CN110724242A - 一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，包括下述重量份：异氰酸酯：50～125份、聚醚多元醇：60～100份、水：1～10份、催化剂：0.1～2份、负载稳定剂的硅藻土：10～20份；所述负载稳定剂的硅藻土为负载2，2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的硅藻土。在硅藻土上负载2，2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮，再至聚氨酯硬泡体系中，可以大大提高聚氨酯硬泡的光稳定性，由于硅藻土表面具有微小的孔隙，使得表界面增大，提高了2，2’‑二羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮作为稳定剂的活性，即使很少的量，也可以大幅度提高其光稳定性，使得本发明的聚氨酯，具有兼顾热稳定性和光稳定的特点。

Description

一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，更具体的说是涉及一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯。
背景技术
硬泡全水发泡技术。水发泡的原理是水与多异氰酸酯反应生成CO2，CO2留在泡孔中作为泡沫塑料的发泡剂。该体系ODP值为零，无毒、环保、工艺简便、对设备无特殊要求、成本低，全水发泡的PU硬泡可用于非绝热用途，如高密度结构泡沫塑料(仿木材)、包装材料、填充材料等，以及少数绝热要求不高的绝热材料如喷涂绝热硬泡、金属饰面夹心板材；用于管道保温、建筑材料；汽车内饰材料、水加热器保温层等。
现有技术中，全水发泡的聚氨酯其热稳定性不佳，已有众多学者通过添加无机物作为填充物，来提高热稳定性，但是在阳光长时间照射后，聚氨酯内部稳定性变差，从而降低了热稳定性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种兼顾热稳定性和光稳定性的含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，
包括下述重量份：
异氰酸酯：50～125份
聚醚多元醇：60～100份
水：1～10份
催化剂：0.1～2份
负载稳定剂的硅藻土：10～20份；
所述负载稳定剂的硅藻土为负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土。
作为本发明的进一步改进，
所述负载稳定剂的硅藻土包括下述重量份：
硅藻土：100份
2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮：5份。
作为本发明的进一步改进，
所述负载稳定剂的硅藻土的制备方法为：
步骤一：称取硅藻土和过量2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮；
步骤二：将硅藻土进行表面氧化处理；
步骤三：将2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮配置成10％～30％质量浓度的溶液；
步骤四：将经过表面氧化处理的硅藻土放入到步骤三中的溶液中；
步骤五：将步骤四中负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土取出，干燥得到负载稳定剂的硅藻土。
作为本发明的进一步改进，
所述步骤二为将筛硅藻土放入质量浓度为60％的硫酸水溶液中进行搅拌洗涤1～3小时；然后在25～30℃下，用200～250W功率的超声波处理1-2小时，再用蒸馏水清洗至中性；再放入真空干燥箱中在80℃下烘干6小时。
作为本发明的进一步改进，
所述步骤四为将硅藻土放入溶液后不断搅拌，1～6小时；
作为本发明的进一步改进，
所述步骤五中干燥方式为100℃的烘箱热处理1～5小时。
作为本发明的进一步改进，
所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
作为本发明的进一步改进，
所述聚醚多元醇羟值为350～550mgKOH/g。
作为本发明的另一发明目的，提供一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯的制备方法，
将聚醚多元醇、催化剂、水、负载稳定剂的硅藻土均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
在本发明中，通过添加负载稳定剂的硅藻土，作为填充料，来提高整个发泡聚氨酯的热稳定性和光稳定性。硅藻土的主要化学成分为非晶态的二氧化硅，密度小，稳定性搞，能够改善聚氨酯硬泡的力学性能，同时也能够提高其热稳定性，并且作为本发明的关键，在硅藻土上负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮，再至聚氨酯硬泡体系中，可以大大提高聚氨酯硬泡的光稳定性，由于硅藻土表面具有微小的孔隙，使得表界面增大，提高了2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮作为稳定剂的活性，即使很少的量，也可以大幅度提高其光稳定性，使得本发明的聚氨酯，具有兼顾热稳定性和光稳定的特点。
并且在本发明中，在负载稳定剂的硅藻土的制备过程中，首先是将硅藻土进行表面氧化处理，具体为通过硫酸进行酸洗，一方面能够去除硅藻土表面的杂质，另一方面可以对硅藻土表面进行一定程度的氧化，使得硅藻土表面吸附力更强，能够吸附更多的2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
此外，硅藻土的负载过程中，通过配置过量的2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮，之后将硅藻土进行浸泡，干燥后进行称重，作为本发明的优选，将负载稳定剂的硅藻土增重10％～30％之间为最佳。如未达到该增重目标，可以继续浸泡，之后干燥。
在催化剂的选择上，选用三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物，二丁基二月桂酸锡对异氰酸酯和羟基具有较好的催化效果，二三乙醇胺则能够催化异氰酸酯和水反应；在实际实验中发现，单一使用二丁基二月桂酸锡时，会发现表面粘度较大，而只使用三乙醇胺时，在室温下，反应不发生，实验发现在同时使用时，得到表面粘度较小的硬泡聚氨酯。
具体实施方式
实施例一：
一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，
包括下述重量份：
MDI：125份
聚醚多元醇：100份
聚醚多元醇选用广州市汇翔化工有限公司的聚醚多元醇4110，其羟值为450mgKOH/g
水：5份
催化剂：1份
负载稳定剂的硅藻土：10份；
所述负载稳定剂的硅藻土为负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土。
所述负载稳定剂的硅藻土包括下述重量份：
硅藻土：100份
2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮：25份。
所述负载稳定剂的硅藻土的制备方法为：
步骤一：称取硅藻土和过量2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮；
步骤二：将硅藻土进行表面氧化处理；
步骤三：将2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮配置成30％质量浓度的溶液；
步骤四：将经过表面氧化处理的硅藻土放入到步骤三中的溶液中；
步骤五：将步骤四中负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土取出，干燥得到负载稳定剂的硅藻土。
所述步骤二为将筛硅藻土放入质量浓度为60％的硫酸水溶液中进行搅拌洗涤1小时；然后在25℃下，用200W功率的超声波处理1小时，再用蒸馏水清洗至中性；再放入真空干燥箱中在80℃下烘干6小时。
硅藻土的负载过程中，通过配置过量的2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮，之后将硅藻土进行浸泡，干燥后进行称重，作为本发明的优选，将负载稳定剂的硅藻土增重10％～30％之间为最佳。如未达到该增重目标，可以继续浸泡，之后干燥。
本实施例一中，2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮溶液采用重量份为40份配置成溶液，在最后称取负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土的达到重量份124.8份。
所述步骤四为将硅藻土放入溶液后不断搅拌，4小时；
所述步骤五中干燥方式为100℃的烘箱热处理4小时。
所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
制备方法为
将聚醚多元醇、催化剂、水、负载稳定剂的硅藻土均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
对比例一：
一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，
包括下述重量份：
MDI：125份
聚醚多元醇：100份
聚醚多元醇选用广州市汇翔化工有限公司的聚醚多元醇4110，其羟值为450mgKOH/g
水：5份
催化剂：1份
所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
制备方法为将聚醚多元醇、催化剂、水均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
对比例二：
一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，
包括下述重量份：
MDI：125份
聚醚多元醇：100份
聚醚多元醇选用广州市汇翔化工有限公司的聚醚多元醇4110，其羟值为450mgKOH/g
水：5份
催化剂：1份
硅藻土：10份；
所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
制备方法为
将聚醚多元醇、催化剂、水、硅藻土均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
对比例三：
一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，
包括下述重量份：
MDI：125份
聚醚多元醇：100份
聚醚多元醇选用广州市汇翔化工有限公司的聚醚多元醇4110，其羟值为450mgKOH/g
水：5份
催化剂：1份
2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮：4份；
所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
制备方法为
将聚醚多元醇、催化剂、水、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
对比例四：
一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，
包括下述重量份：
MDI：125份
聚醚多元醇：100份
聚醚多元醇选用广州市汇翔化工有限公司的聚醚多元醇4110，其羟值为450mgKOH/g
水：5份
催化剂：1份
硅藻土：10份
2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮：0.5份；
所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
制备方法为
将聚醚多元醇、催化剂、水、硅藻土、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
在上述实施例和对比例中：
MDI购自烟台万华PM200型MDI；
聚醚多元醇购自广州市汇翔化工有限公司的聚醚多元醇4110，其羟值为450mgKOH/g
2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮购自上海源叶生物科技有限公司的货号为S41989-5g的2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮
硅藻土购自上海金锦乐实业有限公司
二丁基二月桂酸锡购自温州市金海化学品市场有限公司
三乙醇胺购自广州市中业化工有限公司
测试：
一、热重分析：将实施例和对比例制备的硬泡聚氨酯粉碎成粉末，取2mg样品装入到坩埚中，以氮气为气氛，流量为20mL/min，升温速率为10℃/min，测试温度范围为40～600℃。
Ti代表分解起始温度
Tg为代表最大分解速率温度
表一：正常状态下实施例和对比例热重分析数据
Figure BDA0002238849790000091
Figure BDA0002238849790000101
表二：将实施例和对比例在紫外灯照射6h后热重分析数据
在硬泡聚氨酯的热重分析中，主要经历三个主要阶段，第一阶段是含氮组分即氨基甲酸酯或硬段部分的分解；第二阶段是多元醇即软缎的分解；；第三阶段是赞誉碳质的分解。
参照表一，在正常情况下对实施例和对比例进行热重分析测定，实施例一与对比例一进行对比，在添加了负载稳定剂的硅藻土之后的聚氨酯，其第二阶段和第三阶段的分解起始温度和最大分解速率温度温度，有所提高，这说明了负载稳定剂的硅藻土能够提升全水发泡硬泡聚氨酯的热稳定性。
参照表二，在紫外灯照射6小时后，对实施例和对比例进行热重分析测定，实施例一中，热重分析测定，第一阶段和第二阶段的分解起始温度和最大分解速率温度温度均没有较大变化，而通过对比例一中可以看出，经过紫外灯照射后的没有添加负载稳定剂的硬泡聚氨酯，，第一阶段和第二阶段的分解起始温度和最大分解速率温度温度有大幅度下降；通过对比对比例二，对比例二为仅仅添加了硅藻土，并没有在硅藻土上负载稳定剂的方案，其第一阶段和第二阶段的分解起始温度和最大分解速率温度温度也如同对比例一一样，有所下降；通过对比对比例三，对比例三为仅添加了稳定剂的方案，并且稳定剂的用量远高于实施例一的用量，结合表一，虽然添加稳定剂后，能够减少，第一阶段和第二阶段的分解起始温度和最大分解速率温度温度的下降，但是相比于实施例一，其下降程度还是高于实施例一，并且其，第一阶段和第二阶段的分解起始温度和最大分解速率温度也低于实施例一；通过对比对比例四，对比例四为添加了硅藻土和稳定剂，但是稳定剂并没有负载再硅藻土上，对比例四稳定剂的用量相当于实施例一中的用量，可以发现对比例四的实际效果相当于对比例二，及其微量的稳定剂并不能发挥光稳定的效果。
因此，在本发明中，通过添加负载稳定剂的硅藻土，作为填充料，来提高整个发泡聚氨酯的热稳定性和光稳定性。硅藻土的主要化学成分为非晶态的二氧化硅，密度小，稳定性搞，能够改善聚氨酯硬泡的力学性能，同时也能够提高其热稳定性，并且作为本发明的关键，在硅藻土上负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮，再至聚氨酯硬泡体系中，可以大大提高聚氨酯硬泡的光稳定性，由于硅藻土表面具有微小的孔隙，使得表界面增大，提高了2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮作为稳定剂的活性，即使很少的量，也可以大幅度提高其光稳定性，使得本发明的聚氨酯，具有兼顾热稳定性和光稳定的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：
包括下述重量份：
异氰酸酯：50～125份
聚醚多元醇：60～100份
水：1～10份
催化剂：0.1～2份
负载稳定剂的硅藻土：10～20份；
所述负载稳定剂的硅藻土为负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土。
2.根据权利要求1所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：
所述负载稳定剂的硅藻土包括下述重量份：
硅藻土：100份
2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮：5份。
3.根据权利要求2所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：
所述负载稳定剂的硅藻土的制备方法为：
步骤一：称取硅藻土和过量2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮；
步骤二：将硅藻土进行表面氧化处理；
步骤三：将2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮配置成10％～30％质量浓度的溶液；
步骤四：将经过表面氧化处理的硅藻土放入到步骤三中的溶液中；
步骤五：将步骤四中负载2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮的硅藻土取出，干燥得到负载稳定剂的硅藻土。
4.根据权利要求3所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：
所述步骤二为将筛硅藻土放入质量浓度为60％的硫酸水溶液中进行搅拌洗涤1～3小时；然后在25～30℃下，用200～250W功率的超声波处理1-2小时，再用蒸馏水清洗至中性；再放入真空干燥箱中在80℃下烘干6小时。
5.根据权利要求3所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：所述步骤四为将硅藻土放入溶液后不断搅拌，1～6小时。
6.根据权利要求3所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：所述步骤五中干燥方式为100℃的烘箱热处理1～5小时。
7.根据权利要求3所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：所述催化剂为质量比为1∶1的三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
8.根据权利要求3所述的一种含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯，其特征在于：所述聚醚多元醇羟值为350mgKOH/g～550mgKOH/g。
9.如权利要求1至8所述的含负载稳定剂硅藻土的聚氨酯的制备方法，其特征在于：
将聚醚多元醇、催化剂、水、负载稳定剂的硅藻土均匀混合，作为组分A；
将异氰酸酯作为组分B；
将组分A和组分B混合，搅拌均匀后倒入模具中，进行自由发泡，泡沫在室温下熟化72小时。
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