CN110951391B - 一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：混合聚醚多元醇30‑60份，二苯基甲烷二异氰酸酯5‑15份，六亚甲基二异氰酸酯7‑15份，三乙酸丙三醇酯10‑24份，乙酰柠檬酸三丁酯8‑16份，1‑丁基‑3‑甲基咪唑二氰胺盐3‑8份，氧化钙20‑50份，钛白粉10‑30份，单层石墨烯1‑3份，二月硅酸二丁基锡催化剂0.2‑1份。本发明的有益效果在于：（1）通过混合醚的组合和增塑剂的调节来改善涂料体系的粘度，使其达到易于刮膜涂刷的目的，无溶剂添加，更为环保，施工更方便；（2）本发明所制备的涂料水含量低，储存寿命长；（3）涂料力学性能强，施工后表面光滑，更为美观。

Description

一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料因其优异的物理性能和独特的防水性能，现已成为建筑防水应用领域中一种重要的建筑涂料。目前市场上的绝大部分聚氨酯防水涂料都是溶剂型网，尤其是单组份聚氨酯防水涂料，涂料体系中加入各类有机溶剂使涂料的黏度降低，达到方便施工的效果，但是有机溶剂的挥发又不可避免的造成了VOC的污染。
随着国家对环保要求的不断提高，对VOC含量的控制也是越发严格，聚氨酯防水涂料未来将会向低溶剂以至无溶剂方向发展。2017年京津冀地区和深圳地区首先出台了聚氨酯涂料VOC地区标准，京津冀地区要求聚氨酯涂料需符合VOC≤100g/L，深圳地区要求聚氨酯涂料需符合VOC≤150L，而现有标准是要求符合VOC≤200g/L，单靠降低溶剂用量来达到环保标准又会导致涂料黏度上升，对施工不利。因此，开发无溶剂型聚氨酯防水涂料是聚氨酯防水涂料研究的重要方向。中国专利CN 1358811A公开了一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料的配制方法。本方法包括原材料配比及生产工艺，采用本发明方法配制的无溶剂单组分聚氨脂防水涂料的特点是无污染、施工方便、属于一种符合环保要求的防水材料，但涂料的防水效果和力学性能还有待进一步提高。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：混合聚醚多元醇30-60份，二苯基甲烷二异氰酸酯5-15份，六亚甲基二异氰酸酯7-15份，三乙酸丙三醇酯10-24份，乙酰柠檬酸三丁酯8-16份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐3-8份，氧化钙20-50份，钛白粉10-30份，单层石墨烯1-3份，二月桂酸二丁基锡催化剂0.2-1份；
所述混合聚醚多元醇由聚醚DL-2000D、聚醚EP-330N和端羟基聚丁二烯R-15M的混合物，三者的质量比为3：2:0.5-1；所述混合聚醚多元醇的羟值在0.40-0.45之间；所述端羟基聚丁二烯预聚物分子量在2000-2500Mn之间，羟值在0.47-0.53范围内；由于端羟基聚丁二烯分子结构中不含有醚键使其对水相对稳定，通过调节端羟基聚丁二烯的量可实现涂料的温和固化，提高力学性能；
所述六亚甲基二异氰酸酯，三乙酸丙三醇酯，乙酰柠檬酸三丁酯份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐总称为增塑剂体系，该体系中引入1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐作为粘度调节剂，由于1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐在室温下不挥发解决了常规有机溶剂易挥发、操作场所气味大的难题；由于1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐极易吸水，使用前应对其充分除水到水含量小于0.1％，以确保但组分涂料存放过程中不发生自固化；
所述氧化钙20-50份，钛白粉10-30份，单层石墨烯1-3份为填料体系，少量石墨烯的加入改善了固体填料的分散性，降低了固体填料的团聚，提高了涂层的表面平整度；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯水含量均小于0.1％；
所述二月桂酸二丁基锡催化剂为二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，浓度在35-50％之间；将催化剂以溶液形式添加一方面提高了催化剂的分散性，另一方面抑制了有机锡的吸水性，从而进一步提高了涂料的储存稳定性。
本发明还提供了所述无溶剂单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)无水混合聚醚多元醇制备：将聚醚DL-2000D和聚醚EP-330N按质量比称量后加入反应釜中，升高温度到50-60℃，然后加入端羟基聚丁二烯，启动真空泵，使其釜内真空度缓慢升至0.098-0.1MPa，控制釜内温度为105-110℃，对其进行真空脱水处理2-3h，然后降温至40℃，充氮气出料得无水混合聚醚多元醇；
(2)混合增塑剂制备：将六亚甲基二异氰酸酯，三乙酸丙三醇酯，乙酰柠檬酸三丁酯份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐按质量比称量后依次加入反应釜中，升高温度至80-90℃，抽真空至0.098-0.1MPa，脱水4-6h，将至室温氮气密封制得脱水混合增塑剂；
(3)填料的改性：将氧化钙、钛白粉、单层石墨烯在烘箱中干燥2h后按质量比放入研磨机中研磨30-40min，制得石墨烯改性的混合氧化钙、钛白粉填料；
(4)异氰酸酯预聚物制备：先将反应釜充氮气置换3次以除去里面的湿气，然后将无水混合聚醚多元醇加入反应釜中，开动搅拌并升高温度至65-70℃，启动真空泵将釜内真空度升至0.06-0.065MPa，然后将二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯依次分批加入反应釜中，然后在70-75℃下保温反应3-4h，降温氮封得异氰酸酯预聚物；
(5)涂料制备：将改性填料、无水混合聚醚多元醇、混合增塑剂加入异氰酸酯预聚物中，在35-40℃下剧烈搅拌1-2h，然后滴加二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，真空下搅拌1-2h，搅拌完毕后降至室温得无溶剂聚氨酯涂料。
本发明的有益效果在于：(1)通过混合醚的组合和增塑剂的调节来改善涂料体系的粘度，使其达到易于刮膜涂刷的目的，无溶剂添加，更为环保，施工更方便；(2)本发明所制备的涂料水含量低，储存寿命长；(3)涂料力学性能强，施工后表面光滑，更为美观。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。本发明实施例所用1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐水含量为0.08％；所用二苯基甲烷二异氰酸酯水含量为0.04％，六亚甲基二异氰酸酯水含量均小于0.03％；
实施例1
本实施例提供一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料，包括如下重量份数的组成：混合聚醚多元醇35份，二苯基甲烷二异氰酸酯12份，六亚甲基二异氰酸酯9份，三乙酸丙三醇酯15份，乙酰柠檬酸三丁酯12份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐5份，氧化钙30份，钛白粉20份，单层石墨烯1份，二月桂酸二丁基锡催化剂0.5份；
所述混合聚醚多元醇由聚醚DL-2000D、聚醚EP-330N和端羟基聚丁二烯R-15M的混合物，三者的质量比为3：2:0.8；所述混合聚醚多元醇的羟值为0.43；所述端羟基聚丁二烯预聚物分子量为2213Mn，羟值为0.51；所述二月桂酸二丁基锡催化剂为二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，浓度为40％。
所述无溶剂单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)无水混合聚醚多元醇制备：将聚醚DL-2000D和聚醚EP-330N按质量比称量后加入反应釜中，升高温度到50-60℃，然后加入端羟基聚丁二烯，启动真空泵，使其釜内真空度缓慢升至0.098-0.1MPa，控制釜内温度为105-110℃，对其进行真空脱水处理2-3h，然后降温至40℃，充氮气出料得无水混合聚醚多元醇；
(2)混合增塑剂制备：将六亚甲基二异氰酸酯，三乙酸丙三醇酯，乙酰柠檬酸三丁酯份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐按质量比称量后依次加入反应釜中，升高温度至80-90℃，抽真空至0.098-0.1MPa，脱水4-6h，将至室温氮气密封制得脱水混合增塑剂；
(3)填料的改性：将氧化钙、钛白粉、单层石墨烯在烘箱中干燥2h后按质量比放入研磨机中研磨30-40min，制得石墨烯改性的混合氧化钙、钛白粉填料；
(4)异氰酸酯预聚物制备：先将反应釜充氮气置换3次以除去里面的湿气，然后将无水混合聚醚多元醇加入反应釜中，开动搅拌并升高温度至65-70℃，启动真空泵将釜内真空度升至0.06-0.065MPa，然后将二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯依次分批加入反应釜中，然后在70-75℃下保温反应3-4h，降温氮封得异氰酸酯预聚物；
(5)涂料制备：将改性填料、无水混合聚醚多元醇、混合增塑剂加入异氰酸酯预聚物中，在35-40℃下剧烈搅拌1-2h，然后滴加二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，真空下搅拌1-2h，搅拌完毕后降至室温得无溶剂聚氨酯涂料。
实施例2
本实施例提供一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料，包括如下重量份数的组成：混合聚醚多元醇50份，二苯基甲烷二异氰酸酯10份，六亚甲基二异氰酸酯10份，三乙酸丙三醇酯20份，乙酰柠檬酸三丁酯15份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐8份，氧化钙40份，钛白粉15份，单层石墨烯2份，二月桂酸二丁基锡催化剂1份；
所述混合聚醚多元醇由聚醚DL-2000D、聚醚EP-330N和端羟基聚丁二烯R-15M的混合物，三者的质量比为3：2:0.6；所述混合聚醚多元醇的羟值为0.42；所述端羟基聚丁二烯预聚物分子量为2213Mn，羟值为0.51；所述二月桂酸二丁基锡催化剂为二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，浓度为40％。
所述聚氨酯防水涂料的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料，包括如下重量份数的组成：混合聚醚多元醇40份，二苯基甲烷二异氰酸酯12份，六亚甲基二异氰酸酯8份，三乙酸丙三醇酯18份，乙酰柠檬酸三丁酯12份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐5份，氧化钙30份，钛白粉20份，单层石墨烯3份，二月桂酸二丁基锡催化剂0.8份；
所述混合聚醚多元醇由聚醚DL-2000D、聚醚EP-330N和端羟基聚丁二烯R-15M的混合物，三者的质量比为3：2:1；所述混合聚醚多元醇的羟值为0.44；所述端羟基聚丁二烯预聚物分子量为2213Mn，羟值为0.51；所述二月桂酸二丁基锡催化剂为二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，浓度为40％。
所述聚氨酯防水涂料的制备方法同实施例1。
对比例：
本对比例提供一种传统方法制备的聚氨酯防水涂料，包括如下重量份数的组成：聚醚二元醇DL-2000D 17份，聚醚三元醇330N 3份，二异氰酸酯MDI-50 9份，氯化石蜡20份，邻苯二甲酸二异壬酯4份，800目滑石粉34份，碳黑0.1份，亚麻酸甘油酯3份，三羟甲基丙烷二烯丙基醚3份，有机锡催化剂T-12(二月桂酸二丁基锡)0.1份，消泡剂0.1，环烷酸钴1份，三甲苯3份，碳酸二甲酯3份；所述涂料按如下方法制备：
(1)在反应容器中加入聚醚多元醇、增塑剂、亚麻酸甘油酯、颜填料，高速搅拌均匀，再搅拌升温到120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水3小时；
(2)将温度降至80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在85℃搅拌状态下，反应2～3小时；
(3)将温度降到80℃，加入三羟甲基丙烷二烯丙基醚，反应3小时；
(4)在80℃下，加入溶剂，搅拌30分钟；
(5)将温度降到60℃，加入催化剂、消泡剂、催干剂，搅拌1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
将本发明实施例和对比例制备的样品按照GB/T 19250--2013《聚氨酯防水涂料》进行试验制备和性能测试，测试结果如表1所示：
表1.聚氨酯防水涂料性能
Figure GDA0002897433980000061
由表1数据可见，本发明制备的防水涂料的力学性能较优，较为环保，达到了聚氨酯防水涂料的A级要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种无溶剂单组分聚氨酯防水涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：混合聚醚多元醇 30-60份，二苯基甲烷二异氰酸酯 5-15份，六亚甲基二异氰酸酯 7-15份，三乙酸丙三醇酯 10-24份，乙酰柠檬酸三丁酯 8-16份，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐 3-8份，氧化钙20-50份，钛白粉 10-30份，单层石墨烯 1-3份，二月桂酸二丁基锡催化剂 0.2-1份；
所述混合聚醚多元醇由聚醚DL-2000D、聚醚EP-330N和端羟基聚丁二烯R-15M的混合物，三者的质量比为3：2: 0.5-1；所述混合聚醚多元醇的羟值在0.40-0.45之间；所述端羟基聚丁二烯预聚物分子量在2000-2500Mn之间，羟值在0.47-0.53范围内；
所述六亚甲基二异氰酸酯，三乙酸丙三醇酯，乙酰柠檬酸三丁酯，1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐总称为增塑剂体系，其中1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中水含量小于0.1%；
所述氧化钙 20-50份，钛白粉 10-30份，单层石墨烯 1-3份为填料体系；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯水含量均小于0.1%；
所述二月桂酸二丁基锡催化剂为二月桂酸二丁基锡的三乙酸丙三醇酯溶液，浓度在35-50%之间。
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