 后，将搅拌槽体升温至120℃搅拌2小时，使异丙醇挥发，获得改质蓄光粉 体。
本发明的蓄光母粒的制备方法，包含以下步骤：
基于蓄光母粒的总重量，取所述改蓄光粉体1～30wt％、热塑性高分子50～95wt％和抗氧化剂0.01～5wt％为原料，其中，所述塑性高分子可选自聚酯 粉或聚酯颗粒，且所述聚酯粉或颗粒的特性黏度(IV)为0.2～2.0，优选为 1.2。上述原料均匀混合为混合粉体后，以双螺杆挤出机进行混炼；在混炼温 度180～280℃下，以及转速为250rpm的条件下，热塑性高分子(或称树脂) 呈熔融状，此刻，借所述蓄光粉体上的改质剂的末端基与树脂兼容性极佳， 使得所述蓄光粉体得以非常均匀地分散于树脂基材中，经过水冷却后，干燥 切粒，再于140℃温度下进行干燥4～6小时后，制得本发明的蓄光母粒。
更具体而言，本发明的改质蓄光粉体为无机材料，于表面进行改质后粉 体，可完全均匀分散于树脂中提高分散性。所以，本发明的蓄光母粒，纺丝 过程无压升现象，纺况良好，且可长时间进行纺丝生产。
本发明的抗氧化剂，可选自受阻酚型抗氧化剂(Hindered Phenol Antioxidants)或亚磷酸酯型抗氧化剂(Phosphite Antioxidants)。
所述亚磷酸酯型抗氧化剂可选自3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二甲酯、 3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二乙酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二丙酯、 3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二丁酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二戊酯、 3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二己酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二庚酯、 3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二辛酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊 四醇二亚磷酸酯、双(3,5-二-第三丁基-4-羟基苄基)膦酸二乙酯锰化物、双 (3,5-二-第三丁基-4-羟基苄基)膦酸二乙酯镁化物、双(3,5-二-第三丁基-4- 羟基苄基)膦酸二乙酯钙化物、双(3,5-二-第三丁基-4-羟基苄基)膦酸二乙 酯锌化物；优选为双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
本发明的蓄光纤维，是对干燥后的蓄光母粒进行融熔纺丝制得。所述蓄 光纤维的纤维结构，可以采用复合纺丝构成芯鞘型结构，芯部为蓄光母粒， 鞘部为聚酯，芯鞘比(芯/鞘)的变化，介于40/60～60/40。
本发明的蓄光纤维制法，包含以下步骤：
取本发明的蓄光母粒为原料，在纺丝温度230～290℃及纺丝卷取速度 1000～3000公尺/分钟的条件下，采用复合纺丝构成芯鞘型结构的半延伸蓄光 丝(POY)，再经假捻过程制成加工纱(DTY)，也就是，本发明的蓄光纤 维；所述蓄光纤维的直径度为10～30微米(μm)，纤维细度介于1～10dpf。
本发明的蓄光纤维，因纤维结构为芯鞘型设计，芯部蓄光粉体包于纤维 芯部，在经过水洗50次后，仍可维持蓄光纤维的发光亮度。因此，本发明 的蓄光纤维，可广泛应用于纤维应用产业，包含衣着、家饰与户外安全性产 品。
以下，举出数个制作改质蓄光粉体并加工为蓄光母粒及蓄光纤维的具体 实施例(实施例1～4)，并提供一个比较例来协助说明本发明的目的、功效 和原理。
各实施例及比较例所制成的改质蓄光粉体及蓄光纤维，系根据下述方法 进行物性评估：
1.压升测试：蓄光母粒稀释为8％，以过滤压升试验机(厂牌：LabTech， 型号：LTF34-GP)，滤网为15μm，评估蓄光母粒压升值。压升值愈低，代 表蓄光粉体于聚酯树脂中的分散情况愈佳。
2.辉度测试，依JIS Z9107为标准，样品大小为直径35mm袜带，样品 置于黑箱中，静置48h，温度为23±2℃，50±10％RH，以D65光源，200LUX 照射20min，及25LUX照射15min后，以辉度计(厂牌：KONICA MINOLTA 型号：LS-100)进行测试，记录2、10、20、30与60分钟辉度。
【实施例1】
1.蓄光粉体改质：将蓄光粉体放置于搅拌槽中，以200rpm转速进行搅拌， 搅拌叶片采用锚型叶片，取改质剂3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷相对蓄光粉 体重量的1wt％(表1，配方编号A1)，以改质剂/异丙醇＝1/6体积比稀释溶 解，逐步滴加于蓄光粉体中，叶片搅拌速率调至1000rpm，滴加速率为 1ml/min，滴加完成后，将搅拌槽体升温至120℃搅拌2小时，使异丙醇挥发， 获得改质蓄光粉体。
2.蓄光母粒制作：参照表2的原料配方，取79.5wt％PET聚酯树脂与 20wt％改质蓄光粉体A1，及0.5wt％双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇 二亚磷酸酯(以下简称抗氧化剂RCPEP36)为原料，经过双螺杆挤出机熔融 造粒。
3.蓄光纤维制作：纤维规格75D/72F，芯部为干燥后蓄光母粒，鞘部则 为干燥后聚酯粒，芯鞘比50/50，纺丝温度280℃，纺速为2500m/min，制得 部分延伸纱(POY)，续加工为加工纱(DTY)，编织成袜带形式。
测试制得的蓄光母粒的压升值，其结果如表2所示。蓄光母粒纺丝与编 织袜带后，测试辉度如表3及表4所示。该袜带水洗50次后，测试辉度如 表5所示，其蓄光效果仍可维持在最初水平，水洗前后纱线辉度无影响。
【实施例2】
1.同上述实施例1的作法制得改质蓄光粉体，但改质剂添加量为蓄光粉 体重量的5wt％(表1，配方编号A2)。
2.参照表2的原料配方，取79.5wt％PET聚酯树脂与20wt％改质蓄光粉 体A2，及0.5wt％抗氧化剂RCPEP36为原料，经过双螺杆挤出机熔融造粒， 制得蓄光母粒。
测试制得的蓄光母粒的压升值，其结果如表2所示。蓄光母粒纺丝与编 织袜带后，测试辉度如表3及表4所示。该袜带水洗50次后，测试辉度如 表5所示，其蓄光效果仍可维持在最初水平，水洗前后纱线辉度无影响。
【实施例3】
1.同上述实施例1的作法制得改质蓄光粉体，但改质剂添加量为蓄光粉 体重量的10wt％(表1，配方编号A3)。
2.参照表2的原料配方，取79.5wt％PET聚酯树脂与20wt％改质蓄光粉 体A3，及0.5wt％抗氧化剂RCPEP36为原料，经过双螺杆挤出机熔融造粒， 制得蓄光母粒。
测试制得的蓄光母粒的压升值，其结果如表2所示。蓄光母粒纺丝与编 织袜带后，测试辉度如表3及表4所示。该袜带水洗50次后，测试辉度如 表5所示，其蓄光效果仍可维持在最初水平，水洗前后纱线辉度无影响。
【实施例4】
1.同上述实施例1的作法制得改质蓄光粉体，但改质剂为焦磷酸钛酸酯， 添加量为蓄光粉体的1wt％(表1，配方编号A4)。
2.参照表2的原料配方，取79.5wt％PET聚酯树脂与20wt％改质蓄光粉 体A4，及0.5wt％抗氧化剂RCPEP36为原料，经过双螺杆挤出机熔融造粒， 制得蓄光母粒。
测试制得的蓄光母粒的压升值，其结果如表2所示。蓄光母粒纺丝与编 织袜带后，测试辉度如表3及表4所示。该袜带水洗50次后，测试辉度如 表5所示，其蓄光效果仍可维持在最初水平，水洗前后纱线辉度无影响。
【比较例1】
1.蓄光粉体：未经改质(表1，配方编号A5)。
2.参照表2的原料配方，取79.5wt％PET聚酯树脂与20wt％蓄光粉体A5， 及0.5wt％抗氧化剂RCPEP36为原料，经过双螺杆挤出机熔融造粒，制得蓄 光母粒。
测试制得的蓄光母粒的压升值，其结果如表2所示。蓄光母粒纺丝与编 织袜带后，测试辉度如表3及表4所示。该袜带水洗50次后，测试辉度如 表5所示，其蓄光效果仍可维持在最初水平，水洗前后纱线辉度无影响。
【结果】
1.实施例1-3的蓄光粉体经过改质剂3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理 后与实施例4的蓄光粉体经过改质剂焦磷酸钛酸酯处理后，分别再与树脂及 分散剂进行混炼造粒，蓄光母粒经干燥后，以过滤压升试验机评估压升值， 其测试值(参见表2)，皆小于或等于0.5bar/g，代表蓄光粉体于聚酯树脂中 分散情况极佳。
2.比较例1的蓄光粉体未经过改质，直接与树脂及分散剂进行混炼造粒， 蓄光母粒经干燥后，以过滤压升试验机评估压升值，其测试值(参见表2) 为1.2bar/g，大于0.5bar/g，代表蓄光粉体于聚酯树脂中的分散情况不佳。
3.上述两点结论证实经改质剂处理后的蓄光粉体，可以有效帮助蓄光粉 体分散于聚酯树脂中，降低粉体团聚现象，且改善压升，有助于蓄光纤维的 纺丝制程顺畅进行。
4.实施例1-4制得的蓄光母粒，经干燥除水后，以芯-鞘型复合纺丝，芯 部为蓄光母粒，鞘部则为聚酯，经卷取后，加工成为加工纱，织袜带评估效 果，明显蓄光粉体经过表面改质后，经过纺丝的纱线，纱线辉度高于未改质 粉体表面，如表3，在低亮度光源下，亦有相同趋势，如表4。
5.实施例1-4与比较例1纺丝后，纱线辉度水洗前后，均无变化，原因 为纱线以复合纺丝进行，蓄光粉体包于纤维中心，水洗前后纱线辉度无影响， 如表5。
表1：改质蓄光粉体配方
表2：蓄光母粒配方(单位：wt％)及压升
注1：RC PEP 36代表双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸 酯。
表3：蓄光纤维及辉度(D65 200LUX照射20min)
表4：蓄光纤维及辉度(D65 25LUX照射15min)
表5：蓄光纤维水洗前后辉度
以上所公开的内容仅为本发明的优选可行实施例，并非因此局限本发明 的权利要求书的保护范围，所以凡是运用本发明说明书内容所做的等效技术 变化，均包含于本发明的权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高辉度蓄光纤维，其特征在于，以蓄光母粒进行融熔纺丝制得，基于蓄光母粒的总重量，所述蓄光母粒包含以下成分且各成分的总和为100wt％：
a)热塑性高分子50～95wt％；选自特性黏度为0.2～2.0的聚酯粉或聚酯颗粒；
b)改质蓄光粉体1～30wt％；为一种铝酸盐类掺杂微量稀土元素，以通式M1-XAl2O4·EuYNZ表示，其中，
M为Sr、Mg、Ca或Ba；
N为Td、Dy、La、Ce、Mn、Sm、Gd、Pr、Lu、Ho、Y、Yb、Tm或Er；
-0.33≦X≦0.6，0.008≦Y≦0.002，0.002≦Z≦0.005；以及
c)抗氧化剂0.01～5wt％；
且其制得的所述高辉度蓄光纤维满足以下条件：
(1)D65光源200LUX照射20min后，初始辉度可达150mcd/m2以上；及
(2)D65光源25LUX照射15min后，初始辉度可达50mcd/m2以上。
2.根据权利要求1所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述蓄光母粒的压升值小于或等于0.5bar/g。
3.根据权利要求1或2所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述高辉度蓄光纤维的纤维细度介于1～10dpf。
4.根据权利要求3所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述高辉度蓄光纤维的纤维结构为芯鞘型结构，芯部为蓄光母粒，鞘部为聚酯，且芯鞘比介于40/60～60/40。
5.根据权利要求3所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述高辉度蓄光纤维的直径度为10～30微米。
6.根据权利要求1所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述改质蓄光粉体含有添加量相对于所述改质蓄光粉体为0.1～20wt％的硅烷偶合剂或酞酸酯改质剂。
7.根据权利要求1所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述改质蓄光粉体含有添加量相对于所述改质蓄光粉体为1～10wt％的3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或焦磷酸钛酸酯。
8.根据权利要求1所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述热塑性高分子的特性黏度为1.2。
9.根据权利要求1所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述抗氧化剂选自受阻酚型或亚磷酸酯型抗氧化剂。
10.根据权利要求1所述的高辉度蓄光纤维，其特征在于，所述抗氧化剂为双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
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