CN105086736A - 一种门板保护剂的制备方法 - Google Patents
一种门板保护剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105086736A CN105086736A CN201510540819.1A CN201510540819A CN105086736A CN 105086736 A CN105086736 A CN 105086736A CN 201510540819 A CN201510540819 A CN 201510540819A CN 105086736 A CN105086736 A CN 105086736A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- composition
- methyl methacrylate
- door
- obtains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了门板保护剂的制备方法，将聚酯多元醇与聚已二酸已二醇酯充分反应。将所得反应物与异氟尔酮二异氰酸酯搅拌均匀，并充入氮气与两者反应生成异氰酸基封端的聚氨酯。将聚氨酯、甲基丙烯酸羟乙酯和二月桂酸二正丁基锡加热，得到两端均含双键的预聚物，加入2-甲基丙烯酸甲酯反应，使其既含有亲水性离子基团，又含有不饱和双键。将2-甲基丙烯酸甲酯加入到聚氨酯预聚物中进行降黏，并用三乙胺进行中和，最后加入浓度为3%的乙二胺溶液进行乳化分散。将浓度为1.5%的聚丙烯酰胺溶液、聚氧乙烯醚和纳米氧化铝进行震荡分散，并与机硅氧烷进行高速研磨，加入聚乙烯吡咯烷酮再次进行震荡分散，从而提高了本保护剂的耐酸性、耐碱性及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料，尤其涉及一种门板保护剂的制备方法。
背景技术
木门上所用涂料的种类主要分为：PU涂料、PE涂料、NC涂料、UV涂料、W涂料这五种。在木门涂装中，以上五种涂料都是常用到的。它们在不同的时期、不同类别的企业中，所占到的份额是不一样的。PU涂料是国内企业最常用的一种油漆品种。它具有较好的综合性能，比如：其工艺性能较好，丰满度、硬度、打磨性等都有比较好的表现性。PU涂料，在木门涂装上的应用是最广的、也是最多的。PE涂料最常用的是PE底漆。其分为透明底漆、实色底漆。PE涂料作为一种高固含的涂料品种，具有硬度高、丰满度好、透明性强、抗下陷性表现杰出。是一种极有特点的涂料品种。同时，也有它自身的不足：如施工性要求要求高、脆性大、较难打磨等。水性涂料，其环保性与UV涂料一样，是一最值得推广的涂料。水性涂料在所有的涂料品种中是发展最快的一种涂料。在欧美地区，家庭装修大部分都是采用水性涂料，国内也有不少专门出口木门的企业大量使用水性涂料进行涂装生产木门产品。但水性涂料，其固含量不是太高、漆膜较薄、硬度较小、耐水性稍差于其它涂料品种。
在某些特定的环境中，将木质门板安装在户外，由于户外环境恶劣，会遭受烈日的曝晒和风雨的侵蚀，所以需要在木质门板上采取一些保护措施，但现有的油漆通常是对木质门板起到防火的功效，对于其耐曝晒、防水防腐蚀的效果较差，因此导致木质门板使用寿命不长的问题。
发明内容
本发明意在提供一种门板保护剂的制备方法，以提高木质门板耐曝晒、防水防腐蚀的效果。
为达到上述目的，本发明的基础方案如下：门板保护剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将2份-4份的一缩二乙二醇和1份-2份的二元羧酸在140-180℃环境下酯化反应得到聚酯多元醇；
步骤二：将步骤一得到的聚酯多元醇与5份-10份的聚已二酸已二醇酯在真空环境下进行加热脱水，加热温度为150-165℃，加热20-35min，得到组合物A；
步骤三：将步骤二中的组合物A和9份-13份的异氟尔酮二异氰酸酯放入转速为110r/min-130r/min的搅拌机中搅拌3min-5min，并将该混合物置于冷凝管中进行加热，加热温度为90-120℃，在加热过程中缓慢通入氮气，氮气流量为0.3-0.4ml/s，反应1.5小时后得到组合物B；
步骤四：在组合物B中加入1份-4份的甲基丙烯酸羟乙酯和0.05份的二月桂酸二正丁基锡，并在90-110℃的条件下加热，直到异氰酸基原子团含量下降到2％，加入1份的2-甲基丙烯酸甲酯反应35min-40min之后，降温至40℃，得到组合物C；
步骤五：将0.2份-0.3份的乙二胺经4A分子筛去除杂质后，加水稀释，得浓度为3％的乙二胺溶液；
步骤六：将组合物C中加入9份的2-甲基丙烯酸甲酯，并加入0.4份-0.7份的三乙胺进行中和，在转速为280r/min-320r/min的条件下将三者搅拌均匀，在搅拌过程中加入步骤五中的乙二胺溶液并加热乳化，当温度达到90℃时，加入15份的2-甲基丙烯酸甲酯、1份-3份的竹炭粉和0.02份-0.03份的流平剂反应35min-40min后，得到乳化物D；
步骤七：将0.2份-0.35份的聚丙烯酰胺加入到去离子水中进行稀释，得浓度为1.5％的聚丙烯酰胺溶液；
步骤八：将聚丙烯酰胺溶液、0.1份-0.15份的聚氧乙烯醚和48份-62份的纳米氧化铝放入超声波震荡仪中进行振荡分散，得到组合物E；
步骤九：将组合物E和0.04份-0.06份的有机硅氧烷放入砂磨机中进行研磨，研磨速度为2300r/min-2500r/min，研磨15min-20min之后，加入1份的聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，并将其超声波震荡仪中震荡170-200min后，得到改性纳米氧化铝；
步骤十：将乳化物D、改性纳米氧化铝末和0.01份的消泡剂搅拌均匀，即得本保护剂。
本方案的原理及优点在于：通过将一缩二乙二醇和二元羧酸在140-180℃的温度下酯化反应得到聚酯多元醇，并将其与聚已二酸已二醇酯真空脱水后，在150-165℃温度下加热20-35min，使各组分充分反应。将所得反应物与异氟尔酮二异氰酸酯搅拌均匀，搅拌过程中，以流量为0.3-0.4ml/s的速度缓慢充入氮气与两者反应，其中保证0.3-0.4ml/s的速度一方面是为了氮气与各组分之间充分反应，避免氮气浪费；另一方面在反应过程中，反应物之间会产生热量，如果速度太快，产生的热量过多不易控制。反应过程中，将温度保持在90-120℃之间，1.5小时后反应生成异氰酸基封端的聚氨酯。将聚氨酯、甲基丙烯酸羟乙酯和二月桂酸二正丁基锡在90-110℃的条件下加热，直到异氰酸基原子团含量下降到2％，得到两端均含双键的预聚物，加入2-甲基丙烯酸甲酯反应35min-40min之后，使该聚氨酯预聚物既含有亲水性离子基团，又含有不饱和双键，因此其具有优异的成膜性、流平性和低吸水率。将9份的2-甲基丙烯酸甲酯加入到聚氨酯预聚物中进行降黏，并用三乙胺进行中和，最后加入浓度为3％的乙二胺溶液进行乳化分散。将浓度为1.5％的聚丙烯酰胺溶液、聚氧乙烯醚和纳米氧化铝通过超声波震荡仪进行震荡分散，并与机硅氧烷一起放入砂磨机进行高速研磨15min-20min之后，加入聚乙烯吡咯烷酮再次进行震荡分散，得到改性纳米氧化铝，其具有在空气中不易聚团的特性，且分散效果较好，能充分的分散在本配方中，从而大大提高了本保护剂的耐酸性、耐碱性及附着力和着色的稳定性，使其耐曝晒时间高达56个月。
具体实施方式
一、下面按照以下操作参数进行制备，具体如表1、表2。
表1
实施例1
步骤一：将2份的一缩二乙二醇和1份的二元羧酸在140℃环境下反应得到聚酯多元醇；
步骤二：将步骤一得到的聚酯多元醇与5份的聚已二酸已二醇酯在真空环境下进行加热脱水，加热温度为150℃，加热20min，得到组合物A。
步骤三：将步骤二中的组合物A和9份的异氟尔酮二异氰酸酯放入转速为110r/min的搅拌机中搅拌3min，并将该混合物置于冷凝管中进行加热，加热温度为90℃，在加热过程中缓慢通入氮气，氮气流量为0.3ml/s，反应1.5小时后得到组合物B。
步骤四：在组合物B中加入5份的聚已二酸已二醇酯和0.05份的二月桂酸二正丁基锡，并在90℃的条件下加热，直到异氰酸基原子团含量下降到2％，加入1份的2-甲基丙烯酸甲酯反应35min之后，降温至40℃，得到组合物C；
步骤五：将0.2份的乙二胺经4A分子筛去除杂质后，加水稀释，得浓度为3％的乙二胺溶液。
步骤六：将组合物C中加入9份的2-甲基丙烯酸甲酯，并加入0.4份的三乙胺进行中和，在转速为280r/min的条件下将三者搅拌均匀，在搅拌过程中加入步骤五中的乙二胺溶液并加热乳化，当温度达到90℃时，加入15份的2-甲基丙烯酸甲酯、1份的竹炭粉和0.02的流平剂反应35min后，得到乳化物D；
步骤七：将0.2份的聚丙烯酰胺加入到加入到去离子水中进行稀释，得浓度为1.5％的聚丙烯酰胺溶液；
步骤八：将聚丙烯酰胺溶液、0.1份的聚氧乙烯醚和48份的纳米氧化铝放入振荡频率为80-120Khz超声波震荡仪中进行振荡分散，得到组合物E；
步骤九：将组合物E和0.04份的有机硅氧烷放入砂磨机中进行研磨，研磨速度为2300r/min，研磨150min之后，加入1份的聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，并将其超声波震荡仪中震荡170min后，得到改性纳米氧化铝。
步骤十：将乳化物D、改性纳米氧化铝末和0.01份的消泡剂搅拌均匀，即得本保护剂。
上述超声波震荡仪采用上海五相仪器仪表有限公司生产的、型号为KQ-300VDE的超声波震荡仪。
实施例2-实施例5中任一项中的制备方法除表1的参数不同之外，其他均与实施例1相同。
将本保护剂涂敷在木质门板上，晾干后进行试验检测。为了突显本保护剂的优越性，特对普通涂料进行对比试验。
环保试验数据如表3
表2
从表2中的实验数据可看出，根据GB/T2793-1995中规定，游离甲醛(g/kg)≤0.5；甲苯二异氰酸酯(g/kg)≤10；甲苯+二甲苯(g/kg)≤200；总挥发性有机物(g/L)≤750。本保护剂的环保指标符合国家标准。
机械性能数据如表3
其中耐曝晒的试验标准是：将涂有本保护剂的门板和使用普通涂料的门板置于烈日下曝晒，直到门板表面有变色或裂开现象，即试验结束。
| 吸水率(％) | 耐酸性(1％) | 耐碱性(1％) | 耐曝晒时间(月) | |
| 实施例1 | 0.015 | 0.07 | 0.037 | 53 |
| 实施例2 | 0.016 | 0.075 | 0.034 | 51 |
| 实施例3 | 0.011 | 0.065 | 0.033 | 62 |
| 实施例4 | 0.020 | 0.081 | 0.045 | 43 |
| 实施例5 | 0.022 | 0.083 | 0.042 | 45 |
| 对比组 | 0.032 | 0.092 | 0.053 | 32 |
表3
从表3中的实验数据可看出，对比组的吸水率相对较高，且耐酸、耐碱性效果较差，在烈日下曝晒32个月便出现变色现象。按照实施例1、2、3的参数制备的保护剂，使用其涂覆的木质门板机械效果得到明显改善，吸水率低，耐曝晒时间长。其中实施例3的机械效果最佳，其吸水率仅0.011％，从而保护木质门板不易受潮，且耐酸、耐碱性强，保证了门板不易被腐蚀，此外耐曝晒时间较长，高达62个月；而采用本配方所保护的质量份数之外的组分制备的保护剂(实施例4、实施例5)其机械效果则相当较差。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (3)
1.一种门板保护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将2份-4份的一缩二乙二醇和1份-2份的二元羧酸在140-180℃环境下酯化反应得到聚酯多元醇；
步骤二：将步骤一得到的聚酯多元醇与5份-10份的聚已二酸已二醇酯在真空环境下进行加热脱水，加热温度为150-165℃，加热20-35min，得到组合物A；
步骤三：将步骤二中的组合物A和9份-13份的异氟尔酮二异氰酸酯放入转速为110r/min-130r/min的搅拌机中搅拌3min-5min，并将该混合物置于冷凝管中进行加热，加热温度为90-120℃，在加热过程中缓慢通入氮气，氮气流量为0.3-0.4ml/s，反应1.5小时后得到组合物B；
步骤四：在组合物B中加入1份-4份的甲基丙烯酸羟乙酯和0.05份的二月桂酸二正丁基锡，并在90-110℃的条件下加热，直到异氰酸基原子团含量下降到2%，加入1份的2-甲基丙烯酸甲酯反应35min-40min之后，降温至40℃，得到组合物C；
步骤五：将0.2份-0.3份的乙二胺经4A分子筛去除杂质后，加水稀释，得浓度为3%的乙二胺溶液；
步骤六：将组合物C中加入9份的2-甲基丙烯酸甲酯，并加入0.4份-0.7份的三乙胺进行中和，在转速为280r/min-320r/min的条件下将三者搅拌均匀，在搅拌过程中加入步骤五中的乙二胺溶液并加热乳化，当温度达到90℃时，加入15份的2-甲基丙烯酸甲酯、1份-3份的竹炭粉和0.02份-0.03份的流平剂反应35min-40min后，得到乳化物D；
步骤七：将0.2份-0.35份的聚丙烯酰胺加入到去离子水中进行稀释，得浓度为1.5%的聚丙烯酰胺溶液；
步骤八：将聚丙烯酰胺溶液、0.1份-0.15份的聚氧乙烯醚和48份-62份的纳米氧化铝放入超声波震荡仪中进行振荡分散，得到组合物E；
步骤九：将组合物E和0.04份-0.06份的有机硅氧烷放入砂磨机中进行研磨，研磨速度为2300r/min-2500r/min，研磨15min-20min之后，加入1份的聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，并将其超声波震荡仪中震荡170-200min后，得到改性纳米氧化铝；
步骤十：将乳化物D、改性纳米氧化铝末和0.01份的消泡剂搅拌均匀，即得本保护剂。
2.根据权利要求1所述的门板保护剂的制备方法，其特征在于：步骤八和步骤九中超声波震荡仪的振荡频率为80-120Khz。
3.根据权利要求2所述的门板保护剂的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的加热温度为110℃，氮气流量为0.3ml/s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510540819.1A CN105086736A (zh) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 一种门板保护剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510540819.1A CN105086736A (zh) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 一种门板保护剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105086736A true CN105086736A (zh) | 2015-11-25 |
Family
ID=54568105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510540819.1A Pending CN105086736A (zh) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 一种门板保护剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105086736A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106349907A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 福州皇家地坪有限公司 | 一种户外高硬度耐磨罩光材料及其制备方法 |
| CN108929647A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-12-04 | 界首市盛泽鞋业有限公司 | 一种耐低温雪地鞋用胶粘剂制备方法 |
| CN109628043A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-16 | 重庆市天翔新材料科技有限公司 | 一种泡沫型材保护剂在制备粘合剂中的应用 |
| CN110643340A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于稠油热采的高效水溶性降粘洗油剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101906194A (zh) * | 2010-08-30 | 2010-12-08 | 江苏荣昌化工有限公司 | 一种水性木器涂料 |
| CN102838713A (zh) * | 2012-09-28 | 2012-12-26 | 广东多正化工科技有限公司 | 一种水性聚氨酯复合乳液及其制备方法 |
| CN103242787A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-08-14 | 复旦大学 | 一种丙烯酸改性的水性聚氨酯粘合剂及其制备方法 |
| CN103709333A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-09 | 武汉海源九天新材料有限公司 | 一种车桥用自磷化水性聚氨酯丙烯酸酯树脂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-08-28 CN CN201510540819.1A patent/CN105086736A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101906194A (zh) * | 2010-08-30 | 2010-12-08 | 江苏荣昌化工有限公司 | 一种水性木器涂料 |
| CN102838713A (zh) * | 2012-09-28 | 2012-12-26 | 广东多正化工科技有限公司 | 一种水性聚氨酯复合乳液及其制备方法 |
| CN103242787A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-08-14 | 复旦大学 | 一种丙烯酸改性的水性聚氨酯粘合剂及其制备方法 |
| CN103709333A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-09 | 武汉海源九天新材料有限公司 | 一种车桥用自磷化水性聚氨酯丙烯酸酯树脂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 曾现策等: "《新型木结构防腐涂料的制备及性能研究》", 《中国涂料》 * |
| 段行信: "《实用精细有机合成手册》", 31 January 2000, 化学工业出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106349907A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 福州皇家地坪有限公司 | 一种户外高硬度耐磨罩光材料及其制备方法 |
| CN108929647A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-12-04 | 界首市盛泽鞋业有限公司 | 一种耐低温雪地鞋用胶粘剂制备方法 |
| CN108929647B (zh) * | 2018-08-02 | 2020-09-08 | 界首市盛泽鞋业有限公司 | 一种耐低温雪地鞋用胶粘剂制备方法 |
| CN109628043A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-16 | 重庆市天翔新材料科技有限公司 | 一种泡沫型材保护剂在制备粘合剂中的应用 |
| CN110643340A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于稠油热采的高效水溶性降粘洗油剂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101497749B (zh) | 表面改性纳米二氧化硅及含该二氧化硅的丙烯酸树脂涂料 | |
| CN104151925B (zh) | 耐高温油墨及其制备方法和ogs触控面板 | |
| CN102827340B (zh) | 有机硅改性水性聚氨酯复合材料及其应用 | |
| CN111995943B (zh) | 一种有机硅改性水性聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN105086736A (zh) | 一种门板保护剂的制备方法 | |
| US4501872A (en) | Moisture curable compositions containing reaction products of hydrophobic polyols and organosilicon-containing materials | |
| CN106566227A (zh) | 石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料的制备方法 | |
| US4467081A (en) | Gelable, silicate rich resins from hydrophobic polyols and volatile and/or incompatible organosilicates | |
| CN103666236B (zh) | 一种无voc有机硅改性水基聚氨酯纳米杂化涂料及其制备方法 | |
| CN105440260A (zh) | 紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法 | |
| CN106543877A (zh) | 含有机硅水性聚丙烯酸酯改性聚氨酯木器涂料及其制法与应用 | |
| CN110746812B (zh) | 含非离子聚氨酯化合物的触变混合物及包括其的水性皮革表面处理涂料 | |
| CN104292419B (zh) | 一种高性能绿色环保家具涂料用双组分聚氨酯改性不饱和聚酯的制备方法 | |
| JP5518705B2 (ja) | 自己架橋性バインダ | |
| CN110358047B (zh) | 一种环保型耐温转移涂料用水性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
| CN110358437B (zh) | 一种高性能环保水性漆及其制备方法 | |
| CN111574921A (zh) | 一种易固化的防水型聚氨酯木器漆及其制备方法 | |
| CN107778447A (zh) | 一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂及其制备方法 | |
| CN105111880A (zh) | 一种用于门板的保护剂 | |
| CN108840989B (zh) | 一种改性聚碳酸酯型水性聚氨酯乳液及其制备方法 | |
| CN114196304A (zh) | 一种无溶剂氟改性聚天门冬氨酸酯多功能隔热涂料 | |
| He et al. | Preparation and properties of hydroxyl‐terminated cationic waterborne polyurethanes for cathodic electrodeposition coatings | |
| CN107177029A (zh) | 一种金属漆用介孔分子筛/水性聚氨酯复合乳液的制备方法 | |
| CN105399913A (zh) | 紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法 | |
| CN1427858A (zh) | 低温固化mdi预聚物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151125 |